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문제 정의
- 본 연구에서는 기체분무법을 이용하여 제조한 미세화 조직을 가지는 마그네슘 합금분말을 각기 다른 온도(상온, 373 K, 473 K)에서의 고압비틀림 공정을 통해 분말의 고형화를 이루면서, 나노 결정립 미세조직의 벌크 재료를 제조하고, 제조된 재료의 기계적 성질을 고찰하고자 한다.
- 본 연구에서는 상온, 373 K, 473 K의 세 가지 다른 온도에서 고압비틀림 공정을 진행하였으며 온도에 따른 치밀화와 기계적 특성의 변화를 고찰하였다. 승온과정에서는 시편 없이 상부 다이와 하부 다이만을 원하는 온도까지 도달시키고 그 후에, 하부 다이에 존재하는 0.
제안 방법
- HPT 공정 후 디스크 내부의 미세구조 분석은 디스크의 중심에서 5 mm 떨어진 부분에서 Focused Ion Beam(FIB) 기술을 이용하여 시편 준비 후, 투과전자현미경(TEM; JEOL JEM-2100F)을 통하여 분석하였다.
- HPT 공정 후 제조 된 다이 홈과 같은 크기의 10 mm 지름과 높이 0.8 mm의 디스크 시편에 대하여 기계적 특성을 평가하기 위해 연마지와 0.25 μm 다이아몬드 분말을 이용해 표면을 매끄럽게 처리하여 비커스 경도를 측정하였다.
- 기계적 성질을 관찰하기 위해 비커스 경도를 측정하였으며 시편의 중심에서 모서리까지 일정한 간격으로 측정하였다(그림 6). 동일한 Mg 합금 분말을 20:1의 비율로 653 K의 온도에서 압출공정을 거친 Mg-4.
- 4 MPa였으며, 용해 온도는 충분한 용탕 유동도를 가지도록 합금의 융점보다 200℃ 높은 온도로 유지하였다. 기체 분사로 제조된 Mg-4.3Zn-0.7Y(at%) 조성의 합금분말은 산업용의 체교반기(sieve shaker)를 이용하여 분말의 입도 분포를 측정하였다. 합금분말의 조직관찰을 위해 주사전자현미경(SEM: 5410 JSM)을 이용하여 분말의 입도와 입도분포에 따른 결정립의 크기를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 가스분무로 제조된 Mg-4.3Zn-0.7Y 분말합금을 고압 비틀림 공정을 통하여 치밀화 고형화하였다.
- 25 μm 다이아몬드 분말을 이용해 표면을 매끄럽게 처리하여 비커스 경도를 측정하였다. 비커스 경도는 100 gf의 압력을 가한 후 10 초간 유지시켜, Future-Tech FM-700 테스터기로 측정하였다. 측정 위치는 디스크의 중심에서 가장 자리방향으로, 0.
- 비커스 경도는 100 gf의 압력을 가한 후 10 초간 유지시켜, Future-Tech FM-700 테스터기로 측정하였다. 측정 위치는 디스크의 중심에서 가장 자리방향으로, 0.5 mm의 간격의지점과 상하좌우로 균일하게 0.15 mm 떨어진 다섯지점의 평균 값으로 경도를 추정하여 보다 정확한 반지름에 따른 경도의 변화를 측정하였다.
- 25 μm 깊이의 원형 홀에 마그네슘 합금분말을 그림 1의 개략적인 모식도와 같이 넣었다. 하부 다이를 상승시켜 상부 다이에 분말이 접촉하게 될 때 정수압 6 GPa을 가하였다. 상부 다이는, 하부 다이가 6 GPa의 압력을 가하고 1 rpm의속도로 10 회전을 하는 동안, 위치를 고정시켰다.
- 7Y(at%) 조성의 합금분말은 산업용의 체교반기(sieve shaker)를 이용하여 분말의 입도 분포를 측정하였다. 합금분말의 조직관찰을 위해 주사전자현미경(SEM: 5410 JSM)을 이용하여 분말의 입도와 입도분포에 따른 결정립의 크기를 관찰하였다.
대상 데이터
- Mg-4.3Zn-0.7Y(at%) 조성의 합금분말을 제조하기 위해 모합금을 유도가열하여 5 mm의 용탕공급 노즐이 부착되어 있는 기체분사 장치의 용해 챔버에서 재용해 한 후 아르곤 기체를 분무하여 합금분말을 제조하였다. 이때 분무압력은 1.
데이터처리
- 고압 비틀림 공정에서 r이 9, 회전 수 1인 경우 이 식에 의해 계산된 최대 유효변형률은 40으로 다른 SPD 공정에서 보통 얻어지는 5~10 값에 비하여 굉장히 높은 값을 보인다[31, 32]. 이와 같은 변형 거동을 효과적으로 고찰하기 위해 고압 비틀림 공정을 상용 유한요소코드 DEFORM 3D로 계산하여 비교 하였다. 실제 시험과 일치하는 계산 결과로 분말 고압 비틀림 공정을 1회 회전 중의 디스크 시편의 변형거동을 확인할 수 있었으며, 회전 각에 따른 시편이 받은 변형량 증가와 최대 유효변형률은 대략 40 정도가 됨을 확인하였다(그림 4).
