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문제 정의
- 본 연구에서는 잎담배 품종에 따른 주요 휘발성 향기성분의 특성을 일반적으로 많이 사용되어지는 정유성분의 추출방법인 SDE법과 SPME법에 따라 비교, 분석하여 연기 향끽미에 관여하는 원료 잎담배 향미 성분의 분석법 정립을 위한 토대를 마련하고 더 나아가 원료엽의 향끽미 특성을 구명하여 제품담배의 끽미를 예측하여 향기성분과 관능특성의 상관관계를 연구하는데 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 본 연구에서는 잎담배 휘발성 향기성분 분석을 위한 최적의 fiber를 찾기 위해 fiber 고정상 극성 정도에 따라 세 종류의 fiber를 비교 실험하였다. 10개의 대표적인 잎담배 휘발성 향기성분의 표준물질을 이용하여 우선 비극성(non-polar) 고정상 fiber인 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 극성(polar) 고정상 fiber인 PA(Polyacrylate), 그리고 극성과 비극성 성분을 모두 갖고 있어 다양한 범위의 분석물질 추출이 가능한 PDMS/DVB(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene) fiber 종류별로 3분간 흡착, 2분간 탈착시간으로 하였고 그 이외는 모두 동일한 조건으로 하여 비교 실험한 결과를 Fig.
제안 방법
- 본 연구에서는 잎담배 휘발성 향기성분 분석을 위한 최적의 fiber를 찾기 위해 fiber 고정상 극성 정도에 따라 세 종류의 fiber를 비교 실험하였다. 10개의 대표적인 잎담배 휘발성 향기성분의 표준물질을 이용하여 우선 비극성(non-polar) 고정상 fiber인 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 극성(polar) 고정상 fiber인 PA(Polyacrylate), 그리고 극성과 비극성 성분을 모두 갖고 있어 다양한 범위의 분석물질 추출이 가능한 PDMS/DVB(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene) fiber 종류별로 3분간 흡착, 2분간 탈착시간으로 하였고 그 이외는 모두 동일한 조건으로 하여 비교 실험한 결과를 Fig. 1에 나타내었다.
- Fiber 종류에 따른 흡착 효율(adsorption efficiency)을 비교한 결과 PDMS/DVB fiber가 다른 fiber에 비해 표준물질 흡착 효율이 크므로 본 연구 수행에는 65 μm PDMS/DVB fiber를 사용하였다.
- GC/MS에 의해 total ionization chromatogram(TIC)에 분리된 각 peak의 성분 분석은 chemstation data system에 의한 mass spectrum library searching 및 표준물질의 머무름 시간을 비교하여 분석 data를 확인하였다. 확인된 휘발성 향기성분 화합물의 비율은 내부표준물질(n-decanol) 봉우리 면적에 의한 response ratio(%)로 표기하였다.
- 본 연구에서는 황색종, 버어리종, 오리엔트종의 대표성을 갖는 잎담배 시료를 선정하여 잎담배 종류별로 추출방법을 달리하여 휘발성 향기성분 특성을 비교, 분석하였다. SDE법 및 SPME법으로 확인된 휘발성 향기성분은 잎담배 종류별로 황색종이 가장 많았고 오리엔트종, 버어리종 순이었으며, 잎담배 휘발성 향기성분의 특성 및 조성은 잎담배 품종에 따라 달라지는 결과를 얻을 수 있었다.
- 주입구 온도는 250 ℃로 설정하여 SDE로 추출한 향기성분은 1 µL를 분할비(30:1)로 주입하였으며, SPME fiber는 2분간 탈착하여 비분할 방식으로 분석하였다.
- 황색종, 버어리종, 오리엔트종의 대표성을 갖는 잎담배 시료를 선정하여 잎담배 종류별로 SDE법 및 SPME법으로 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MS로 분석한 결과는 Fig. 2와 Table 1.에 나타내었다.
