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문제 정의
- 본 연구에서는 양극산화를 통하여 고정화된 TiO2에 금속을 담지하여 수처리용 소재로 응용하고자 하였다. 이를 위하여 다양한 수중 오염물 중 독성이 강하고 발암물질로 알려져 있는 Cr(VI)를 대상물질로 하여 독성이 없는 Cr(III)으로 광화학적 환원처리를 시도하였다.
제안 방법
- 에 금속 성분을 담지를 환경정화 소재로 사용하였다. Ti foil에 전해질 I과 전해질 II를 일정한 정전압 또는 정전류 하에 양극산화하여 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)의 담지를 시도하였고 열처리 후 광전류와 Cr(VI) 환원반응을 통해 광촉매로서의 반응성과 담지된 금속들의 효율성을 비교하고자 하였다. 담지된 TiO2 표면은 SEM, TEM, EDAX등을 통하여 Ti foil 위에 생성된 TiO2 나노튜브와 담지된 금속 입자의 형태 및 담지율등을 확인할 수 있었고, Cr(VI)환원율 및 흡착율에서 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2가 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2보다 약 2배정도의 높은 반응율을 보임을 확인할 수 있었다.
- TiO2는 0.25mm 두께의 Ti foil(0.25mm, Hyundai titanium, Korea)를 사용하여 20V의 전압에서 전해조의 온도를 5℃로 일정하게 유지시키고 ‘전해질 I, 0.5% HF (50%, DC chemical)’를 전해질로 사용하거나 0.1A의 전류에서 전해조의 온도를 25℃로 일정하게 유지시키고 ‘전해질 II, 0.3M NH4F(sigma aldrich)+2vol% H2O+HO(CH2)2OH(sigma aldrich)’9)를 혼합전해질로 사용하여 제조하였다.
- 이와 같이 Cr(VI)의 분석을 위해서 diphenylcarbarzide 법을 이용하였으며 UV-Visble spectro photometer (SINCO, S-3150, Korea)를 이용하여 λ=540nm의 흡수율을 측정하여 정량 분석 하였다. 광원은 1kW Xe lamp(Oriel, USA)와 300W solar simulator (Oriel, USA)를 사용하여 반응성을 확인하였다.
- 금속담지를 위해 각 금속 전구체인 chloroplatinic acid(H2PtCl6·6H2O), palladium chloride(PdCl2), ruthenium chloride (RuCl3)를 증류수와 혼합하여 다양한 농도의 전해질을 제조한 후 양극산화된 제조전극과 Pt 코일을 상대전극으로 하여 potentiostat(G300, w/PHE200 software, GAMRY instruments, USA)을 사용 0.01A의 전류를 300초 동안 흘려 ELD를 진행하였다.
- 이는 전자친화력이 강한 금속입자가 빛을 받아 여기된 전자를 수집하고 정공과의 재결합을 방지함으로써 효율향상을 기대하기 위함이다. 또한 적절한 단계에서 열처리를 통하여 아나타제 및 루타일 구조로 결정화 및 담지된 금속이온의 환원을 도모하였다.
- 3M NH4F(sigma aldrich)+2vol% H2O+HO(CH2)2OH(sigma aldrich)’9)를 혼합전해질로 사용하여 제조하였다. 상대전극은 Pt나 Cu를 사용하여 분당 1V씩 전압을 올려주면서 45분간 또는 3시간 양극산화를 하였다. 금속담지를 위해 각 금속 전구체인 chloroplatinic acid(H2PtCl6·6H2O), palladium chloride(PdCl2), ruthenium chloride (RuCl3)를 증류수와 혼합하여 다양한 농도의 전해질을 제조한 후 양극산화된 제조전극과 Pt 코일을 상대전극으로 하여 potentiostat(G300, w/PHE200 software, GAMRY instruments, USA)을 사용 0.
