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문제 정의
- 수행하였다. RNO 분해 모형식 구축 및 반응표면분석법 (response surface methodology: RSM) 을 이용한 2차원 등고선 분석 (contour plot)과 3D 반응표면도 분석을 이용하여 플라즈마반응기의 설계 조건 최적화에 목적을 두었다.
- 4 인자에 대해 OH 라디칼 생성을 확인할 수 있는 N, N-Dimethyl-4-nitrosoaniline (RNO)의 표백 효과에 대해 실험계획법 중 Box-Behnken 법을 적용하여 실험을 수행하였다. RNO 분해 모형식 구축 및 반응표면분석법 (response surface methodology: RSM)을 이용한 2차원 등고선 분석 (contour plot)와 3d 반응표면도 분석을 이용하여 플라즈마 반응기의 설계 최적화에 목적을 두었다(Li et al., 2009).
- , 2008). 따라서 본 연구에서는 수중 유전체장벽 방전 플라즈마 반응기의 최적 설계를 위하여 설계인자에 대한 기초실험을 수행하여 유전체로 사용되고 가스가 공급되는 석영관의 내경, 방전 전극(내부 전극) 과 접지 전극(외부 전극)의 직경 및 공기 유량 등 플라즈마공정의 성능에 영향을 주는 설계 인자를 찾아내었다.
- , 2008). 따라서 본 연구에서는 수중 유전체장벽 방전 플라즈마 반응기의 최적 설계를 위하여 설계인자에 대한 기초실험을 수행하여 유전체로 사용되고 가스가 공급되는 석영관의 내경, 방전 전극(내부 전극) 과 접지 전극(외부 전극)의 직경 및 공기 유량 등 플라즈마공정의 성능에 영향을 주는 설계 인자를 찾아내었다.
제안 방법
- 4(a)의 경우 방전 전극(내부 전극)의 지름이 2.45 mm, 석영관 내경 7 mm, 공기 공급량이 5 L/min인 조건에서 최적 접지 전극 직경을 구하였고, (b)는 접지 전극(외부 전극) 지름 1 mm, 석영관 내경 7 mm, 공기 공급량이 5 L/min인 조건에서, (C)는 접지 전극 지름 1 mm, 방전 전극 지름 2 mm, 공기 공급량이 5 L/min (d)는 접지 전극 지름 1 mm, 방전 전극 지름 2 mm, 석영관 내경 7 mm인 조건에서 각각의 최적 조건을 구하였다. Fig.
- RNO 농도는 UV-VIS spectrophotometer (Genesis 5, Spectronic)를 사용하여 최대 흡수파장인 440 nm에서 흡광도를 측정하여 미리 만들어진 검량선을 이용하여 농도를 계산하였다.
- 본 실험은 독립변수로 접지 전극 직경, 방전 전극 직경, 석영관 직경 및 공기 공급량을 선정하고 중심점에서 반복 횟수로 5개의 같은 실험 (nc) 을 포함하여 총 29회의 실험을 실시하였다. RNO 제거율을 반응변수 (response)로 설정하였다. 독립변수의 값과 변화 한계(variation limits)는 플라즈마 반응기에서 RNO 제거에 대해 행해진 본 연구진의 기본연구를 바탕으로 선정하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- RNO 제거율을 반응변수 (response)로 설정하였다. 독립변수의 값과 변화 한계(variation limits)는 플라즈마 반응기에서 RNO 제거에 대해 행해진 본 연구진의 기본연구를 바탕으로 선정하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 2009). 모형의 적합정도를 판단하기 위하여 RNO 제거에 대한 예측 식 (2)와 (3)의 모형에서 종속변수의 실측치와 회귀식에 의한 예측치의 차이인 잔차 (residual) 분석을 실시하여 Fig. 2에 나타내었다.
- 방전 전극은 산기관과 연결되는 석영관보다 1 cm 짧게 설치하고, 접지 전극의 끝은 방전 전극보다 1 cm 짧도록 제작하였다. 반응기에 주입하는 가스로는 공기를 사용하였으며 공기 펌프에서 발생한 공기를 rotameter 를 이용하여 유량을 조절한 뒤 석영관에 공급하였고 공기공급량은 1, 4, 및 7 L/min을 이용하였다. 실험에 사용한 초기 RNO 농도는 50 mg/L이었으며, 20분의 반응시간 후측 정한 RNO 농도로 RNO 제거율을 구하였다.