- 분쇄된 잎담배 건조 시료 1 g을 headspace용 vial에 취하여 내부표준물질로 n-decanol 1 μg를 가한 후, 90 ℃로 유지한 후 SPME를 수직으로 세워 30분 동안 시료 내의 휘발성 향기성분을 추출하여 PDMS/DVB fiber (Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene 65 μm, Supelco, USA)에 3분 동안 흡착시켰다. 휘발성 향기성분이 포집된 SPME fiber를 GC 주입구에 주입하여 2분간 휘발성 성분을 탈착하여 비분할 방식(splitless mode)로 분석하였다.
대상 데이터
- 내부표준물질(n-decanol)은 Sigma사에서 구입하여 사용하였고, 추출용매로 사용한 n-hexane 및 diethyl ether는 Merck사의 것을 사용하였다. 본 실험에 사용한 잎담배 시료로는 2007년산 원료엽 3종(황색종 B1O, 버어리종 B1T, 오리엔트종 Basma AB)을 사용하였다.
- 내부표준물질(n-decanol)은 Sigma사에서 구입하여 사용하였고, 추출용매로 사용한 n-hexane 및 diethyl ether는 Merck사의 것을 사용하였다. 본 실험에 사용한 잎담배 시료로는 2007년산 원료엽 3종(황색종 B1O, 버어리종 B1T, 오리엔트종 Basma AB)을 사용하였다.
- 주입구 온도는 250 ℃로 설정하여 SDE로 추출한 향기성분은 1 µL를 분할비(30:1)로 주입하였으며, SPME fiber는 2분간 탈착하여 비분할 방식으로 분석하였다. 운반기체는 헬륨을 사용하였으며 유속은 1.1 mL/분으로 유지하였다.
이론/모형
- 분쇄된 잎담배 건조 시료 20 g에 2 L의 증류수와 내부표준물질로서 n-decanol 20 μg을 가한 다음 Schultz 등(1977)의 방법에 따라 개량형 simultaneous distillation extraction (SDE) 장치를 사용하여 2시간 동안 증류 추출하였으며, 이 때 추출용매로서는 n-pentane과 diethyl ether 혼합액 (1:1, v/v) 50 mL를 사용하였다.
- 휘발성 향기성분 분석은 Agilent 6890N GC/5973i MSD system(USA)를 사용하였으며, 시료의 이온화는 electron impact ionization(EI) 방법으로 실행하였다. GC/MS 분석조건은 ionization voltage를 70 eV로 하였고, ion source 온도는 230 ℃로 하였다.
성능/효과
- 본 연구에서는 황색종, 버어리종, 오리엔트종의 대표성을 갖는 잎담배 시료를 선정하여 잎담배 종류별로 추출방법을 달리하여 휘발성 향기성분 특성을 비교, 분석하였다. SDE법 및 SPME법으로 확인된 휘발성 향기성분은 잎담배 종류별로 황색종이 가장 많았고 오리엔트종, 버어리종 순이었으며, 잎담배 휘발성 향기성분의 특성 및 조성은 잎담배 품종에 따라 달라지는 결과를 얻을 수 있었다. 황색 종과 버어리종 잎담배의 주요 휘발성 향기성분으로는 neophytadiene, solanone, phytol, megastigmatrienone isomers, β-ionone, β-damascenone 등이었으며, 오리엔트종 잎담배의 경우 norambreinolide, sclareolide와 같은 특이한 향기성분을 추가로 확인할 수 있었다.
- 2에 나타내었다. SDE법으로 추출하여 확인된 잎담배 휘발성 향기성분은총 130종으로 황색종에서 가장 많은 화합물들이 확인되었고, 그 다음으로 오리엔트종, 버어리종 순이었다. ketone류 및 alcohol류, hydrocarbon류가 전체 구성 중 가장 큰 비율을 나타내었고, 이는 SPME법으로 추출한 결과에서도 유사하게 나타났다.
- SDE법으로 추출한 잎담배 휘발성 향기성분의경우 고온 가열추출로 인해 열분해와 가수분해 작용이 동반되어지므로 artificial flavor 화합물의 생성이 예상되고, fatty acids류나 fatty acid esters류와 같은 고분자량의 화합물이나 휘발성이 낮은 화합물들을 확인하는데 더 적합하였고, 확인 가능한 화합물의 수는 더 많았다. SPME법의 경우 전통적인 SDE법과 비교하여 신속하고 간단하며 유기용매의 소모가 전혀 없어 매우 경제적일뿐 아니라, 용매 없이 시료만 직접 GC/MS에 주입되기 때문에 검출한계도 향상되는 특징을 갖는다.