- 혼합가스(10% H2 in argon)를 분당 400ml씩 흘려주면서 500℃의 온도 영역에서 분당 2℃씩 승온하여 2시간 동안 온도를 유지시킨 후 서서히 냉각시켜 담지된 금속입자의 환원열처리를 진행하였다. 양극산화로 제조된 TiO2는 SEM(Hitachi S-4700, Japan)과 TEM(EM912 omega, carl zeiss, Germany)을 통해 Ti 위에 생성된 나노튜브 형태의 표면구조와 담지된 금속입자의 형태를 확인하였고 EDAX(HORIBA, 7200-H, England)를 통해 담지된 금속의 담지율을 확인하였다.
- 에 금속을 담지하여 수처리용 소재로 응용하고자 하였다. 이를 위하여 다양한 수중 오염물 중 독성이 강하고 발암물질로 알려져 있는 Cr(VI)를 대상물질로 하여 독성이 없는 Cr(III)으로 광화학적 환원처리를 시도하였다. 일반적으로 Cr은 자연상태에서 Cr(III)와 Cr(VI)의 두종류의 산화상태로 존재한다.
- 2(c)～(h)는 각각 전해질 I과 전해질 II를 사용하여 제조된 TiO2나노튜브에 ELD13)를 사용하여 Pt, Pd, Ru금속을 담지시킨 모습이다. 이를 통해 금속별 담지형태를 확인할 수 있으며 담지형태는 Ru, Pd, Pt순으로 담지된 금속의 크기가 작아지면서 균일한 크기의 금속담지가 이루어졌다. 이는 Fig.
- 이와 같이 제조된 X/TiO2(X=Pt,Pd,Ru) 광전극을 활용해 수중의 유해물질인 Cr(VI)을 독성이 약한 Cr(III)로의 환원 실험을 통해 환경정화 소재로의 활용 가능성과 SEM, TEM, EDAX 등을 통해 티타늄에 생성된 TiO2의 특성과의 상관관계를 확인하였다.
- 제조된 X/TiO2(X=Pt, Pd, Ru)활성을 확인하기 위하여 유해물질인 Cr(VI)을 초기농도 2, 10mg/l에서 pH=310)의 조건으로 온도를 일정히 유지시켰으며, 광화학반응에 사용된 반응시스템은 Fig. 1과 같다. Ti foil로부터 제조된 광어노드를 반응기의 중앙에 고정시킨 후 교반과 함께 반응이 이루어진다.
- 01A의 전류를 300초 동안 흘려 ELD를 진행하였다. 혼합가스(10% H2 in argon)를 분당 400ml씩 흘려주면서 500℃의 온도 영역에서 분당 2℃씩 승온하여 2시간 동안 온도를 유지시킨 후 서서히 냉각시켜 담지된 금속입자의 환원열처리를 진행하였다. 양극산화로 제조된 TiO2는 SEM(Hitachi S-4700, Japan)과 TEM(EM912 omega, carl zeiss, Germany)을 통해 Ti 위에 생성된 나노튜브 형태의 표면구조와 담지된 금속입자의 형태를 확인하였고 EDAX(HORIBA, 7200-H, England)를 통해 담지된 금속의 담지율을 확인하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 양극산화를 통해 고정화된 TiO2에 금속 성분을 담지를 환경정화 소재로 사용하였다. Ti foil에 전해질 I과 전해질 II를 일정한 정전압 또는 정전류 하에 양극산화하여 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)의 담지를 시도하였고 열처리 후 광전류와 Cr(VI) 환원반응을 통해 광촉매로서의 반응성과 담지된 금속들의 효율성을 비교하고자 하였다.
- 사용된 소재는 일정한 전해질 내에서 상대전극을 백금 혹은 구리를 사용하며, 정전압 혹은 정전류에서 티타늄 금속지지체의 양면에 티타니아(TiO2) 산화물층이 형성되게 양극산화하여7,8), 전해질담지법(ELD, electrolyte deposition)을 통해 다양한 금속입자들(Pt, Pd, Ru)을 생성된 티타니아 층에 담지하여 제조된다. 이는 전자친화력이 강한 금속입자가 빛을 받아 여기된 전자를 수집하고 정공과의 재결합을 방지함으로써 효율향상을 기대하기 위함이다.
