[논문]CP-Ti 분말로부터 스파크 플라즈마 소결한 타이타늄의 미세구조와 기계적 성질에 미치는 소결 온도의 영향

조경식; 송인범; 장민혁; 윤지혜; 오명훈; 홍재근; 박노광

doi:10.4150/kpmi.2010.17.5.365

CP-Ti 분말로부터 스파크 플라즈마 소결한 타이타늄의 미세구조와 기계적 성질에 미치는 소결 온도의 영향
Effect of Sintering Temperature on Microstructure and Mechanical Properties for the Spark Plasma Sintered Titanium from CP-Ti Powders 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.17 no.5, 2010년, pp.365 - 372

조경식 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 송인범 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 장민혁 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 윤지혜 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 오명훈 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 홍재근 (한국기계연구원 재료연구소 특수합금연구그룹) , 박노광 (한국기계연구원 재료연구소 특수합금연구그룹)

Abstract ▼ AI-Helper

The evolution of sinterability, microstructure and mechanical properties for the spark plasma sintered(SPS) Ti from commercial pure titanium(CP-Ti) was studied. The densification of titanium with 200 mesh and 400 mesh pass powder was achieved by SPS at $750{\sim}1100^{\circ}C$ under 10 MPa pressure and the flowing $H_2$+Ar mixed gas atmosphere. The microstructure of Ti sintered up to $800^{\circ}C$ consisted of equiaxed grains. In contrast, the growth of large elongated grains was shown in sintered bodies at $900^{\circ}C$ with the 400 mesh pass powder and the lamella grains microstructure had been developed by increasing sintering temperature. The Vickers hardness of 240~270 HV and biaxial strength of 320~340 MPa were found for the specimen prepared at $950^{\circ}C$.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 경제성과 생산성을 고려하여 미분화 공정을 적용하지 않고 간단히 분급(sieving)한 CP-Ti 분말로부터 SPS 공정으로 치밀한 벌크 타이타늄 소재의 제조 조건에 대하여 연구하였다. 200 mesh와 400 mesh를 전통한 두 가지 입도의 CP-Ti 분말로부터 가압 및 가열 동시 공정인 SPS에 의해 소결체를 제조하고 온도에 따른 밀도, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다.

제안 방법

200 mesh 및 400 mesh 통과 CP-Ti 분말을 H₂-Ar 분위기에서 10 MPa의 압력으로 750~1100^oC 범위에서 스파크 플라즈마 소결한 타이타늄의 소결성, 미세구조 및 기계적 특성에 대해 고찰하였다. 분말입도에 따라 소결성의 차이를 보이며 950^oC 이상의 소결온도에서는 98% 이상의 밀도가 달성되어 기존의 소결에 비해 200~400^oC 낮은 온도에서 치밀화 되었다.
본 연구에서는 경제성과 생산성을 고려하여 미분화 공정을 적용하지 않고 간단히 분급(sieving)한 CP-Ti 분말로부터 SPS 공정으로 치밀한 벌크 타이타늄 소재의 제조 조건에 대하여 연구하였다. 200 mesh와 400 mesh를 전통한 두 가지 입도의 CP-Ti 분말로부터 가압 및 가열 동시 공정인 SPS에 의해 소결체를 제조하고 온도에 따른 밀도, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다.
2가지의 입도의 CP-Ti 분말로부터 스파크 플라즈마 소결하였다. 출발원료는 각각 순도 99.
각각의 분말을 graphite 몰드에 장입, 10 MPa로 가압하고 4%H2+96%Ar 혼합가스를 1000 CC/min로 흘려주며, 100℃/min의 빠른 속도로 승온하여 750~1100℃ 범위에서 50℃ 간격의 소결 온도에서 10분간 유지하고, 노냉 하는 SPS 공정 조건으로 행하였다.
미세구조는 시편을 다이아몬드 페이스트로 연마하고, 5 mL KOH(40%)+5 mL H₂O₂+20 mL H2O의 부식액에 60℃에서 30분간 유지하여 전계 방출 전자 현미경(JEOL, 6500F, Japan)에 의해 관찰하였다. 경도는 비커스 미소경도기(Model AVK-CO, Akashi, Japan)로 9.8 N의 하중으로 경면 시편을 압입하고 대각선 길이를 측정하여 계산하였으며, 강도는 만능 시험기(US/4468, Instron, USA)를 이용하여 시편형상을 고려하고 균열의 방향에 상관없이 정확하게 측정할 수 있는 ball-on-3 ball 시험에 의해 2축 강도를 측정 하였다.
507 g/cm³)과의 상대밀도, 결정상은 X-선 회절 분석기(AXS D5005, Bruker, Germany)를 이용하여 Co-Kα, 2θ 범위 20~100o에서 분석하였다. 미세구조는 시편을 다이아몬드 페이스트로 연마하고, 5 mL KOH(40%)+5 mL H₂O₂+20 mL H2O의 부식액에 60℃에서 30분간 유지하여 전계 방출 전자 현미경(JEOL, 6500F, Japan)에 의해 관찰하였다. 경도는 비커스 미소경도기(Model AVK-CO, Akashi, Japan)로 9.
입도 별 타이타늄 분말에 대한 SPS 공정온도 별소결체 시편의 소결성, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 부피밀도를 측정하고 이론 값(4.

