최근 국내외 환경규제를 강력히 받고 있는 잔류성 유기오염물질(POPs)의 농식품에 대한 잔류 허용기준은 설정되어 있으나, 천일염은 제조특성상 환경으로부터 이들 유해물질의 오염 가능성이 매우 높음에도 불구하고 지금까지 관련 조사 및 연구가 이루어지지 않았다. 따라서, 본 논문에서는 천일염에 잔류 가능한 24종의 유기염소계 POPs(${\alpha}$-HCH 1, ${\beta}$-HCH 2, ${\gamma}$-HCH 3, ${\delta}$-HCH 4, trans-chlrodane 5, 2,4'-DDE 6, ${\alpha}$-endosulfan 7, cis-chlordane 8, 2,4'-DDD 9, endrin 10, ${\beta}$-endosulfan 11, 2,4'-DDT 12, endosulfan sulfate 13, HCB 14, aldrin 15, trans-nonachlor 16, 4,4'-DDE 17, dieldrin 18, 4,4'-DDD 19, cis-nonachlor 20, 4,4'-DDT 21, heptachlor 22, heptachlor epoxide 23 and mirex 24)를 대상으로 GC-ECD(DB-5, $30m{\times}250{\mu}m{\times}0.25{\mu}m$)를 활용한 정량분석을 실시하였다. 24종 POPs 물질의 retention time은 19.18 min의 ${\alpha}$-HCH를 시작으로 34.69 min의 mirex 순서로 검출되었으며, 각각의 peak간 간격은 최소 0.05 min 이상인 것으로 확인되었다. 이들 POPs의 LOQ는 0.003 ~ 0.033 ng/g 범위에서 확인되었고, 0.1 ng/g 수준에서 측정한 회수율은 60.9% ~ 120.8%로 나타났다. 본 연구에서 분석한 모든 천일염 시료에서 이들 POPs 물질이 정량한계 이상 검출된 시료는 없었다.
최근 국내외 환경규제를 강력히 받고 있는 잔류성 유기오염물질(POPs)의 농식품에 대한 잔류 허용기준은 설정되어 있으나, 천일염은 제조특성상 환경으로부터 이들 유해물질의 오염 가능성이 매우 높음에도 불구하고 지금까지 관련 조사 및 연구가 이루어지지 않았다. 따라서, 본 논문에서는 천일염에 잔류 가능한 24종의 유기염소계 POPs(${\alpha}$-HCH 1, ${\beta}$-HCH 2, ${\gamma}$-HCH 3, ${\delta}$-HCH 4, trans-chlrodane 5, 2,4'-DDE 6, ${\alpha}$-endosulfan 7, cis-chlordane 8, 2,4'-DDD 9, endrin 10, ${\beta}$-endosulfan 11, 2,4'-DDT 12, endosulfan sulfate 13, HCB 14, aldrin 15, trans-nonachlor 16, 4,4'-DDE 17, dieldrin 18, 4,4'-DDD 19, cis-nonachlor 20, 4,4'-DDT 21, heptachlor 22, heptachlor epoxide 23 and mirex 24)를 대상으로 GC-ECD(DB-5, $30m{\times}250{\mu}m{\times}0.25{\mu}m$)를 활용한 정량분석을 실시하였다. 24종 POPs 물질의 retention time은 19.18 min의 ${\alpha}$-HCH를 시작으로 34.69 min의 mirex 순서로 검출되었으며, 각각의 peak간 간격은 최소 0.05 min 이상인 것으로 확인되었다. 이들 POPs의 LOQ는 0.003 ~ 0.033 ng/g 범위에서 확인되었고, 0.1 ng/g 수준에서 측정한 회수율은 60.9% ~ 120.8%로 나타났다. 본 연구에서 분석한 모든 천일염 시료에서 이들 POPs 물질이 정량한계 이상 검출된 시료는 없었다.
