[논문]전처리와 분산제가 CNT-permalloy 복합전기도금에 미치는 영향 연구

엄호경; 이흥렬; 임태홍; 이재호

전처리와 분산제가 CNT-permalloy 복합전기도금에 미치는 영향 연구
The Effects of Pretreatment and Surfactants on CNT and Permalloy Composite Electroplating 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.17 no.1, 2010년, pp.63 - 68

엄호경 (홍익대학교 신소재공학과) , 이흥렬 (한국생산기술연구원 생산기반연구본부) , 임태홍 (한국생산기술연구원 생산기반연구본부) , 이재호 (홍익대학교 신소재공학과)

초록
AI-Helper

CNT-퍼멀로이 복합도금을 실시하였다. CNT를 더 작게 분쇄하기 위하여 전처리를 하였다. 볼밀링과 같은 물리적인 처리보다 산처리와 같은 화학적인 처리가 CNT 분쇄에 더 효과적이었다. 10 M 질산과 10 M 황산이 사용되었으며 황산이 질산보다 CNT의 입체적인 구조를 줄이는데 있어서 더 효과적이었다. 산처리 과정만을 거친 CNT를 $10{\sim}40\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 복합전기도금시킨 후 FESEM을 통하여 표면을 관찰하였다. 분산제를 사용하여 CNT 분산을 하였다. 분산제의 종류로는 Sodium Dodecyl Sulfate(SDS)와 Triton-X 100, Poly Acrylic Acid(PAA)를 사용하였다. PAA를 사용하여 도금한 경우 다른 분산제를 사용한 것에 비하여 더 많은 CNT가 공침되었다. PAA 2 g/L를 이용하여 분산시킨 CNT를 $10{\sim}80\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 도금되었으며 FESEM으로 표면을 관찰하였다. 전류밀도가 $20\;mA/cm^2$인 경우 표면에 균열을 발생시키지 않는 도금층을 얻었다. 도금된 표면의 결정화 정도를 XRD로 관찰하고 표면 경도를 측정하였으며 분극 거동을 통해 내식성을 비교하였다. CNT의 첨가로 인한 경도의 변화는 없었으며 내식성의 향상도 관찰되지 않았다.

Abstract ▼ AI-Helper

CNT and permalloy composite plating was investigated. CNTs were pretreated prior to electroplating to disassemble the tangled CNT lumps. The ball milling as a physical pretreatment and the acid treatment as a chemical pretreatment were used. 10M nitric acid and 10 M sulfuric acid were used for the chemical pretreatment. Sulfuric acid was more effective than nitric acid to disassemble CNT lumps. To disperse CNT in the solution, surfactants were used. SDS, Triton X-100 and PAA were used for this purpose. More CNTs were incorporated in permalloy coating when PAA was used as a surfactant. The surface morphologies were observed with FESEM after electroplating CNT and permalloy. The current densities were varied from 10 to $80\;mA/cm^2$ and the concentration of PAA was fixed at 2 g/L. The optimum current density without surface cracks was $20\;mA/cm^2$. The crystallinity of the deposit was analyzed with XRD and the surface hardness was analyzed with Vicker's hardness tester. The corrosion behavior was analyzed with polarization plot. The physical properties of permalloy were not improved with CNT composite plating.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

