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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 홀로셀룰로오스를 alkali hydroxide-urea 수용액을 이용하여 에어로겔화로의 가능성을 검토하고, 에어로겔 제조공정시 초임계건조 대신 용매치환에 의한 동결건조로 제조된 에어로겔에 대한 다공성 및 열적특성을 검토하였다.
- 본 연구는 홀로셀룰로오스를 alkali hydroxideurea 수용액에 4% 농도로 제조하여 겔화시킨 후 재생과정을 거쳐 동결건조에 의해 만들어진 에어로겔, 그리고 이것의 열적특성과 탄화물의 형상 및 다공성에 대해서 검토하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 그물모양 또는 스폰지와 같은 다공성구조로 이루어졌고, 밀도는 0.
제안 방법
- 또한 승온속도가 탄화물특성에 미치는 영향을 검토하기 위해 열분해가 가장 많이 일어나는 210~350°C 사이의 온도영역에서 승온조건을 1°C/min, 0.5°C/ min로 하여 10°C/min로 처리한 결과와 비교, 검토하였다.
- 승온조건에 따른 시료의 탄화특성에 미치는 영향을 검토하기 위하여 시료의 열분해가 일어나는 온도영역(210∼350°C)에서만 승온속도를 1°C/min와 0.5°C/min의 조건으로 열처리하여 10°C/min로 탄화시킨 것과 비교, 검토하였다.
- 시료는 110°C에서 3시간동안 건조시켜 시료 내의 기체들을 제거한 후, 자동가스흡착분석기(NOVA 4000, Quantachrome instruments)로 77 K에서 얻어진 질소흡착등온선을 이용하여 비표면적, 총세공체적 등을 분석하였다.
- 열처리는 200 ㎖/min의 질소(N2 gas)상태에서, 900°C까지 승온속도 10°C/min의 조건으로 하였고 이 때 시료의 중량변화를 측정하였다.
- 5~13%의 셀룰로오스 농도로 에어로겔을 만들었다. 이 겔은 물, NMMO, 알콜 또는 아세톤으로 치환시킨 후, 초임계건조를 실시하여 제조하였다. Jin 등(2004)은 에어로 겔을 제조하기 위해 다양한 알콜로 치환시킨 후에 동결건조시켜 1 mm 이하 두께의 필름을 제조하였다.
- 홀로셀룰로오스 에어로겔과 탄화물의 표면을 주사전자현미경(Hitachi, S-4000)으로 8~10 kV의 가속전압조건에서 관찰하였다.
- 그것을 EtOH과 t-BuOH로 치환시켜 동결건조에 의해 에어로겔을 제조하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔의 밀도는 시료의 중량과 치수를 측정하여 중량을 체적으로 나눈 값으로 계산하였다.
- 홀로셀룰로오스 에어로겔의 밀도는 시료의 체적과 질량으로 계산에 의해서 구하였다.
대상 데이터
- 본 연구에는 삼나무(Cryptomeria japonica)를 30∼60 mesh 정도 크기의 목분으로 만들어 사용하였다.
- 홀로셀룰로오스는 Wise법을 사용하여 제조하였다. 에어로겔은 Cai 등(2008)이 사용한 alkali hydroxide-urea 수용액을 이용하여 제조하였다. 즉, 먼저 NaOH/Urea/H2O (7:12:81 W/W)를 혼합용액으로 제조하여 -12°C에서 미리 냉각시켰다.
- 그는 실리카, 알루미늄, 주석, 셀룰로오스 등을 사용하여 다양한 겔을 만들었는데, 처음 만든 것은 실리카 겔이었다(Kistler, 1931, 1932). 이후 대부분의 연구는 지금까지 졸-겔 기술로 만들어진 실리카 에어로겔을 사용하였다. 그러나 실리카 에어로겔은 강도가 약한 경향이 있다.
- 본 연구는 홀로셀룰로오스를 alkali hydroxideurea 수용액에 4% 농도로 제조하여 겔화시킨 후 재생과정을 거쳐 동결건조에 의해 만들어진 에어로겔, 그리고 이것의 열적특성과 탄화물의 형상 및 다공성에 대해서 검토하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 그물모양 또는 스폰지와 같은 다공성구조로 이루어졌고, 밀도는 0.04 g/cm3이었다. 이것은 탄화과정에서 승온속도 10°C/min기준으로, 210~350°C 사이에서 급격한 열분해가 일어났으나, 저속의 승온조건일수록 열분해가 보다 낮은 온도에서 일어났다.
이론/모형
- , 1938)식을 이용하여 계산하였다. Micropore는 시료들에 대한 흡착시의 흡착등온선에서 BET값과 Mesopore값 사이의 차로 계산하였고, Mesopore값은 BJH법(Barrett et al., 1951)에 의해 계산하였다. 총 공극 체적은 P/Po = 0.
- 시료에 대한 열적특성을 분석하기 위해 Thermal gravity analyzer (TGD9600, Ulvac 社)를 이용하였다. 열처리는 200 ㎖/min의 질소(N2 gas)상태에서, 900°C까지 승온속도 10°C/min의 조건으로 하였고 이 때 시료의 중량변화를 측정하였다.