Most countries have the legislation and regulation for POPs control in food. In here, we studied the quantitative analysis of 24 organochlorine POPs (${\alpha}$-HCH 1, ${\beta}$-HCH 2, ${\gamma}$-HCH 3, ${\delta}$-HCH 4, trans-chlrodane 5, 2,4'-DDE 6,
Most countries have the legislation and regulation for POPs control in food. In here, we studied the quantitative analysis of 24 organochlorine POPs (${\alpha}$-HCH 1, ${\beta}$-HCH 2, ${\gamma}$-HCH 3, ${\delta}$-HCH 4, trans-chlrodane 5, 2,4'-DDE 6, ${\alpha}$-endosulfan 7, cis-chlordane 8, 2,4'-DDD 9, endrin 10, ${\beta}$-endosulfan 11, 2,4'-DDT 12, endosulfan sulfate 13, HCB 14, aldrin 15, trans-nonachlor 16, 4,4'-DDE 17, dieldrin 18, 4,4'-DDD 19, cis-nonachlor 20, 4,4'-DDT 21, heptachlor 22, heptachlor epoxide 23 and mirex 24) with GC-ECD. The retention time of analytes were ranged between 19.18 min and 34.69 min, and their peak intervals were over 0.05 min at least. LOQs were ranged 0.003 ~ 0.033 ng/g, and their recovery rates were showed 60.9 ~ 120.8% on the 0.1 ng/g concentration of 24 organochlorine POPs. All tested 30 sundried salts were collected on Korean retailed market, and any analyte was not found in all the samples on LOQ levels.
Most countries have the legislation and regulation for POPs control in food. In here, we studied the quantitative analysis of 24 organochlorine POPs (${\alpha}$-HCH 1, ${\beta}$-HCH 2, ${\gamma}$-HCH 3, ${\delta}$-HCH 4, trans-chlrodane 5, 2,4'-DDE 6, ${\alpha}$-endosulfan 7, cis-chlordane 8, 2,4'-DDD 9, endrin 10, ${\beta}$-endosulfan 11, 2,4'-DDT 12, endosulfan sulfate 13, HCB 14, aldrin 15, trans-nonachlor 16, 4,4'-DDE 17, dieldrin 18, 4,4'-DDD 19, cis-nonachlor 20, 4,4'-DDT 21, heptachlor 22, heptachlor epoxide 23 and mirex 24) with GC-ECD. The retention time of analytes were ranged between 19.18 min and 34.69 min, and their peak intervals were over 0.05 min at least. LOQs were ranged 0.003 ~ 0.033 ng/g, and their recovery rates were showed 60.9 ~ 120.8% on the 0.1 ng/g concentration of 24 organochlorine POPs. All tested 30 sundried salts were collected on Korean retailed market, and any analyte was not found in all the samples on LOQ levels.
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문제 정의
24종 POPs 중 크로마토그램의 retention time이 유사한 2,4'-DDT(29.93 min)와 heptachlor (29.98 min) 등은 본 시험법에서 크로마토그램이 확인될 경우 GC-MSD 를 통한 정량확인을 실시하고자 하였다.
천일염의 우리나라 위생기준은 2008년 『식품별 기준 및 규격』에 천일염의 식품유형을 신설하면서 기존의 식염에 적용되던 중금속(Cd, Pb, As, Hg) 및 기타 유해물질(페로시안화이온 등)에 대한 기준을 그대로 천일염에 적용･관리해 오고 있어(식품의약품안전청, 2009b), 제조 특성상 유입 가능한 잔류성 환경오염물질에 관한 관리기준 설정연구가 절실히 필요한 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 해수 및 연안갯벌에 잔류하여 천일염으로 유입가능한 유기염소계 POPs 물질 24종에 대한 분석법 확립 및 국내 유통 중인 30종의 천일염을 대상으로 잔류 실태조사를 실시하였으며, 그 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
정량분석은 Hong 등(Hong 등, 2006)의 방법을 수정하여 Table 1과 같이 DB-5(DB-5, 30 m × 250 μm × 0.25 μm)를 분리용 칼럼으로 사용하여 GC-ECD기기분석 조건을 설정하였으며, 분석대상 24종 POPs 물질의 효율적인 분석을 위하여, standard mixture를 2개의 그룹(Group I 13종, Group II 11종) 으로 분류하여 제조하였다(Fig. 1).
추출된 시료를 40℃에서 감압농축한 후 활성화된 Florisil 10 g을 충진한 정제용 칼럼(5 × 450 mm)을 통하여 정제한 후 감압농축하고, hexane 0.5 mL로 재용해하여 GC-ECD를 통한 기기분석을 수행하였다.