복합 도금을 위한 CNT로는 Chemical Vapor Deposition(CVD)방식으로 제조된 한화 나노텍의 CM95를 선정했다. CNT 간의 응집을 해소하면서 CNT의 크기를 감소시키기 위한 방법으로 볼밀링과 산처리 공정을 이용하였다. 볼밀링의 경우 오로지 처리 시간만을 변수로 하였고 산처리의 경우 10 M 질산과 10 M 황산에 CNT를 담근 뒤 초음파를 가하였다.
CNT가 첨가 된 퍼멀로이 도금층을 이용해 3.5% NaCl 용액과 0.5 M H2SO4 용액에서 분극 거동을 관찰하였다. Scan rate는 2 mV/s로 하였으며 Fig.
CNT를 이용한 복합 도금 시 도금 표면의 균일성을 확보하기 위한 CNT의 분산이 볼밀링, 산처리, 분산제의 첨가에 의한 방법으로 이루어졌다. 볼밀링으로는 그 엉킴현상 해소에 한계가 있었고, 산처리 시 10 M 황산에서 진행된 것이 엉킴 현상을 줄일 수 있었으나 실제로 도금층에 CNT 함침량에는 영향이 많지 않았다.
Vicker's hardness tester를 사용해 경도 변화를 측정하였다.
5 M의 NaOH 용액을 이용하여 중화시켰다. 각각의 결과를 FESEM을 사용하여 관찰하였으며, 산처리의 경우 두 가지 산에서 처리한 CNT를 10~40 mA/cm²의 전류밀도 범위에서 변화를 주며 복합전기도금을 실시하였다. 도금욕 내의 온도는 40℃를 유지하였다.
퍼멀로이에 CNT를 복합전기도금하여 퍼멀로이의 특성 변화를 기대할 수 있겠으나 CNT를 도금층 내에 고르게 분포시키는 것이 우선적으로 이루어져야 한다. 따라서 본 연구에서는 CNT의 응집을 줄이고자 볼밀링이나 산처리, 분산제를 사용하여 분산시킨 뒤 그 결과를 비교하고 전류밀도를 변화시키며 복합전기도금함으로 전류밀도에 따른 복합도금층의 상태를 관찰하였다. 볼밀링 보다는 산처리에서 그 크기 감소가 더 효과적이었고, 위의 두 경우보다 분산제를 사용하여 복합전기도금한 경우가 함침된 CNT의 양이 많았다.
CNT 입자의 분쇄가 마크로 관점에서 그쳐 물리적인 방법에 의한 CNT 분쇄에는 한계가 있었었다. 물리적인 볼밀링법은 입자의 분해에 한계가 있으므로 산을 이용한 화학적 방법으로 CNT 분쇄 실험을 하였다. 전처리 전 CNT를 FESEM을 통하여 관찰한 결과 Fig.
도금욕 내의 온도는 40℃를 유지하였다. 분산제가 CNT-퍼멀로이의 복합전기도금에 미치는 영향을 알아보기 위해 CNT를 각각 SDS, TritonX 100, PAA를 사용하여 분산시킨 뒤 복합전기도금하여 표면의 변화를 관찰하였다. 도금 시 전류밀도를 10 mA/cm²에서 최대 80 mA/cm² 까지 변화 시켰으며 도금욕 내의 온도는 40℃로 유지하였다.

대상 데이터

8의 범위에서 유지하기 위해 사용되었다.^9-12) CNT 퍼멀로이 복합 도금에서 음극으로는 면적 1 cm²의 구리 판을 사용하였고 양극으로는 백금 전극을 사용하였다. 구리판 위에 퍼멀로이 도금을 할 경우 adhesion이 좋지 않아 퍼멀로이 도금층을 구리판으로부터 쉽게 떼어내는 것이 가능하다.
복합 도금을 위한 CNT로는 Chemical Vapor Deposition(CVD)방식으로 제조된 한화 나노텍의 CM95를 선정했다. CNT 간의 응집을 해소하면서 CNT의 크기를 감소시키기 위한 방법으로 볼밀링과 산처리 공정을 이용하였다.
복합전기도금에 사용된 퍼멀로이 도금액은 Table 1의 조성을 가진다. 철과 니켈의 금속 공급원으로 황산니켈,황산철, 염화니켈을 사용하였으며 사카린은 첨가제로서도금층에 발생하는 응력을 완화해주며 결정립의 크기를 작게 만드는 역할을 한다. 붕산은 음극에서의 수소 발생으로 인해 pH가 올라가는 것을 막아주며 3.

이론/모형

서로 엉킴이 심한 CNT를 작은 크기로 만들기 위하여 볼밀링법을 사용하였다. Fig.
퍼멀로이 도금액은 도금이 이뤄지는 동안 자석 교반기를 이용하여 일정한 교반속도로 교반되었다. 전류 인가 방법으로는 직류 도금법을 선택하였다. 도금이 완료된 표면은 FESEM으로 관찰되었다.