이론/모형
- 이와 같이 Cr(VI)의 분석을 위해서 diphenylcarbarzide 법을 이용하였으며 UV-Visble spectro photometer (SINCO, S-3150, Korea)를 이용하여 λ=540nm의 흡수율을 측정하여 정량 분석 하였다.
성능/효과
- 5에 있다. 1kW xenon lamp를 광원으로 사용하여 Cr(VI)의 초기농도 10ppm에서 pH=3으로 실험 시 전해질 I을 이용하여 양극산화 된 순수 TiO2보다 양극산화 후 금속담지된 TiO2의 환원율이 9.4%에서 20.3%로 약 2배 증가함을 확인할 수 있다. 또한 담지된 Pt, Pd, Ru금속에 따른 환원율의 차이를 볼 수 있으며 각각의 금속은 담지율에 따른 경향성을 보였다.
- 4를 통해 확인할 수 있다. EDAX를 통해 각각의 전구체를 동일한 농도 0.08wt% 에서 담지시 Pt의 담지율은 2.9wt%, Pd의 담지율은 6.7wt%, Ru의 담지율은 8.4wt%로 확인되었고 특히 Pt와 Ru는 담지율이 증가할수록 광전류 값도 증가함을 확인할 수 있다. 이는 금속의 전자수집기능에 의해 금속의 담지율이 증가할수록 이동되는 전자의 양에의 영향도 증가하기 때문이라 추측된다.
- Pd금속 담지에서는 담지량과 Cr(VI) 환원율이 일정하였으며 Ru금속 담지에서는 담지율이 작아질수록 높은 환원율을 보여 각각 3.6wt% Pd 담지와 7.1wt% Ru 담지에서 최적의 환원율 13.8(±6.9)%와 19.6(±3.9)%을 보였다.
- 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2는 담지 전 보다 금속 담지 후 Cr(VI)의 환원율이 높아진 것으로 보아 금속 담지에 따른 효율 증대 효과를 보임을 확인 할 수 있었지만 단위면적당 광촉매 물질 향상을 위해 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2는 금속 담지 전에 비해 환원율이 떨어져 효율증대를 기대할 수 없었다. 그러나 태양빛과 유사한 300W solar simulator에서 대부분 50%가 넘는 환원율을 보여 광감응 물질로써 TiO2의 효율향상은 물론이고 가시광감응 물질로써의 개질향상의 효과를 기대할 수 있었다.
- 담지된 TiO2 표면은 SEM, TEM, EDAX등을 통하여 Ti foil 위에 생성된 TiO2 나노튜브와 담지된 금속 입자의 형태 및 담지율등을 확인할 수 있었고, Cr(VI)환원율 및 흡착율에서 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2가 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2보다 약 2배정도의 높은 반응율을 보임을 확인할 수 있었다. 그리고 담지된 금속 종류에 따라 Pt>Pd>Ru 순으로 Pt가 담지율에 대비 Cr(VI) 환원성과 흡착력이 가장 뛰어남을 알 수 있었다. 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2는 담지 전 보다 금속 담지 후 Cr(VI)의 환원율이 높아진 것으로 보아 금속 담지에 따른 효율 증대 효과를 보임을 확인 할 수 있었지만 단위면적당 광촉매 물질 향상을 위해 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2는 금속 담지 전에 비해 환원율이 떨어져 효율증대를 기대할 수 없었다.
- 그리고 전해질 I과 전해질 II를 사용하여 양극산화한 티타니아에 금속을 담지한 X/TiO2(X=Pt, Pd, Ru) 샘플들은 흡착력과 환원력에 있어서 전해질 II를 사용한 샘플이 전해질 I을 사용한 샘플보다 2배 이상의 효과를 확인할 수 있었다.
- 금속담지에 의한 흡착력을 확인하기 위해 Cr(VI) 초기농도가 2ppm이고 pH=3인 조건에서 빛을 조사하지 않고 흡착실험을 진행하였을 때 금속담지된 TiO2 광촉매의 경우～52.5%의 흡착율로 순수 TiO2 광촉매의 8.7(±0.6)% 흡착율보다 3～5배 정도의 높은 흡착력을 보였다.
