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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 AlN 기판에 적합한 후막 저항 페이스트를 개발함에 있어서 CaO-ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2계 유리를 선택하고, CaO와 ZnO의 함량비를 달리하여 유리 분말을 제조한 후, 유리의 조성, RuO2와 유리의 혼합비 및 소결온도 등이 후막저항의 전기적 특성과 미세구조에 미치는 영향에 대해 연구하고자 하였다.
- 본 연구에서는 RuO2와 무연 유리를 사용하여 고열전도성 AlN 기판에 적합한 RuO2계 후막저항용 페이스트를 개발하고자 하였다. 이를 위해 CaO-ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2 계 유리를 선택하고, CaO와 ZnO의 함량비, 유리함량, 소결 온도 등이 후막저항의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 본 연구에서 제조된 유리분말의 조성은 Table 1에 나타내었다. 각 구성성분을 해당 조성에 맞게 칭량 한 후 2시간동안 50 rpm의 속도로 3차원 터뷸러 혼합기(Turbula mixer)를 이용하여 혼합하여 99% 알루미나 도가니에 넣고 1200℃에서 1시간 용융한 후 공기중에서 급냉을 실시하여 유리를 제조하였다. 이렇게 제조된 유리는 유발에서 1차 조분쇄를 실시하여 200메쉬(mesh)의 시브(sieve)를 통과시킨 후 미분쇄를 위해 유성밀에서 직경 3 mm 지르코니아볼을 밀링미디어로 하여 200 rpm의 회전속도로 2시간 동안 밀링을 실시하였다.
- 2에서와 같이 FE-SEM과 레이져 회절방식의 입도분석기(LA950V2, Horiba, Japan)를 이용하여 분석한 결과, 평균입도 약 3 µm 크기의 유리분말을 얻을수 있었다. 또한, 유리분말의 성형체를 고온현미경 (heating microscope, HSM1400-5008, Misura, Italy)을 10℃/min의 속도로 900℃까지 승온하면서 유리의 유동성 거동을 관찰하였다.
- Table 2는 본 연구에서 페이스트 제조를 위한 조성표이다. 먼저 RuO2 분말과 유리분말을 무게비 60:40의 비로 혼합한 후, 혼합된 분말을 유기바인더에 60 wt%가 되도록 분산하였다. 이 때, 유기바인더는 에틸셀룰로오즈(ethyl cellulose)와 용매인 터피네올(dehydro terpineol, DHT)을 무게비로 10:90의 비로 하여 제조하였으며, 무기물(RuO2 분말+유리분말)과 균일분산을 위해 3-roll mill을 이용하여 페이스트를 제조하였다.
- 먼저 RuO2 분말과 유리분말을 무게비 60:40의 비로 혼합한 후, 혼합된 분말을 유기바인더에 60 wt%가 되도록 분산하였다. 이 때, 유기바인더는 에틸셀룰로오즈(ethyl cellulose)와 용매인 터피네올(dehydro terpineol, DHT)을 무게비로 10:90의 비로 하여 제조하였으며, 무기물(RuO2 분말+유리분말)과 균일분산을 위해 3-roll mill을 이용하여 페이스트를 제조하였다. 이 때, 유리조성의 영향을 조사하기 위해 CaO와 ZnO와의 함량비를 변화시켜 제조된 유리를 RuO2 분말에 40 wt% 첨가하여 4종의 저항페이스트를 제조하였으며, 유리분말의 첨가함량 변화실험을 위해서 CaZnBAlSi-3 조성의 유리분말을 사용하여 RuO2에 10 wt%~50 wt% 첨가하여 저항페이스트를 제조하였다
- 이 때, 유기바인더는 에틸셀룰로오즈(ethyl cellulose)와 용매인 터피네올(dehydro terpineol, DHT)을 무게비로 10:90의 비로 하여 제조하였으며, 무기물(RuO2 분말+유리분말)과 균일분산을 위해 3-roll mill을 이용하여 페이스트를 제조하였다. 이 때, 유리조성의 영향을 조사하기 위해 CaO와 ZnO와의 함량비를 변화시켜 제조된 유리를 RuO2 분말에 40 wt% 첨가하여 4종의 저항페이스트를 제조하였으며, 유리분말의 첨가함량 변화실험을 위해서 CaZnBAlSi-3 조성의 유리분말을 사용하여 RuO2에 10 wt%~50 wt% 첨가하여 저항페이스트를 제조하였다
- 계 후막저항용 페이스트를 개발하고자 하였다. 이를 위해 CaO-ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2 계 유리를 선택하고, CaO와 ZnO의 함량비, 유리함량, 소결 온도 등이 후막저항의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 저항값은 전도성의 RuO2와 절연성의 유리의 함량비에 따라서도 영향을 받게 되는데, 본 연구에서는 CaZnBAlSi3 조성의 유리를 RuO2에 10 wt%에서 50 wt%까지 첨가하여 저항 페이스트를 제조 한 후 850o C에서 소결한 후 저항특성을 조사하였으며, 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다.