- SDE법으로 추출하여 확인된 잎담배 휘발성 향기성분은총 130종으로 황색종에서 가장 많은 화합물들이 확인되었고, 그 다음으로 오리엔트종, 버어리종 순이었다. ketone류 및 alcohol류, hydrocarbon류가 전체 구성 중 가장 큰 비율을 나타내었고, 이는 SPME법으로 추출한 결과에서도 유사하게 나타났다. 이는 담배의 향끽미나 맛에 많은 영향을 미치는 megastigmatrienone isomers, solanone, isophorone, β-damascenone, β-ionone, β-damascone, 6-methyl-5-heptene-2-one 등의 ketone류 화합물들이 잎담배 휘발성 향미성분의 주요 인자로 작용하고 있음을 알 수 있다.
- Table 1에서 보는 바와 같이 추출방법과 잎담배 종류에 따라 휘발성 향기성분의 조성과 response ratio(%) 값에 많은 차이가 있음을 알 수 있었다. 동일 시료 간 유사성 지수를 보면 SDE법의 경우 황색종 92.1 %, 버어리종 91.8 %, 오리엔트종 91.5% 이었고, SPME법의 경우 황색종 91.2 %, 버어리종 90.3 %, 오리엔트종 91.0 %으로 상대표준편차(relative standard deviation) 값은 모두 10 % 미만으로 높은 재현성과 반복성을 나타내었다.
- 본 실험을 통해 SDE법 및 SPME법으로 추출방법을 달리하여 잎담배 휘발성 향기성분을 비교한 결과, 확인되어지는 총 화합물의 수는 달랐으나, 잎담배의 주요 향끽미 성분으로 알려져 있는 neophytadiene, solanone, phytol, megastigmatrienone isomers 등 많은 화합물들은 공통으로 확인됨을 알 수 있었다. 따라서 잎담배 종류에 따른 휘발성 향기성분을 비교 분석하여 이를 토대로 엽배합 특성에 따른 휘발성 향기성분 data base를 구축함으로써, 제품담배의 관능특성을 예측할 수 있는 자료로 활용하기 위해서는 보다 신속하고 간단한 SPME법을 적용하여 잎담배 종류별 향미 profile index를 설정하는데 유용한 방법인 것으로 사료된다.
- 이는 오리엔트종 잎담배만이 지니는 고유의 향끽미인 woody-like 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 또한 오리엔트종 잎담배의 향미성분 중 furfural, furfuryl alcohol, acetic acid, 3-methyl valeric acid 등의 화합물들이 다른 잎담배 종류에 비해 높은 결과를 나타내어 특이성을 보여주었다. 이와 같이 잎담배 종류에 따른 일부 휘발성 향기성분들의 분율 차이를 확인하여 이를 토대로 엽배합 특성에 따른 휘발성 향기성분 data base를 구축함으로써, 제품담배의 관능특성을 예측할 수 있는 자료로의 활용이 가능할 것이라 예상되어진다.
- 황색종 잎담배에서 확인된 주요 휘발성 향기성분 화합물들은 neophytadiene, solanone, megastigmatrienone isomers, β-damascenone, β-ionone 등으로 SDE법 및 SPME법으로 추출방법을 달리 실험한 결과 모두에서 다른 잎담배 종류에 비해 상대적으로 높은 값의 결과를 나타내었다. 버어리종 잎담배에서도 황색종과 유사한 향기성분 화합물들의 결과를 보여주었는데 상대적으로 farnesyl acetone, isophytol 등이 다른 잎담배 종류에 비해 높은 값을 나타내었다. 황색종과 버어리종 잎담배가 diterpenoid 관련 성분 중 solanone과 같은 thunberganoids 화합물이 많이 함유된 반면 오리엔트종 잎담배는 그 외에도 norambreinolide, sclareolide와 같은 labdanoids 화합물의 특이한 휘발성 향기 성분의 결과를 보여주었다.