대상 데이터

CP-Ti 출발분말의 입도가 작으면 SPS 온도 상승에 따른 치밀화가 빨리 일어나고 등축상에서 길게 자라는 결정립의 형상 변화도 빠른 것을 볼 수 있다. 미분화 공정 없이 간단히 분급한 CP-Ti 분말로부터 적정 조건의 스파크 플라즈마 소결에 의해 경도 240~270 HV, 강도 320~340 MPa의 기계적 특성이 우수하고 치밀한 Ti를 제조하였다.
2가지의 입도의 CP-Ti 분말로부터 스파크 플라즈마 소결하였다. 출발원료는 각각 순도 99.5% 이상의 200 mesh와 400 mesh 통과 타이타늄 분말(K-200, K-400 Se-Jong Materials Co., LTD. Korea)이었다. 그림 1에서 보이는 바와 같이 분말은 수 µm에서 수십 µm의 크기이고 불규칙 다면체 형상이다.

이론/모형

밀도는 아르키메데스 법으로 부피밀도를 측정하고 이론 값(4.507 g/cm3)과의 상대밀도, 결정상은 X-선 회절 분석기(AXS D5005, Bruker, Germany)를 이용하여 Co-Kα, 2θ 범위 20~100o에서 분석하였다.

성능/효과

출발분말의 입자크기 차이는 소결구동력 차이를 일으켜 미세한 분말이 소결속도가 큰 것이 일반적이다. -400 mesh 분말이 -200 mesh 분말보다 치밀화가 시작되는 온도(750~900^oC)에서 소결속도가 상대적으로 크며 완전밀도에 도달하는 온도가 상대적으로 낮은 경향을 볼 수 있지만, 950^oC 이상 온도에서 소성한 최종 소결체의 밀도는 크게 차이가 없는 것으로 나타났다.
Ti 소결체의 밀도가 증가함에 따라 강도가 상승하여 강도가 최대 값을 나타내고, 이후 강도가 감소하는 것은 결정립이 길게 성장하여 크기 증가에 따른다. 따라서 강도에 영향을 주는 인자는 치밀화 되지 않은 경우는 밀도의 영향이 크고, 치밀화가 완성되면 결정립 크기의 영향을 크게 받는 것을 확인할 수 있다. -200 mesh 분말의 스파크 플라즈마 소결한 Ti 소결체에서 최대강도는 327 MPa이고, -400 mesh 분말 소결체의 경우는 342 MPa이었다.
본 연구에서 1000oC 이하에서는 상변화가 일어나지 않는데, 일반적인 열처리 공정과는 달리 스파크 플라즈마 소결의 경우 승온공정에서부터 최종 소결이 이루어지기 까지 매우 단시간(약 20 분 이내)과 가압하는 공정 환경이 상변화 없이 초기 분말의 α상을 유지하면서 치밀화가 이루어진 것으로 판단된다[14].
C 범위에서 스파크 플라즈마 소결한 타이타늄의 소결성, 미세구조 및 기계적 특성에 대해 고찰하였다. 분말입도에 따라 소결성의 차이를 보이며 950^oC 이상의 소결온도에서는 98% 이상의 밀도가 달성되어 기존의 소결에 비해 200~400^oC 낮은 온도에서 치밀화 되었다. CP-Ti 분말의 α-Ti 결정상은 가압을 수반하는 스파크 플라즈마 소결 시1000^oC까지의 온도에서도 상변화 없이 유지되었다.
원료분말은 α상 Ti임을 확인할 수 있으며, 1000oC 온도까지의 스파크 플라즈마 소결에 의해서도 상의 변화가 일어나지 않음을 관찰할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	스파크 플라즈마 소결이란?	스파크 플라즈마 소결(SPS: spark plasma sintering)은 기계적으로 가압하는 분말압분체 입자 사이에 pulse 전류를 주어 순간적인 스파크 플라즈마를 열원으로 하는 초 신속 활성 치밀화를 이루는데, 분말입도, 가압력, 소결온도-시간, 분위기와 같은 주요 공정 변수 조절에 의해 미세 결정립 근간의 미세구조를 갖는 벌크 소재의 제조가 가능하다[20-26]. SPS 공정으로는 고 전류 방전에 의해 생성되는 플라즈마의 가압 충격(pressure impact)으로 Ti의 소성유동(plastic flow) 및 압착되어 서로 접촉된 입자 표면의 산화물 막을 국부적으로 용해시킬 수 있어 Ti의 소결에 효과적인 방법으로 생각할 수 있다.
	벌크 타이타늄 제조의 어려움을 극복하기 위한 공정은?	이러한 벌크 타이타늄 제조의 어려움을 극복하기 위한 공정으로 상대적 저비용 기술인 분말야금법을 이용할 수 있다. 진공 또는 불활성 분위기에서 분말 야금법으로 제조한 벌크 타이타늄은 여러 성형 공정에 적용될 수 있는 또 하나의 모재가 될 수 있다.
	경량 금속인 타이타늄은 여러가지 장점에도 불구하고 널리 사용되지 못한 이유는?	타이타늄 잉곳은 주조, 단조, 압출, 압연 등의 공정을 통하여 여러 가지 제품으로 제작할 수 있는 모재가 된다. 하지만, 타이타늄은 융점(1668oC)이 높고, 고온에서 일반 분위기 가스(O2, N2, H2 등)의 고용도가 높아 진공에서 특수한 장치를 이용하여 제련, 정련, 용해 등의 공정으로 제조되어야만 한다. 이는 공정의 복잡성을 가져오며, 고가의 장비를 필요로 하며, 고도의 기술도 요구되므로 소재의 가격을 상승시켜 타이타늄이 가진 여러 가지 장점에도 불구하고 널리 사용되어 오지 못했다[9-13].