- 한편, 후막저항의 미세구조 관찰을 위하여 FE-SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다.
대상 데이터
- 소결조제로 사용되는 유리분말은 CaO-ZnO-B2O3-Al2O3- SiO2 계를 기본 조성으로 하고, CaO와 ZnO의 비(CaO/ ZnO)를 무게비 53/0, 43/10, 32.5/20.5, 12/41로 변화시켜 4가지 조성의 유리분말을 제조하였다. 유리분말 제조를 위한 각 구성 성분은 순도 99.
- 5, 12/41로 변화시켜 4가지 조성의 유리분말을 제조하였다. 유리분말 제조를 위한 각 구성 성분은 순도 99.9% 이상의 일본 고순도사제품을 사용하였다.
- 이 때, 사용된 스크린의 재질은 250 메쉬 스테인리스 스틸이며, 유체 막의 두께는 20 µm이다.
- 저항페이스트를 위한 출발원료로써 전도물질인 RuO2분 말은 순도 99.95%의 중국 Wuhu Haina사 제품을 사용하였다. Fig.
성능/효과
- 1. 유리조성에서 CaO/ZnO가 감소할수록 동일온도에서 유리의 젖음각은 작아지며, 이로 인해 RuO2 입자재배열을 촉진시켜 RuO2-40wt%glass 저항조성에서 면저항은 CaO/ZnO이 53/0의 경우 5.4Ω/□에서 CaO/ZnO이 12/41의경우 15Ω/□로 증가하고, 반대로 TCR은 1300 ppm/o C에서 550 ppm/o C로 감소하였다.
- 2. RuO2에 첨가되는 유리분말의 함량이 증가할수록 면 저항은 증가하였으며, 소결온도가 증가함에 따라 소결시유리기지내 RuO2의 재배열이 원활하여 면저항값은 증가 함을 알 수 있었으나, 유리가 30 wt% 이하의 함량에서는 소결온도 증가에 따른 면저항의 증가폭은 상대적으로 낮 았다.
- 3. 무게비로 CaO-20.5%ZnO-25%B2O3-7%Al2O3-15%SiO2조성을 갖는 유리분말을 RuO2에 40 wt% 첨가하여 850o C에서 10분간 소결한 결과, 10Ω/□의 면저항을 갖는 AlN 기판에 적합한 저항페이스트를 제조할 수 있었다.
- 소결은 850℃에서 10분간 대기분위기에서 진행하였으며, 승온속도는 50℃/min로 하였다. Fig. 5(a)에서 보여주는 바와 같이 CaO와 ZnO의 함량비가 작아질수록, 즉 유리내에 ZnO 의 함량이 증가할수록 면저항은 증가하였고, 면저항값은 CaO/ZnO가 53/0일때는 5.4Ω/□로 가장 낮은 값을 보였고, ZnO가 가장 많이 첨가되었을 경우, 15Ω/□으로 최대값을 가졌다. 일반적으로 후막저항에서 유리는 승온에 따라 유리전이온도를 넘어서면 점도가 낮아지게 되고, 점성유동을 통해 소결시 전도성 재료인 RuO2입자의 소결을 촉진하고, 기판과의 접착력을 부여하는 역할을 한다.