대상 데이터
본 연구에 사용된 시료는 2010년 국내시장에 유통 중인 천일염 중 수입산(중국 및 프랑스) 6종 및 국내산 24(전남산 12종, 전북산 5종, 충남산 5종, 인천시 2종)을 구입하여 사용하였으며, 시료(60 g)를 증류수(200 mL)에 용해 후 dichloromethane 100 mL로 3회 액액분배 추출하여 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하였다. 추출된 시료를 40℃에서 감압농축한 후 활성화된 Florisil 10 g을 충진한 정제용 칼럼(5 × 450 mm)을 통하여 정제한 후 감압농축하고, hexane 0.
98 min) 등은 본 시험법에서 크로마토그램이 확인될 경우 GC-MSD 를 통한 정량확인을 실시하고자 하였다. 분석대상 물질은 각각의 농도범위에서 상관계수 0.9598~0.9999로 양호한 직선성을 보였다(Table 2). 이들 24종 POPs 물질에 대한 정량한계는 크로마토그램에서 얻어진 피크의 신호대 잡음비를 10으로 하여 구하였고, 0.
성능/효과
033 ng/g으로 확인되었다(Table 2). 각 분석종에 대한 회수율은 시료 60 g에 10 ng/g 표준용액 0.6 ml를 처리하여 용매를 휘발시킨 후 시료 전처리와 동일한 분석법을 적용하여 진행하였고, 그 결과 60.9% ~ 120.8%로 확인되었다(Table 2).
본 연구에서 확립된 정량분석법을 토대로 24종 POPs 물질에 대한 천일염 잔류분석 결과 모든 시료에서 이들 분석종이 정량한계 이하였음을 확인할 수 있었고, 따라서 GC-MSD 를 통한 교차검증시험은 필요하지 않은 것으로 확인되었다. 한국해양연구원(한국해양연구원, 2004)의 연구결과에 따르면, 국내 연안수 및 갯벌의 유기염소계 POPs의 환경 중 잔류량이 ∑DDT의 경우 0.
9999로 양호한 직선성을 보였다(Table 2). 이들 24종 POPs 물질에 대한 정량한계는 크로마토그램에서 얻어진 피크의 신호대 잡음비를 10으로 하여 구하였고, 0.003 ~ 0.033 ng/g으로 확인되었다(Table 2). 각 분석종에 대한 회수율은 시료 60 g에 10 ng/g 표준용액 0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
잔류성 유기오염물질의 특징은?
난분해성이며 독성, 생물농축성 및 장거리이동성을 갖는 것으로 알려진 잔류성 유기오염물질(persistent organic pollutants, POPs)은 비의도적 발생물질인 PCDDs(polychlorinated dibenzodioxins), PCDFs(polychlorinated dibenzofurans), PCBs(polychlorinated biphenyls)외 산업적 목적으로 생산된, DDT(dichlorodiphenyltrichloroethane), aldrin, chlordane, dieldrin, endrin, heptachlor, HCB(hexachlorobenzene), HCH(hexachlorocyclohexane), toxaphene, mirex, PBDEs (polybrominated diphenyl ethers), pentachlorobenzene, chlordecone, PFOS(perfluorooctane sulfonates)등 20종의 유해물질이 스톡홀름 협약을 통해 POPs로 규정되어 범세계적으로 사용 및 생산이 규제되고 있고, endosulfan 및 그 대사체는 스톡홀름 협약에서 꾸준히 POPs 등록 유해물질로 공식논의 되고 있다(Shin 등, 2010). 특히 이들 중 유기염소계 오염물질 대부분은 1960년대까지 유기염소계 농약으로 개발되어 사용되었던 물질들이지만, 현재 대부분의 국가에서 제조및 사용이 금지되어 있으며, 우리나라의 경우 DDT, HCH, aldrin, heptachlor 등은 1960~1970년대에 이미 국내에서 농약등록 취소 및 사용금지가 이루어졌다(농촌진흥청, 2009).
스톡홀름 협약을 통해 POPs로 규정되어 있는 유해물질로는 어떤 것들이 있는가?