성능/효과
- 1) 가스분무 공정에 의해 제조된 Mg-4.3Zn-0.7Y 분말합금은 구형에 가까운 형상을 가졌으며, 분말의 입자 크기는 32-150 μm의 분포를 보이며 분말 크기에 따라 결정립 크기는 1~2 μm에서 4~5 μm로 변화됨을 알 수 있었다.
- 2) 유한요소분석을 통하여 고압비틀림 공정을 계산하였으며 다른 SPD공정의 1회 공정 시 소성변형량이 5~10 임에 비해 고압비틀림 공정은 40으로 보다 효과적인 공정임을 확인하였다.
- 3) 상온, 373 K, 473 K의 세 가지 다른 온도에 서의 고압비틀림 공정을 통해 Mg-4.3Zn-0.7Y 분말 합금을 치밀화 정도를 비교하였으며 고온 (473 K)의 공정에서 보다 치밀화 되었다.
- 4) 고압비틀림 공정을 통한 성형으로 압출재 대비 높은 경도 값을 보였으며 고온에서의 높은 치밀화와 시편 모서리 영역에서의 많은 변형량으로 높은 기계적 특성이 관찰되었다.
- 7Y 합금 막대의 경도가 92 Hv을 보임 에 비해, HPT 공정 후 시편은 모두 높은 경도 값으로 좋은 기계적 성질을 보임을 확인하였다[33]. 또한 값의 차이는 나타나지만 고압 비틀림 공정을 거친 모든 시편들은 중심에서 2.5 mm 떨어진 중간영역(middle)에서부터 5 mm 떨어진 모서리영역(edge)까지 모두 경도가 증가하였다. 특히, 473 K의 온도에 서의 공정을 거친 시편의 경우 모서리 부분에서 가장 높은 150 Hv 값을 보였으며 이는 i) 온도 상승에 의한 산화층 분쇄에 의한 입자간 결합력을 상승과 ii) 중심에서 모서리로 갈수록 큰 변형율로 변형이 모서리 영역에 집중되면서 치밀화가 잘 일어나기때문, 그리고 iii) 기지의 결정립 미세화의 복합효과로 볼 수있다.
- 또한 높은 온도에서의 HPT 공정 시 전위의 이동이 용이하여 공정에 따른 성형이 잘 되어 입자 크기가 초기 분말의 2~5 μm에 비해 미세한 200~500 nm의 분포를 보이며, 473 K 온도의 HPT 공정을 통한 산화층 분쇄와 입자미세화가 잘 진행되었음을 판단할 수 있다.
- 이와 같은 변형 거동을 효과적으로 고찰하기 위해 고압 비틀림 공정을 상용 유한요소코드 DEFORM 3D로 계산하여 비교 하였다. 실제 시험과 일치하는 계산 결과로 분말 고압 비틀림 공정을 1회 회전 중의 디스크 시편의 변형거동을 확인할 수 있었으며, 회전 각에 따른 시편이 받은 변형량 증가와 최대 유효변형률은 대략 40 정도가 됨을 확인하였다(그림 4).
- 요약하면, HPT 공정 온도를 상승 시킴으로써 Mg-4.3Zn-0.7Y 분말합금의 산화층을 물리적으로 분쇄하여 치밀화 성형하였으며, 초기 분말보다 초미세 결정립을 형성할 수 있었고 많은 변형양의 모서리 영역에서 보다 균일하고 완벽히 변형된 구조를 얻을 수있었다.
- 그림 5(a), (b)는 상온에서, 그림 5(c)-(f)는 473 K에서의 명시야상과 암시야상 사진이며, 그림 5(e), (f)는 보다 높은 배율에서 미세 조직을 측정하였다. 이를 통하여 상온에서의 공정에서는 진밀도 성형이 되었으나 산화층이 분쇄되지 않은 분말의 산화층(명시야상에서 어두운 부분)이 존재함을 확인하였으며 공정온도를 상승시킴으로써 산화층들이 충분히 분쇄되었음을 확인할 수 있다. 또한 높은 온도에서의 HPT 공정 시 전위의 이동이 용이하여 공정에 따른 성형이 잘 되어 입자 크기가 초기 분말의 2~5 μm에 비해 미세한 200~500 nm의 분포를 보이며, 473 K 온도의 HPT 공정을 통한 산화층 분쇄와 입자미세화가 잘 진행되었음을 판단할 수 있다.
후속연구
- 일반적으로는 분말이 미세해질수록 구형의 형태이고 표면상태가 깨끗한데 반하여 본 연구에서 46~63 μm가 가장 구형이고 매끄러운 이유는, 본 공정 중에서 작은 분말의 경우 급속 응고 시 다른 분말과 응집되어 냉각되어 가장 구형을 이루지 못한 것으로 생각된다. 이에 대한 명확한 이유는 추후 진행할 예정이다.
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