- 그리고, RuO2 함량이 60 wt%(약 36.5 vol%)에서는 소결 온도에 따라 면저항값이 크게 증가하는 결과를 보이는데 이는 유리의 점성거동과 관련이 있는 것으로 앞의 Fig. 4의 유리의 고온현미경 분석 결과에서 알 수 있듯이 750o C에서는 유리는 수축만 일어나고, 800o C 이상의 온도에서 wetting이 일어나며 온도가 증가함에 따라 젖음각이 작아지는 것을 알 수 있다.
- 그림에서 보여주는 바와 같이 대체적으로 소결온도가 증가할수록 면저항값은 증가하는 경향을 보였고, 40 wt% 이상의 유리함량을 포함한 시편의 경우 900o C에서는 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 9는 CaZnBAlSi-3 조성을 갖는 유리의 함량변화에 따른 후막저항의 소결단면에 대한 FE-SEM 미세구조 관찰 결과이다. 그림에서 알 수 있듯이 유리의 함량이 많아질수록 RuO2를 감싸고 있는 유리의 양이 증가하는 것을 관찰 할 수 있었다.
- 그림에서 보여주는 바와 같이 대체적으로 소결온도가 증가할수록 면저항값은 증가하는 경향을 보였고, 40 wt% 이상의 유리함량을 포함한 시편의 경우 900℃에서는 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한, 30 wt% 이하의 glass 함량이 상대적으로 적은 범위에서는 소결온도의 증가에 따라 면저항값의 증가가 크지 않은 반면, 40 wt% 이상의 유리함량에서는 소결온도에 따른 면저항의 증가폭이 상대적으로 크다는 것을 알 수 있다.
- 5(a)에서와 같이 면저항값이 증가한 것으로 판단된다. 실제로 Fig. 6의 유리조성에 따른 후막저항의 FE-SEM 단면 미세구조 관찰결과를 살펴보면 ZnO의 함량이 상대적으로 많아 질수록 RuO2를 감싸는 유리의 양이 많다는 것을 확인할 수 있었다.
- 제조된 유리분말을 Fig. 2에서와 같이 FE-SEM과 레이져 회절방식의 입도분석기(LA950V2, Horiba, Japan)를 이용하여 분석한 결과, 평균입도 약 3 µm 크기의 유리분말을 얻을수 있었다.
- 8(a)에서 보여주는 바와 같이 유리의 함량이 증가할 수록 면저항 값은 증가하는 결과를 나타내었다. 특히, 30 wt% 유리함량 이하에서는 5Ω/□ 이하의 비교적 낮은 면저항값을 가졌으며, 40 wt% 이상의 유리가 포함된 경우 저항이 급격하게 증가하여 50 wt% 첨가시 38Ω/□까지 증가하였다.
후속연구
- 그러나, 본 연구에서 XRD 관찰 결과 산화물의 환원에 의한 금속원소가 관찰되지 않은 것으로 보아 AlN 기판에 적용할 만 하다고 판단된다. 다만, 추후에 저항과 AlN 기판과의 접착성과 계면사이에 구조 조사를 통한 등의 연구를 통해 유리 결정상의 역할을 규명하는 것이 필요하다.
- 그러나, 본 연구에서 XRD 관찰 결과 산화물의 환원에 의한 금속원소가 관찰되지 않은 것으로 보아 AlN 기판에 적용할 만 하다고 판단된다. 다만, 추후에 저항과 AlN 기판과의 접착성과 계면사이에 구조 조사를 통한 등의 연구를 통해 유리 결정상의 역할을 규명하는 것이 필요하다.
- 한편, 유리함량이 40 wt% 이상의 경우, 900o C가 850o C에서에 비해 저항값이 낮아지는 결과를 보이는 데 이는 고온 열처리 과정중 유리상의 휘발로 인해 전도성 입자의 분포가 상대적으로 많아졌거나,11) 900o C에서는 RuO2입자성장이 있어났기 때문으로 판단되나, 이에 대한 추후 추가적인 연구가 필요하다.
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