성능/효과

그러나 CNT가 전착된자리에 일부 Ni-Fe가 도금되지 않은 기공이 관찰되었다. CNT에 각 분산제를 첨가한 경우 모두 음으로 대전되었으며 SDS와 Triton X-100을 사용한 경우가 PAA를 사용한 경우에 비해서 음으로 대전된 값이 높았다. Zeta potential 값이 음으로 대전된 경우 도금이 일어나는 음극과 반발력이 생기므로 양에 가까울수록 도금이 잘 됨을 알 수 있다.
산을 이용한 전처리를 거친 CNT는 처리되지 않은 CNT에 비해 평면적인 구조를 띄고 있어 어느 정도 응집의 해소가 이루어 진 것을 확인할 수 있었다. 볼밀링에 비해서 산을 이용한 전처리가 CNT 응집 해소에 있어서 더 효과적이었고, 질산보다도 황산이 전처리에 더 효과적이었다. 그러나 앞서 언급했던 모든 경우에서 CNT를 가닥 형태로 풀어내지는 못 했다.
1에 시간에 따른 볼밀링 결과를 나타내었다. 시간이 증가함에 따라 CNT 입자들이 파쇄되어 응집 정도가 어느 정도 해소되는 것으로 보이나 96시간 이후 눈에 띄는 차이는 보이지 않았다. CNT 입자의 분쇄가 마크로 관점에서 그쳐 물리적인 방법에 의한 CNT 분쇄에는 한계가 있었었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	복합전기도금이란?	복합전기도금이란 세라믹, 폴리머, 나노 분말과 같이 전기도금이 되지 않는 물질을 도금욕에 첨가하여 도금욕 내의 금속 이온과 함께 전기도금하는 방법으로 내마모성 향상, 내식성 향상 등 기존 도금층의 물성 특성 향상을 기대할 수 있다. 복합도금층의 기지금속은 용도에 따라 다르나 니켈계 금속이나 구리계 금속들이 많이 쓰이고 있다.
	분산제를 사용한 경우 볼밀링이나 산처리에 비해 분산이 잘 이루어졌으며 PAA를 사용한 경우 함침된 CNT의 양이 많았는데 이것으로 무엇을 알 수 있는가?	분산제를 사용한 경우 볼밀링이나 산처리에 비해 분산이 잘 이루어졌으며 PAA를 사용한 경우가 함침된 CNT의 양이 많았다. 이는 CNT 표면의 zeta potetial이 높은 경우 더 많은 양의 CNT가 공침됨을 알 수 있다. 20 mA/cm2의 전류밀도에서크랙이 생기지 않는 표면을 얻을 수 있었다.
	복합도금층의 기지금속은 무엇이 쓰이고 있는가?	복합전기도금이란 세라믹, 폴리머, 나노 분말과 같이 전기도금이 되지 않는 물질을 도금욕에 첨가하여 도금욕 내의 금속 이온과 함께 전기도금하는 방법으로 내마모성 향상, 내식성 향상 등 기존 도금층의 물성 특성 향상을 기대할 수 있다. 복합도금층의 기지금속은 용도에 따라 다르나 니켈계 금속이나 구리계 금속들이 많이 쓰이고 있다.1) 퍼멀로이는 79%Ni-21%Fe의 조성을 가지는 니켈 합금으로서 우수한 연자성 특성을 가지고 있어 높은 자기적 성질이 요구되는 통신 분야 및 반도체 분야에 이용되고 있을 뿐만 아니라 경도가 매우 높은 기지로서 그 응용이 날로 증대되고 있다.

참고문헌 (12)

Y. Moon, J. H. Lee, T. S. Oh and J. Y. Byun, "The Fabrication of Nickel-Diamond Composite Coating by Electroplating Method", J. of Microelectronics & Packaging Soc., 14(1), 55 (2007).
K. Msellak, J. P. Chopart, O. Jbara, O, Aaboubi and J. Amblard, "Magnetic field effects on Ni-Fe alloys codeposition", J. of Magnetism and Magnetic Materials, 281, 295 (2004).

상세보기
C. Cheung, F. Djuanda and G. Palumbo, "Electrodeposition of nanocrystalline Ni-Fe alloys", Nano structured Materials, 5, 513 (1995).

상세보기
K. Gupta, K. K. Raina and S. K. Sinha, "Influence of process parameters and alloy composition on structural, magnetic and electrical characteristics of Ni-Fe permalloys", J. of Alloys and Compounds, 429, 357 (2007).

상세보기
L. Agui, P. Y. Sedeno and J. M. Pingarron, "Role of carbon nanotubes in electroanalytical chemistry", Analytica Chimica acta, 622, 11 (2008).

상세보기
J. W. Ihm, D. K. Choi and H. R, "The characteristics of prepared electrode catalyst and MEA using CNF and CNT", J. of the Microelectronics & Packaging Soc., 11(1), 59 (2004).
J. H. Lee, "Utilization of CNT for new interconnect materials in electronic packaging", Vol. 16, 1 (2009).
G. Cao, Nanostructures and nanomaterials, 1st Ed., pp.151-157 Imperial College Press, London (2004)
K. M. Yin and B. T. Lin, "Effects of boric acid on the electrodeposition of iron, nickel, and iron-nickel", Surface and Coatings Technology, 78, 205 (1996).

상세보기
P. C. Andricacos, C. Arana, J. Tabib, J. Dukovic and L. R. Romankiw, "Electrodeposition of Nickel-Iron Alloys", J. of Electrochem. Soc., 136, 1336 (1989).

상세보기
D. L. Grimmett, M. Schwartz and K. Nobe, "Pulsed Electrodeposition of Iron-Nickel Alloys", J. of Electrochem. Soc., 137, 3414 (1990).

상세보기
D. L. Grimmett, M. Schwartz and K. Nobe, "A Comparison of DC and Pulsed Fe-Ni Alloy Deposits", J. of Electrochem. Soc., 140, 973 (1993).

상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증