- 본 실험 결과 많은 휘발성 향기 성분들을 확인할 수 있었는데 특히 담배의 향이나 맛과 관련이 깊은 것으로 알려져 있는 ketone류 및 alcohol류 화합물의 확인을 통해서 원료 잎담배의 향 특성을 예측할 수 있는 자료를 얻을 수 있었다. 잎담배 휘발성 향기성분의 특성 및 조성은 잎담배 품종에 따라서 달라지며 이들 중에는 양적으로는 많으나 향끽미 발현에는 크게 영향을 미치지 않는 성분이 있고 양적으로는 미량이나 향끽미 발현에는 아주 중요한 성분들이 있다.
- 본 실험을 통해 SDE법 및 SPME법으로 추출방법을 달리하여 잎담배 휘발성 향기성분을 비교한 결과, 확인되어지는 총 화합물의 수는 달랐으나, 잎담배의 주요 향끽미 성분으로 알려져 있는 neophytadiene, solanone, phytol, megastigmatrienone isomers 등 많은 화합물들은 공통으로 확인됨을 알 수 있었다. 따라서 잎담배 종류에 따른 휘발성 향기성분을 비교 분석하여 이를 토대로 엽배합 특성에 따른 휘발성 향기성분 data base를 구축함으로써, 제품담배의 관능특성을 예측할 수 있는 자료로 활용하기 위해서는 보다 신속하고 간단한 SPME법을 적용하여 잎담배 종류별 향미 profile index를 설정하는데 유용한 방법인 것으로 사료된다.
- 황색 종과 버어리종 잎담배의 주요 휘발성 향기성분으로는 neophytadiene, solanone, phytol, megastigmatrienone isomers, β-ionone, β-damascenone 등이었으며, 오리엔트종 잎담배의 경우 norambreinolide, sclareolide와 같은 특이한 향기성분을 추가로 확인할 수 있었다.
- 황색종 잎담배에서 확인된 주요 휘발성 향기성분 화합물들은 neophytadiene, solanone, megastigmatrienone isomers, β-damascenone, β-ionone 등으로 SDE법 및 SPME법으로 추출방법을 달리 실험한 결과 모두에서 다른 잎담배 종류에 비해 상대적으로 높은 값의 결과를 나타내었다.
- 버어리종 잎담배에서도 황색종과 유사한 향기성분 화합물들의 결과를 보여주었는데 상대적으로 farnesyl acetone, isophytol 등이 다른 잎담배 종류에 비해 높은 값을 나타내었다. 황색종과 버어리종 잎담배가 diterpenoid 관련 성분 중 solanone과 같은 thunberganoids 화합물이 많이 함유된 반면 오리엔트종 잎담배는 그 외에도 norambreinolide, sclareolide와 같은 labdanoids 화합물의 특이한 휘발성 향기 성분의 결과를 보여주었다. 이는 오리엔트종 잎담배만이 지니는 고유의 향끽미인 woody-like 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다.
후속연구
- SPME법의 경우 전통적인 SDE법과 비교하여 신속하고 간단하며 유기용매의 소모가 전혀 없어 매우 경제적일뿐 아니라, 용매 없이 시료만 직접 GC/MS에 주입되기 때문에 검출한계도 향상되는 특징을 갖는다. 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물의 확인에 더 적합하며, fiber 고정상 종류나 코팅된 두께를 변화시켜 선택적인 화합물 분석에 가능하므로 원하고자 하는 실험 목적에 맞춰 다양한 추출실험이 가능하다.
- 또한 오리엔트종 잎담배의 향미성분 중 furfural, furfuryl alcohol, acetic acid, 3-methyl valeric acid 등의 화합물들이 다른 잎담배 종류에 비해 높은 결과를 나타내어 특이성을 보여주었다. 이와 같이 잎담배 종류에 따른 일부 휘발성 향기성분들의 분율 차이를 확인하여 이를 토대로 엽배합 특성에 따른 휘발성 향기성분 data base를 구축함으로써, 제품담배의 관능특성을 예측할 수 있는 자료로의 활용이 가능할 것이라 예상되어진다.
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