- 2개의 인자는 Box-Behnken 설계가 모든 인자들에 대해 균형을 맞추기 위해 실험에 고려된 k 개의 인자들 중에서 2개를 선택하는 모든 조합으로 결정되고 nc 개의 중앙점이 추가되어, 총 실험의 크기는 (4 X k(k -1)/2) + nc이다. 본 실험은 독립변수로 접지 전극 직경, 방전 전극 직경, 석영관 직경 및 공기 공급량을 선정하고 중심점에서 반복 횟수로 5개의 같은 실험 (nc) 을 포함하여 총 29회의 실험을 실시하였다. RNO 제거율을 반응변수 (response)로 설정하였다.
- 가스 공급 장치는 펌프와 로터미터로 이루어져 있고, 전원 공급장치는 슬라이닥스와 고전압 방전을 일으키는 네온트렌스로 이루어져 있다. 슬라이닥스는 1차 입력전압을 2차 입력전압인 네온트랜스로 전달하며, 네온트랜스(15 kV, 20 kHz)의 출력 조정이 불가능하기 때문에 슬라이닥스로 출력전압을 조절이 가능하며 본 실험에서는 220 V로 실험하였다. 유전체는 두께가 1 mm, 내경이 4, 7, 및 10 mm인 석영관을 사용하였다.
- 식 (2)와 (3)에 나타난 교호 인자인 X1X2와 X1X4 의 교호작용에 의한 교호 효과를 분석하기 위하여 모형-예측반응 (model-predicted responses)에 대한 2차원 (2D) 등고선도 (contour)와 3차원 (3D) 반응표면도를 RNO 분해에 대한 공정 변수와 RNO 제거율 사이의 상호관계를 평가하는데 이용하였다. Fig.
- 반응기에 주입하는 가스로는 공기를 사용하였으며 공기 펌프에서 발생한 공기를 rotameter 를 이용하여 유량을 조절한 뒤 석영관에 공급하였고 공기공급량은 1, 4, 및 7 L/min을 이용하였다. 실험에 사용한 초기 RNO 농도는 50 mg/L이었으며, 20분의 반응시간 후측 정한 RNO 농도로 RNO 제거율을 구하였다.
대상 데이터
- 슬라이닥스는 1차 입력전압을 2차 입력전압인 네온트랜스로 전달하며, 네온트랜스(15 kV, 20 kHz)의 출력 조정이 불가능하기 때문에 슬라이닥스로 출력전압을 조절이 가능하며 본 실험에서는 220 V로 실험하였다. 유전체는 두께가 1 mm, 내경이 4, 7, 및 10 mm인 석영관을 사용하였다. 방전 전극(내부 전극)은 봉 형 전극이었으며, 접지 전극(외부 전극)은 스프링 형 전극이었다.
- 방전 전극(내부 전극)은 봉 형 전극이었으며, 접지 전극(외부 전극)은 스프링 형 전극이었다. 전극의 재질은 티타늄이었고, 두 전극 모두 직경이 1, 2 및 3 mm인 전극을 사용하였다. 방전 전극은 산기관과 연결되는 석영관보다 1 cm 짧게 설치하고, 접지 전극의 끝은 방전 전극보다 1 cm 짧도록 제작하였다.
데이터처리
- 실험 자료는 Design-Expert 소프트웨어 (Version 7.1)를 사용하여 분석하고 2차 다항식으로 구하였다. 다음의 식은 반응변수와 독립변수 사이의 상관관계를 얻기 위해 적용 한식이다(Amadelli et al.
- , 2009). 전체 모형의 적합성 외에 회귀분석(종속변수와 독립변수 관계) 및 분산분석(각 처리자료의 변동성 관계)을 통해 전체 모형에 어떻게 영향을 주는 지를 파악하기 위하여 ANOVA (analysis of variance, 분산분석)를 수행하여 Table 3에 결과를 나타내었다. 관측점들의 변동을 표본회귀선이 얼마나 잘 설명해주는가를 상대적으로 나타내는 결정계수인 R2 값이 0.