참고문헌 (28)

F.-K. Chen, K.-H. Chiu: J. Mater. Proc. Tech., 170 (2005) 181.

상세보기
M. J. Tan, X. J. Zhu and S. Thiruvarudchelvan: J. Mater. Proc. Tech., 191 (2007) 202.

상세보기
N. Bozzolo, N. Dewobroto, H. R. Wenk and F. Wagner: J. Mater. Sci., 42 (2007) 2405.

상세보기
G. Hussaina, L. Gaoa, N. Hayatb, Z. Cui, Y.C. Pang and N.U. Dard: J. Mater. Proc. Tech., 203 (2008) 193.

상세보기
N. Poondla, T. S. Srivatsan, A. Patnaik and M. Petraroli: J. Allo. Comp., 486 (2009) 162.

상세보기
W. E. Kroll: Trans. Am. Electrochem. Soc., 78 (1940) 35.
M. A. Hunter: J. Am. Chem. Soc., 32 (1910) 330.

상세보기
D. R. Armstrong, S. S. Borys and R. P. Anderson: U. S. Pat. 5,779,761 (1998).
D. Apelian and C. H. Entekin: Int. Meter. Rev., 31 (1986) 77.
R. Knight, R. W. Smith and D. Apelian: Int. Meter. Rev., 36 (1991) 221.

상세보기
Y. T. Lee and D. G. Lee: Mech. and Mater., 20 (2008)
N.-K. Park, J. K. Hong, J. H. Kim and J. T. Yeom: Trends Met. Mater. Eng., 23 (2010) 24 (Korean).
Y. B. Chun, S. H. Yu, S. L. Semiatin and S. K. Hwang: Mater. Sci. Eng., A 434 (2006) 294.

상세보기
Y. Mishin and C. Herzig: Acta Mater., 48 (2000) 589.

상세보기
V. V. Dabhade, T. R. Rama Mohan and P. Ramakrishnan: Mater. Sci. Eng., A 452-453 (2007) 386.

상세보기
I. Lonardelli, N. Gey, H. R. Wenk, M. Humbert, S. C. Vogel and L. Lutterotti: Acta Mater., 55 (2007) 5718.

상세보기
T. Watanabe and Y. Horikoshi: Inter. J. Powder Met. Powder Tech., 12 (1976) 209.
K. Asaoka, W. H. Lee, D. K. Kim and R. A. Kopczyk: J. Biomed. Mater. Rev., 19 (1985) 699.

상세보기
B. B. Panigrahi, M. M. Godkhindi, K. Das, P. G. Mukunda and P. Ramakrishnan: Mater. Sic. Eng., A 396 (2005) 255.

상세보기
M. Tokita: J. Soc. Powder Tech. Japan, 30 (1993) 790.

상세보기
N. Tamari, T. Tanaka, K. Tanaka, I. Kondoh, M. Kawahara and M. Tokita: J. Ceram. Soc. Japan, 103 (1995) 740.

상세보기
H.-K. Lee, S. W. Lee and K.-S. Cho: J. Kor. Powder Metall. Inst., 12 (2005) 70.

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K.-S. Cho, K.-S. Lee, H.-K. Lee, S. J. Lee and H.-J. Choi: J. Kor. Ceram. Soc., 42 (2005) 567.

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D. Handtrack, F. Despang, C. Sauer, B. Kieback, N. Reinfried and Y. Grin: Mater. Sic. Eng., A 437 (2006) 423.

상세보기
K.-S. Cho, Z. A. Munir and H.-K. Lee: J. Ceram. Proce. Res., 9 (2008) 500.
K.-S. Cho, H.-K. Lee and S. W. Lee: J. Kor. Powder Metall. Inst., 17 (2010) 13.

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I.-H. Oh, H.-T. Son, S.-H. Chang, H.-M. Kim, K.-Y. Lee, S.-S. Park and H.-Y. Song: J. Kor. Inst. Met. Mater., 44 (2006) 441.

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A. Ibrahim, F. Zhang, E. Otterstein and E. Burkel: Material and Design, 32 (2011) 146.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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