- 시료는 110°C에서 3시간동안 건조시켜 시료 내의 기체들을 제거한 후, 자동가스흡착분석기(NOVA 4000, Quantachrome instruments)로 77 K에서 얻어진 질소흡착등온선을 이용하여 비표면적, 총세공체적 등을 분석하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔과 탄화물의 표면적은 BET(Brunauer et al., 1938)식을 이용하여 계산하였다. Micropore는 시료들에 대한 흡착시의 흡착등온선에서 BET값과 Mesopore값 사이의 차로 계산하였고, Mesopore값은 BJH법(Barrett et al.
- 본 연구에는 삼나무(Cryptomeria japonica)를 30∼60 mesh 정도 크기의 목분으로 만들어 사용하였다. 홀로셀룰로오스는 Wise법을 사용하여 제조하였다. 에어로겔은 Cai 등(2008)이 사용한 alkali hydroxide-urea 수용액을 이용하여 제조하였다.
성능/효과
- 300°C에서의 탄화물은 열처리를 하지 않은 에어로겔에 비해 섬유들이 다소 밀착되어 있었고, 섬유들사이의 공극이 다소 작아진 것이 관찰되었다.
- 600°C에서 얻어진 탄화물은 전체적으로 10~50 Å의 넓은 범위로 분포하고 공극율도 300°C 의 탄화물보다 높게 나타났다.
- 그 결과, 승온속도를 저속으로 한 시료의 열 분해는 10°C/min를 기준으로 하였을 때보다 보다 낮은 온도에서 일어났다.
- 그러나 탄화과정에서 홀로셀룰로오스 에어로겔의 micro pore들이 300°C 이하의 온도에서는 열처리의 영향으로 미세공극들이 축소 및 변형됨으로써 감소하다가 고온으로 갈수록 점차 확대되었다.
- 두 번째 단계는 210~350°C 사이로 급격한 열분해가 일어나 80% 정도의 중량이 감소하는 것을 나타냈다.
- 또한 승온속도를 달리하여 얻어진 탄화물의 pore 크기를 비교하였을 때, 승온속도가 저속일수록 micro pore와 meso pore의 체적이 점점 증가하여 0.5°C/min의 조건에서 가장 높은 체적을 보여주었다.
- , 2008)의 범위였다. 본 실험에서 제조한 홀로셀룰로오스 에어로겔의 밀도는 이전의 연구결과의 범위에 속하지만 다소 낮은 밀도를 나타낸 것은 순수한 셀룰로오스로 만든 에어로겔과는 달리 헤미셀룰로오스의 영향으로 밀도가 다소 낮게 나타난 것으로 생각된다.
- 본 실험의 결과, 300°C 이하의 온도에서 micro pore들은 열에 의해 체적이 작아지다가, 고온으로 갈수록 열분해로 생성된 가스에 의해 공극이 점차 커지는 것으로 생각된다.
- 세번째 단계에서는 450°C 이후에 온도상승과 함께 중량이 조금씩 감소하여 최종 탄화온도 900°C까지 탄화하였을 때, 중량이 90% 정도 감소하였다.
- 그러나 탄화과정에서 홀로셀룰로오스 에어로겔의 micro pore들이 300°C 이하의 온도에서는 열처리의 영향으로 미세공극들이 축소 및 변형됨으로써 감소하다가 고온으로 갈수록 점차 확대되었다. 승온속도를 달리하여 얻어진 탄화물은 승온속도가 저속일수록 micro pore와 meso pore의 체적율이 높게 나타났다. 홀로셀룰로오스 에어로겔의 비표면적은 145.
- 4 m2/g로 다른 온도 조건에 비해 높은 값을 보여주었다. 승온조건을 달리하여 얻어진 탄화물들의 비표면적을 비교해 보았을 때, 승온속도가 저속일수록 비표면적이 증가하였다. 본 연구에서 0.
- 에어로겔을 900°C에서 0.5°C/min 승온조건에서 탄화시킨 시료가 본 실험에서 가장 높은 흡착체적을 보여주었다.
- 이상의 연구결과에서 홀로셀룰로오스를 동결건조로 제조한 에어로겔이 같은 방법으로 제조한 셀룰로오스 에어로겔과 비슷한 비표면적을 보여주어, 홀로 셀룰로오스를 이용한 에어로겔 제조가 가능함을 확인하였다. 그러나 에어로겔의 탄화물 수율향상을 위한 문제를 검토해야 할 필요가 있을 것으로 생각된다.
- 육안적으로는 흰색의 스티로폴의 형태를 나타내었다. 주사전자현미경으로 관찰한 결과(Fig. 1B), 홀로셀룰로오스 에어로겔은 셀룰로오스 에어로겔의 전형적인 구조와 유사한 그물모양 또는 스폰지와 같은 다공성 net work 구조를 보여주었다. 한편, 본 실험에서 얻어진 홀로셀룰로오스 에어로겔의 밀도는 0.
- 7m2/g로 가장 높은 비표면적값을 보여주었다. 홀로 셀룰로오스 에어로겔의 탄화물은 열에 의해 섬유들의 배열이 변형되어 불규칙성 구조로 변화된 것이 관찰되었다.
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