이론/모형
- 4인자에 대해 OH 라디칼 생성을 확인할 수 있는 N, N-Dimethyl-4-nitrosoaniline (RNO)의 표백효과에 대해 실험계획법 중 Box-Behnken 법을 적용하여 실험을 수행하였다. RNO 분해 모형식 구축 및 반응표면분석법 (response surface methodology: RSM) 을 이용한 2차원 등고선 분석 (contour plot)과 3D 반응표면도 분석을 이용하여 플라즈마반응기의 설계 조건 최적화에 목적을 두었다.
- 4인자에 대해 OH 라디칼 생성을 확인할 수 있는 N, N-Dimethyl-4-nitrosoaniline (RNO)의 표백효과에 대해 실험계획법 중 Box-Behnken 법을 적용하여 실험을 수행하였다. RNO 분해 모형식 구축 및 반응표면분석법 (response surface methodology: RSM) 을 이용한 2차원 등고선 분석 (contour plot)과 3D 반응표면도 분석을 이용하여 플라즈마반응기의 설계 조건 최적화에 목적을 두었다.
- Box-Behnken 실험계획에 따라 Table 1에 제시된 모든 변수들을 MFAST (multi-factor at the same time) 방법으로 조합하여 실험한 후 각 독립변수의 단일 공정의 효과를 나타내는 주효과도를 Fig. 5에 나타내었다. 1회 1인자법 실험과는 다르게 각 주효과도 외의 변수는 Table 1에 나타낸 바와 같이 중간 값(code 0: 접지 전극과 방전 전극의 직경, 2 mm; 석영관 직경, 7 mm; 공기 공급량, 4 L/min)으로 설정된 후 각 개별인자에 대한 주효과도를 나타낸다.
- 본 연구는 OH 라디칼 생성을 확인할 수 있는 RNO의 표백 효과에 대해 실험계획법 중 Box-Behaken 법을 적용하여 4인자에 대해 실험을 수행하여 다음의 결과를 얻었다.
성능/효과
- 1) 반응 모형의 잔차분석 결과 정규분포를 따르고, 오차의 등분산성을 만족하는 것으로 나타나 선택한 모형이 적절한 것으로 판단되었다.
- 3) 주효과도 분석에서 접지 전극과 방전 전극의 직경이 적을수록 석영관 직경은 5~6 mm, 공기 공급량은 4.5~6 L/min 부근에서 RNO 제거율이 높게 나타났고, 주효 과도의 순서는 공기 공급량 > 석영관 직경 > 접지 전극 직경 > 방전 전극 직경의 순으로 나타났다. 반응 모형의 인자들에 대한 주효과 및 교호 작용에 대한 유 의성검정 결과 주효과에서 4 인자 모두 유의하게 모형에 기여하였다.
- Box-Behnken 설계에 나타낸 대로 4가지 공정변수 변화에 대한 총 29회의 실험 후 RNO 제거율을 얻은 후 DesignExpert 소프트웨어를 이용하여 1차 모형 (Linear), 1차 모형+ 교호작용 효과(2FI), 2차 모형(Quadratic), 및 3차 모형(Cubic) 중에서 적합한 모형을 찾은 결과 2차 모형인 Quadratic 모델의 p 값이 Table 2에 나타낸 바와 같이 < 0.0001 로, 판정 기준인 0.05 보다 충분히 작아서 적절한 모형으로 추천되었다(Arslan-Ala ton et al., 2009). 전체 모형의 적합성 외에 회귀분석(종속변수와 독립변수 관계) 및 분산분석(각 처리자료의 변동성 관계)을 통해 전체 모형에 어떻게 영향을 주는 지를 파악하기 위하여 ANOVA (analysis of variance, 분산분석)를 수행하여 Table 3에 결과를 나타내었다.
