본 연구에서는 다공성 polyethylene (PE) 이차전지용 격리막에 poly(ethylenimine) (PEI)을 함침시켜 isophthaloyl dichloride (IPC)을 이용한 가교반응 통하여 음이온교환막을 제조하였다. 제조된 막의 특성화를 평가하기 위하여 함수율, 접촉각, FT-IR, 이온교환용량, 이온전도도 등을 측정하였다. PEI와 IPC의 반응은 아민과 -COCl기와의 반응으로 아마이드기가 생성된다. 이온교환용량의 경우 30초 반응에서 1.96 meq./g dry membrane부터 600초 반응으로 인한 1.14 meq./g dry membrane까지 감소하는 경향을 나타내었고, 이온전도도의 경우 IPC와의 가교시간이 30초일 때 $9.15{\times}10^{-2}S/cm$의 높은 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 다공성 polyethylene (PE) 이차전지용 격리막에 poly(ethylenimine) (PEI)을 함침시켜 isophthaloyl dichloride (IPC)을 이용한 가교반응 통하여 음이온교환막을 제조하였다. 제조된 막의 특성화를 평가하기 위하여 함수율, 접촉각, FT-IR, 이온교환용량, 이온전도도 등을 측정하였다. PEI와 IPC의 반응은 아민과 -COCl기와의 반응으로 아마이드기가 생성된다. 이온교환용량의 경우 30초 반응에서 1.96 meq./g dry membrane부터 600초 반응으로 인한 1.14 meq./g dry membrane까지 감소하는 경향을 나타내었고, 이온전도도의 경우 IPC와의 가교시간이 30초일 때 $9.15{\times}10^{-2}S/cm$의 높은 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.
In this study, the anionic exchange membranes were prepared through the impregnation of polyethylenimine (PEI) into porous polyethylene (PE) separator and then crosslinking with isophrhaloyl dichloride (IPC). To characterize the resulting membranes, the contact angles, FT-IR, ion exchnage capacity a...
In this study, the anionic exchange membranes were prepared through the impregnation of polyethylenimine (PEI) into porous polyethylene (PE) separator and then crosslinking with isophrhaloyl dichloride (IPC). To characterize the resulting membranes, the contact angles, FT-IR, ion exchnage capacity and ion conductivity were measured. The amide group is produced the reaction between amines in PEI and -COCl in IPC. In case of ion exchange capacity, 1.96 meq./g dry membrane at the reaction time, 30 sec was decreased to 1.14 meq./g dry membrane at 600 sec reaction time. The ion conductivity, $9.15{\times}10^{-2}S/cm$ at 30 sec reaction time, was obtained.
In this study, the anionic exchange membranes were prepared through the impregnation of polyethylenimine (PEI) into porous polyethylene (PE) separator and then crosslinking with isophrhaloyl dichloride (IPC). To characterize the resulting membranes, the contact angles, FT-IR, ion exchnage capacity and ion conductivity were measured. The amide group is produced the reaction between amines in PEI and -COCl in IPC. In case of ion exchange capacity, 1.96 meq./g dry membrane at the reaction time, 30 sec was decreased to 1.14 meq./g dry membrane at 600 sec reaction time. The ion conductivity, $9.15{\times}10^{-2}S/cm$ at 30 sec reaction time, was obtained.
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문제 정의
본 연구에서는 격리 막의 물리적 안정성 및 고출력시 안정한 전기화학적 특성 향상을 위해 polyethylene (PE) 격리막에 1차, 2차, 3차 양이온기를 포함하고 있는 poly (ethylenimine) (PEI)을 함침시켜 isoophthaloyl dichloride (IPC)에 가교하여 이에 따른 제조된 막의 특성에 관하여 알아보고자 하였다.