- 금속에 의한 흡착율은 모든 금속에서 담지율과 흡착율에 직선적 관계를 보이지 않았고 1.5wt% Pt가 담지된 소재에서 20.4(±10.3)%의 환원율을 보여 3.6wt% Pd, 7.1wt% Ru의 21.1(±4.0)%, 25.6(±8.8)%의 환원율과 비교하였을 때 Pt의 흡착율이 가장 우수하여 흡착율과 환원율 모두 담지율 대비 Pt의 활성이 가장 좋음을 확인 할 수 있었다.
- Ti foil에 전해질 I과 전해질 II를 일정한 정전압 또는 정전류 하에 양극산화하여 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)의 담지를 시도하였고 열처리 후 광전류와 Cr(VI) 환원반응을 통해 광촉매로서의 반응성과 담지된 금속들의 효율성을 비교하고자 하였다. 담지된 TiO2 표면은 SEM, TEM, EDAX등을 통하여 Ti foil 위에 생성된 TiO2 나노튜브와 담지된 금속 입자의 형태 및 담지율등을 확인할 수 있었고, Cr(VI)환원율 및 흡착율에서 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2가 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2보다 약 2배정도의 높은 반응율을 보임을 확인할 수 있었다. 그리고 담지된 금속 종류에 따라 Pt>Pd>Ru 순으로 Pt가 담지율에 대비 Cr(VI) 환원성과 흡착력이 가장 뛰어남을 알 수 있었다.
- 3%로 약 2배 증가함을 확인할 수 있다. 또한 담지된 Pt, Pd, Ru금속에 따른 환원율의 차이를 볼 수 있으며 각각의 금속은 담지율에 따른 경향성을 보였다. Pt금속이 담지 되었을 경우 제조된 샘플은 담지율에 따른 환원율의 증가추세를 보이지만 Pt의 담지율이 62.
- 전해질 II을 사용하여 제조된 TiO2 나노튜브에 금속담지를 시도 하여 1kW Xe lamp의 광원을 사용한 Cr(VI) 환원 반응과 흡착력에서 금속담지에 따른 효과를 기대할 수 없었으나 가시광 감응성 확인을 위해 300W solar simulator의 광원을 통한 활성 반응에서 각 샘플의 가시광감응 효과를 확인 할 수 있었고 각 샘플의 흡착력과 비교해 가시광 감응성은 Pt담지 광촉매에서의 16.4%, Pd담지 광촉매에서의 32.2%, Ru담지 광촉매에서의 22.9% 증가하였음을 확인하였다.
- 그리고 담지된 금속 종류에 따라 Pt>Pd>Ru 순으로 Pt가 담지율에 대비 Cr(VI) 환원성과 흡착력이 가장 뛰어남을 알 수 있었다. 전해질 I에서 양극산화 된 TiO2는 담지 전 보다 금속 담지 후 Cr(VI)의 환원율이 높아진 것으로 보아 금속 담지에 따른 효율 증대 효과를 보임을 확인 할 수 있었지만 단위면적당 광촉매 물질 향상을 위해 전해질 II에서 양극산화 된 TiO2는 금속 담지 전에 비해 환원율이 떨어져 효율증대를 기대할 수 없었다. 그러나 태양빛과 유사한 300W solar simulator에서 대부분 50%가 넘는 환원율을 보여 광감응 물질로써 TiO2의 효율향상은 물론이고 가시광감응 물질로써의 개질향상의 효과를 기대할 수 있었다.
- 제조된 금속담지 샘플의 효율성을 비교하였을 때 1.5wt% Pt, 3.6wt% Pd, 7.1wt%, Ru 담지시 14.6(±10.6)%, 13.8(±6.9)%, 19.6(±3.9)%의 환원율을 보여 Pt가 담지율에 비해 가장 우수한 담지효율을 보였다.
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