- 반응 모형은 다음 식으로 나타났다.RNO removal efficiency (%) = 86.88 - 4.24X1 - 2.36X2 - 10.16X3 + 14.40X4 + 1.80X1X2 + 1.69X1X4 + 3.42X12 + 1.18X22 - 11.98X32 - 18.39X42 예측된 2차 다항식으로 표현된 모형식은 유의확률이 < 0.0001 로 1% 이하의 높은 유의성을 나타내었고 결정계수인 R2 값도 0.9932로 높은 기여율을 보였다.
- 2009). RNO 제거율에 대한 주효과도의 순서는 공기공급량 > 석영관 직경 > 접지 전극 직경 > 방전 전극 직경의 순으로 나타났다.
- 방전 전극 직경과 접지 전극 직경 . 공기 공급량 조건만 양의 효과로 유의하게 작용하였으며, 순수 이차항은 모두 유의하게 작용하였다.
- 전체 모형의 적합성 외에 회귀분석(종속변수와 독립변수 관계) 및 분산분석(각 처리자료의 변동성 관계)을 통해 전체 모형에 어떻게 영향을 주는 지를 파악하기 위하여 ANOVA (analysis of variance, 분산분석)를 수행하여 Table 3에 결과를 나타내었다. 관측점들의 변동을 표본회귀선이 얼마나 잘 설명해주는가를 상대적으로 나타내는 결정계수인 R2 값이 0.9933로 다항식적합도 (fit) 를 잘 만족하는 것으로 나타났다. 모형의 적합성 결여(lack of fit)의 p값이 0.
- 13 L/min에서 100%의 제거율을 얻을 수 있는 것으로 나왔다. 그러나 인자의 수치를 마음대로 변경할 수 없는 접지 전극, 방전 전극 및 석영관 직경의 경우 실제 제작시 최소한의 변경 단위가 mm 이기 때문에 현실에 가장 적절한 조건을 찾은 결과 접지 전극 직경 1.08 mm, 방전 전극 직경, 1.07 mm, 석영관 직경 6.14 mm, 공기 공급량 5.05 L/min에서 100%의 제거율을 얻을 수 있는 것으로 나왔다. 따라서 최적 설계를 위한 접지 전극, 방전 전극 및 석영관 직경은 각각 1, 1 및 6 mm와 5 L/min 부근의 공기 공급량이 현실을 고려한 최적 설계인자인 것으로 사료되었다.
- 따라서 주효과도에서 볼 때 Fig. 4와 5와 같이 1회 1인자법에 의한 효과와 1회 다인자법에 의한 효과가 다르게 나타났고 Fig. 6에 나타난 바와 같이 교호 작용도 최소와 최대가 아닌 변곡점을 나타내는 '말안장'형도 나타났기 때문에 전통적인 실험법인 1회 1인자법보다는 1회 다 인자 법으로 실험을 설계하여 실험자료를 얻어 플라즈마 설계를 위한 최적값을 찾는 것이 타당하다고 사료되었다.
- 05 L/min에서 100%의 제거율을 얻을 수 있는 것으로 나왔다. 따라서 최적 설계를 위한 접지 전극, 방전 전극 및 석영관 직경은 각각 1, 1 및 6 mm와 5 L/min 부근의 공기 공급량이 현실을 고려한 최적 설계인자인 것으로 사료되었다.
- 마지막 단계로 “numerical optimization” 에서 구한 최적 조건의 근삿값인 접지 전극, 방전 전극, 석영관 직경 및 공기 공급량이 각각 1, 1 및 6 mm와 4 L/min에서 추가 실험을 실시하여 실험값이 관측될 반응값의 신뢰구간을 구하기 위하여 재현성 확인 단계인 “point prediction”에서 95% PI 인 97.52% (95% PI low) ~ 106.38% (95% PI high) 범위에속하면 재현성이 확인된다고 판단된다. 최적 조건에서 실험을 3회 추가 실험한 결과 RNO 제거율은 각각 97.