제안 방법
다공성 PE막에 PEI를 함침시켜 음이온 교환막을 제조하였다. IPC와의 가교시간에 따라 막의 특성에 대한 실험을 FT-IR, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도로 나타내었다. PEI와 IPC의 반응은 PEI의 아민기와 IPC이 -COCl과의 반응으로 아마이드기가 형성되어 이것이 막의 여러 특성에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
PE막에 PEI를 함침시켜 제조한 막의 물에 대한 젖음 성을 측정하기 위하여 접촉각 측정 실험을 실시하였다. 실험은 NRL C.
다공성 PE막에 PEI를 함침시켜 음이온 교환막을 제조하였다. IPC와의 가교시간에 따라 막의 특성에 대한 실험을 FT-IR, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도로 나타내었다.
연구 내용 및 방법의 진공오븐에 넣어 수분을 완전히 제거한 후 밀폐용기에 옮겨 상온에서 막을 고정시킨 후 1 µL의 증류수를 막 표면에 떨어뜨려 막과 물방울이 이루는 각을 측정하였다.
이때 막은 약 70∼80 µm의 두께를 지니게 되는 PE/PEI막을 제조하였다. 이 후 IPC를 헥산에 용해시킨 2 wt% 용액에 PE/PEI 막을 침적시켜 반응시간별로 가교하였다.
먼저 제조된 막을 초 순수에서 하루 이상 침적시킨 후 다시 측정용액인 1 M 수산화나트륨용액에 24시간 동안 침적하였다. 준비된 막을 그림과 같이 셀 중앙에 위치시키고 양쪽 방에 1 M 수산화나트륨용액을 채우고 항온수조에서 온도를 평형에 도달하게 하였다. 실험에 사용된 전극은 Pt-black (1 × 1 cm2)으로 직접 제작하여 사용하였으며 주파수 1000 HZ, 전압 1 V에서 LCR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다(R1).
대상 데이터
1 참조). 다공성 polyethylene (PE) 막은 Asahi사로부터 구입하여 사용하였고, 초 순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로부터 생산하여 사용하였다. 다음의 Fig.
실험에 사용된 전극은 Pt-black (1 × 1 cm2)으로 직접 제작하여 사용하였으며 주파수 1000 HZ, 전압 1 V에서 LCR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다(R1).
실험은 NRL C.A. GONIMETER (rame'-hart, inc., U.S.A.)를 이용하여 실시하였다.
주쇄부를 이루는 poly(ethylenimine) (PEI)는 1차, 2차, 3차 아민이 1 : 2 : 1로 구성되어 있는 평균분자량 750,000인 것을 이용하였으며 가교제로서 사용된 iso-phthaloyl dichloride (IPC) 모두 Aldrich사(Milwakee, USA)로부터 구입하여 정제 없이 사용하였다(Fig. 1 참조). 다공성 polyethylene (PE) 막은 Asahi사로부터 구입하여 사용하였고, 초 순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로부터 생산하여 사용하였다.
이론/모형
이온교환용량(Ion Exchange Capacity, IEC)을 확인하기 위하여 PE/PEI막으로 적정법 중의 하나인 Mohr법을 이용하여 아래의 식 (2)로부터 계산하였다. 준비된 막의 건조무게를 측정한 후 1.
성능/효과
14 meq./g dry membrane 까지 감소하는 경향을 나타내었고, 이온전도도의 경우 IPC와의 가교시간이 30초 일 때 9.15 × 10-2 S/cm의 높은 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.
PEI와 IPC의 반응은 PEI의 아민기와 IPC이 -COCl과의 반응으로 아마이드기가 형성되어 이것이 막의 여러 특성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. FT-IR 측정을 통하여 1,461 cm-1에서 PEI의 N-H 특성 피크를 확인 할 수 있었고, 1,620 cm-1에서 아마이드기를 확인할 수 있었다. 이온교환용량 및 이온전도도는 가교시간이 증가할수록 감소하는 경향을 보여주었다.