난분해성이며 독성, 생물농축성 및 장거리이동성을 갖는 것으로 알려진 잔류성 유기오염물질(persistent organic pollutants, POPs)은 비의도적 발생물질인 PCDDs(polychlorinated dibenzodioxins), PCDFs(polychlorinated dibenzofurans), PCBs(polychlorinated biphenyls)외 산업적 목적으로 생산된, DDT(dichlorodiphenyltrichloroethane), aldrin, chlordane, dieldrin, endrin, heptachlor, HCB(hexachlorobenzene), HCH(hexachlorocyclohexane), toxaphene, mirex, PBDEs (polybrominated diphenyl ethers), pentachlorobenzene, chlordecone, PFOS(perfluorooctane sulfonates)등 20종의 유해물질이 스톡홀름 협약을 통해 POPs로 규정되어 범세계적으로 사용 및 생산이 규제되고 있고, endosulfan 및 그 대사체는 스톡홀름 협약에서 꾸준히 POPs 등록 유해물질로 공식논의 되고 있다(Shin 등, 2010). 특히 이들 중 유기염소계 오염물질 대부분은 1960년대까지 유기염소계 농약으로 개발되어 사용되었던 물질들이지만, 현재 대부분의 국가에서 제조및 사용이 금지되어 있으며, 우리나라의 경우 DDT, HCH, aldrin, heptachlor 등은 1960~1970년대에 이미 국내에서 농약등록 취소 및 사용금지가 이루어졌다(농촌진흥청, 2009).
식염 중 천일염의 제조공정은 어떻게 되는가?
식품으로 섭취되는 식염은 천일염, 재제염, 태움･용융염, 정제염, 가공소금 등이 있으며, 이들 중 특히, 천일염은 제제염이나 정제염에 비해 NaCl함량이 낮고 칼슘, 마그네슘, 칼륨 등 무기질이 풍부하다고 보고되고 있어 최근 식품소재로서의 중요성이 부각되고 있다(Ha 등, 1998; Jo 등, 1998). 천일염의 제조공정을 살펴보면, 해수를 증발지로 유입시킨 후 단계별로 자연농축과정을 거친 뒤, 최종적으로 결정지에서 결정화 된 소금을 채취하여 간수 제거 후 제품으로 출하하게 되며, 이로 인해 염전환경 및 해수에 포함되어 있는 각종 유해물질이 천일염으로 유입될 가능성이 매우 높으나, 현재까지 이러한 유해물질에 대한 조사연구가 체계적으로 이루어지지 않고 있다. 천일염의 우리나라 위생기준은 2008년 『식품별 기준 및 규격』에 천일염의 식품유형을 신설하면서 기존의 식염에 적용되던 중금속(Cd, Pb, As, Hg) 및 기타 유해물질(페로시안화이온 등)에 대한 기준을 그대로 천일염에 적용･관리해 오고 있어(식품의약품안전청, 2009b), 제조 특성상 유입 가능한 잔류성 환경오염물질에 관한 관리기준 설정연구가 절실히 필요한 실정이다.
참고문헌 (9)
농촌진흥청 (2009) 세계농업 쟁점대응 농식품 안전성 및 국제규격화 분야 국제회의결과 (2007-2008), 11-1390000-001530-01, 농촌진흥청, pp. 45-53.
식품의약품안전청 (2009a) 식품의 농약잔류허용기준, 식품의약품안전청, pp. 37-92.
식품의약품안전청 (2009b) 식품의 기준 및 규격 일부 개정고시 (고시 제 2009-172호), 식품의약품안전청, pp. 2-4.
한국해양연구원 (2004) 내분비계 장애물질이 연안생태계에 미치는 영향 연구 (BSPN50300-1640-4), 과학기술부, pp. 5-13.
Ha J. O., K. Y. Park (1998) Comparison of mineral contents and external structure of various salts. Journal of Korean Society of Food Science and Nutrition 27:413-418.
Hong S. H., W. J. Shim, D. Li, U. H. Yim, J. R. Oh, E. S. Kim (2006) Contamination status and characteristics of persistent organochlorine pesticides in the Saemangeum environment. Ocean and Polar Research 28(3):317-329.
Jo E. J., D. H. Shin (1998) Study on the chemical compositions of sun dried, refine, and processed salt produced in Chonbuk area. Journal of Food Hygiene and Safety 13:360-364.
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Shin S. K., J. S. Park, Y. Y. Kang, S. Y. Lee, J. W. Chun, D. H. Kim, J. M. Yeon (2010) Analytical method of new POPs in environmental samples, Analytical Science & Technology 23(2):128-137.
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