- 5~6 L/min 부근에서 RNO 제거율이 높게 나타났고, 주효 과도의 순서는 공기 공급량 > 석영관 직경 > 접지 전극 직경 > 방전 전극 직경의 순으로 나타났다. 반응 모형의 인자들에 대한 주효과 및 교호 작용에 대한 유 의성검정 결과 주효과에서 4 인자 모두 유의하게 모형에 기여하였다. 2차 비선형 효과를 나타내는 교호 작용의 경우 접지 전극 직경.
- 5(a) 와 (b) 에 나타낸 접지 전극과 방전 전극의 주효 과도를 보면 직경이 적을수록 RNO 제거율이 높은 것으로 나타났다. 방전 전극보다는 접지 전극 직경이 RNO 분해에 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 석영관 직경의 영향을 나타내는 Fig.
- , 2003). 본 연구에서 구한 적합성 결여의 p 값은 0.7078로 나타나 모형이 적절함을 알 수 있었다.
- 모형을 구할 수 있다. 예측한 2차 모형에 문제를 일으킬 수 있는 p 값인 0.25 이상인 항을 고찰한 결과 교호항인인 X1X3, X2X3, X2X3, X3X4인 것으로 나타났다. 이들 4 항을 제외하고 수정 모형으로 나타낸 결과도 p 값은 < 0.
- 6(a)와 (b)는 방전 전극 직경과 접지 전극 직경에 대한 교호 작용, (c) 와 (d) 는 접지 전극 직경과 공기공급량에 대한 교호 작용이 나타나 있다. 접지 전극 직경과 방전 전극 직경에 대한 교호 효과의 경우 '사발'의 모양으로 나타났고, 접지 전극 직경과 공기 공급량에 대한 교호 효과는 '말안장(saddle point)'형으로 나타났다. '사발’형은 정상점에서 최솟값을 가지게 되는데, 등고선도의 중앙 부분에 동심원 형태가, 반응표면도의 경우는 봉우리가 있는 산의 형태를 띠게 된다.
- 7에 판정기준으로 선정한 100%의 RNO 제거율을 얻을 수 있는 석영관 직경과 공기 공급량에 대한 영역이 A 로 나타나있다. 접지 전극과 방전 전극 직경이 각각 1 mm 인 조건에서 100%의 RNO 제거율을 얻을 수 있는 석영관 직경은 대략 4 ~7 mm, 공기 공급량은 3.7 ~ 6.4 L/min 부근인 것으로 나타났다. 접지 전극과 방전 전극 직경을 바꿀 경우 ‘Overlay plot’도 변하며 달라진 RNO 제거율 범위가 나타난다.
- 38% (95% PI high) 범위에속하면 재현성이 확인된다고 판단된다. 최적 조건에서 실험을 3회 추가 실험한 결과 RNO 제거율은 각각 97.8%, 100.0% 및 99.6%로 나타나 모델의 재현성이 확인되었다.
- 찾는 것이다. 최적화의 첫 번째 단계인 'numerical optimization'단계로 반응변수인 접지 전극과 방전 전극의 직경, 석영관 직경 및 공기 공급량을 Table 1의 코드화한 범위 내에서 구하는 'in range'로 선택하고 반응변수인 RNO 제거율은 'maximize'로 선택한 뒤 'desirability' d가 가장 큰 '1'을 나타내는 최적 조건을 찾은 결과 42개의 단일 값을 얻을 수 있었으며, 그 중 추천된 값은 접지 전극 직경 1.15 mm, 방전 전극 직경, 1.01 mm, 석영관 직경 5.52 mm, 공기 공급량 4.13 L/min에서 100%의 제거율을 얻을 수 있는 것으로 나왔다. 그러나 인자의 수치를 마음대로 변경할 수 없는 접지 전극, 방전 전극 및 석영관 직경의 경우 실제 제작시 최소한의 변경 단위가 mm 이기 때문에 현실에 가장 적절한 조건을 찾은 결과 접지 전극 직경 1.
후속연구
- 향후 플라즈마 반응기를 이용한 실험은 본 연구 결과에서 도출된 설계인자 값인 접지 전극, 방전 전극, 석영관 직경 및 공기 공급량인 1, 1 및 6 mm와 5 L/min를 기초로 하여 실제 오염물질 처리 실험에 활용할 예정이다.
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