IPC와의 가교시간에 따라 막의 특성에 대한 실험을 FT-IR, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도로 나타내었다. PEI와 IPC의 반응은 PEI의 아민기와 IPC이 -COCl과의 반응으로 아마이드기가 형성되어 이것이 막의 여러 특성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. FT-IR 측정을 통하여 1,461 cm-1에서 PEI의 N-H 특성 피크를 확인 할 수 있었고, 1,620 cm-1에서 아마이드기를 확인할 수 있었다.
4은 제조된 PE/PEI 막의 FT-IR spectra 측정결과를 보여주고 있다. 실험결과 Fig. 4에 나타난 스펙트럼 중, PEI에 대한 특성피크에 해당하는 1,461 cm-1에서의 -NH를 확인할 수 있었으며, 또한 1,620 cm-1에서 아민기와 IPC의 -COCl과의 반응으로 인해 생성된 아마이드기의 특성 피크를 관찰할 수 있었다. 이것으로 보아 PE막에 PEI가 함침되었으며, IPC와의 반응이 잘 이루어졌다는 것을 확인 할 수 있었다.
4에 나타난 스펙트럼 중, PEI에 대한 특성피크에 해당하는 1,461 cm-1에서의 -NH를 확인할 수 있었으며, 또한 1,620 cm-1에서 아민기와 IPC의 -COCl과의 반응으로 인해 생성된 아마이드기의 특성 피크를 관찰할 수 있었다. 이것으로 보아 PE막에 PEI가 함침되었으며, IPC와의 반응이 잘 이루어졌다는 것을 확인 할 수 있었다.
FT-IR 측정을 통하여 1,461 cm-1에서 PEI의 N-H 특성 피크를 확인 할 수 있었고, 1,620 cm-1에서 아마이드기를 확인할 수 있었다. 이온교환용량 및 이온전도도는 가교시간이 증가할수록 감소하는 경향을 보여주었다. 이온교환용량의 경우 30초 가교반응에서 1.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
1960년대 초 처음 상용화되어 현재까지 대표적인 이온교환막으로 상용화되어오고 있는 미국의 DuPont 사에서 개발한 이 막은 무엇인가?
1960년대 초 처음 상용화되어 현재까지 대표적인 이온교환막으로 상용화되어오고 있는 미국의 DuPont 사에서 개발한 과불소계 수소이온교환막인 NafionⓇ이 있으며, 높은 이온전도도와 내화학성과 내산화성의 장점을 가지고 있어 소금 전해용, 연료전지용 등의 여러 분야에서 격리막으로 사용되고 있다. 그러나 수소를 불소로 치환하여 생산하는 공정이 매우 까다롭고 생산원가가 높은 단점을 가지고 있다.
레독스 흐름 전지의 장점은 무엇인가?
2차전지의 한 종류인 레독스 흐름 전지(Redox Flow Battery)가 있다. 이는 기전력이 낮으며 무게와 부피가 커 처음에는 관심을 갖지 못하였지만 전압을 조절할 수 있으며 전류의 세기를 조절할 수 있고 원격제어가 가능한 대용량 에너지저장시스템으로서 실용적 측면에서의 큰 장점으로 풍력이나 태양광과 같은 대체에너지의 간헐적 전력의 저장과 야간의 잉여전력의 저장방법으로 연구가 이루어지고 있다[1,2].
과불소계 수소이온교환막인 NafionⓇ의 장점은 무엇인가?
1960년대 초 처음 상용화되어 현재까지 대표적인 이온교환막으로 상용화되어오고 있는 미국의 DuPont 사에서 개발한 과불소계 수소이온교환막인 NafionⓇ이 있으며, 높은 이온전도도와 내화학성과 내산화성의 장점을 가지고 있어 소금 전해용, 연료전지용 등의 여러 분야에서 격리막으로 사용되고 있다. 그러나 수소를 불소로 치환하여 생산하는 공정이 매우 까다롭고 생산원가가 높은 단점을 가지고 있다.
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