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문제 정의
- 본 연구는 피부자극이 없고 피부에 서서히 흡수 및 용출될 수 있는 피부적합성 여드름 나노화장품 개발을 주요 목표로 하였다. 따라서 그동안 여드름 화장품 제형에서 가장 문제가 되어왔던 침투력과 피부친화력의 문제점과 난점을 해결하고자 아젤라익산의 기능적 특성을 그대로 유지하고 물리화학적 성질을 개질하여 최적화된 azelaic acid-milk nano powder를 만들어 나노캡슐화함으로써 품질특성, 즉수율, 입자크기, 용출율, 수분함량, 수분활성도 및 기계적색도에 있어서 우수한 결과를 구현할 수 있었다.
- 본 연구에서는 이러한 문제점과 단점을 개선하기 위해 천연성분이면서 피부친화성과 침투력이 좋은 탈지분유 (milk) 분말에 나노캡슐화 기술을 도입하였다. 이 기술은 여드름에 효과가 있는 azelaic acid-milk 분말소재의 기능적 특성을 그대로 유지하면서 아젤라익산의 물리화학적 성질을 개질하여 나노화장품의 품질 강화 및 사용 시 거부감 또는 이물감 등을 제거하는 기술로 중심합성 계획과 반응표면 분석을 활용하여 fluid-bed processor의 조건, 즉 유입 공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐의 품질 특성을 모니터링 함으로써 새로운 azelaic acid-milk nano powder 및 여드름 나노화장품을 개발하고자 하였다.
- 본 연구에서는 이러한 문제점과 단점을 개선하기 위해 천연성분이면서 피부친화성과 침투력이 좋은 탈지분유 (milk) 분말에 나노캡슐화 기술을 도입하였다. 이 기술은 여드름에 효과가 있는 azelaic acid-milk 분말소재의 기능적 특성을 그대로 유지하면서 아젤라익산의 물리화학적 성질을 개질하여 나노화장품의 품질 강화 및 사용 시 거부감 또는 이물감 등을 제거하는 기술로 중심합성 계획과 반응표면 분석을 활용하여 fluid-bed processor의 조건, 즉 유입 공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐의 품질 특성을 모니터링 함으로써 새로운 azelaic acid-milk nano powder 및 여드름 나노화장품을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- Azelaic acid-milk nano powder의 나노캡슐화에 중요한 변수로 작용하는 유입공기 온도, 코팅액의 분무속도 및 분무압력을 독립변수(Xn)로 하여 중심합성계획법(central composite design)에 의해 Table 1과 같이 1, 2, -1, 0, 1, 2의 다섯 단계로 부호화하였다. 16구간의 실험조건에서 얻어진 나노캡슐의 품질을 종속변수(Yn)로 하여 수율(Y1), 입자크기(Y2), 용출율(Y3), 수분함량(Y4), 수분활성도(Y5) 및 기계적 색도(Y6)를 측정하였다. 반응표면 회귀분석을위해서는 SAS (statistical analysis system) program을사용하였으며[10,11], 각 실험 조건별 4차원 반응표면 분석(response surface methodology, RSM)을 위해 mathematical program을 사용하였다[11,12].
- Azelaic acid-milk nano powder의 나노캡슐화를 위해 fluid-bed processor(Miniglatt, Glatt, Germany)에 제조된 azelaic acid-milk nano powder 50 g을 넣고 예비건조를 위해 유입공기 온도 60℃, 유출공기온도 40 ℃에서 30 min간 미세분말의 예비건조를 실시한 후, 유동화 압력 0.4 kg/cm2 에서 각각의 제조공정별로 코팅액을 분무시켜 캡슐화하였다. 이때 코팅액은 10 % Zein-DP (옥수수단백질, 풍림무약(주), 한국)를 사용하였으며, azelaic acid-milk nano powder와 코팅액의 비율은 1 : 2 (g/g)로 하였다.
- Azelaic acid-milk nano powder의 나노캡슐화에 중요한 변수로 작용하는 유입공기 온도, 코팅액의 분무속도 및 분무압력을 독립변수(Xn)로 하여 중심합성계획법(central composite design)에 의해 Table 1과 같이 1, 2, -1, 0, 1, 2의 다섯 단계로 부호화하였다. 16구간의 실험조건에서 얻어진 나노캡슐의 품질을 종속변수(Yn)로 하여 수율(Y1), 입자크기(Y2), 용출율(Y3), 수분함량(Y4), 수분활성도(Y5) 및 기계적 색도(Y6)를 측정하였다.
- 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐의 최적 제조조건을 설정하기 위하여 제조 조건별 나노캡슐의 수율, 입자크기, 용출율, 수분함량, 수분활성도 및 기계적 색도를 조사하였다. 그 결과 수율, 입자크기, 용출율 및 수분함량의 반응표면을 superimposing하여 나노캡슐의 최적제조조건을 예측하였다. Figure 5와 같이 수율, 입자크기, 용출율 및 수분함량이 모두 만족하는 범위는 유입공기온도 67 ~ 73 ℃, 분무속도 0.
- 따라서 그동안 여드름 화장품 제형에서 가장 문제가 되어왔던 침투력과 피부친화력의 문제점과 난점을 해결하고자 아젤라익산의 기능적 특성을 그대로 유지하고 물리화학적 성질을 개질하여 최적화된 azelaic acid-milk nano powder를 만들어 나노캡슐화함으로써 품질특성, 즉수율, 입자크기, 용출율, 수분함량, 수분활성도 및 기계적색도에 있어서 우수한 결과를 구현할 수 있었다. 나노캡슐은 fluid-bed processor로 중심합성계획에 따라 유입공기온도(60 ~ 80 ℃), 분무속도(0.5 ~ 0.9 mL/min) 및 분무 압력(1.2 ~ 2.0 kg/cm2)을 달리하여 나노캡슐을 제조하였고, 나노캡슐의 품질특성을 조사하여 회귀분석을 실시하였다. 나노캡슐의 예측된 수율의 최대값은 70.
- 51로 예측되었다(Table 7). 나노캡슐의 품질특성들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 실험치와의 제조효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다. 이때 임의의 제조조건은 유입공기온도 70 ℃, 분무속도 0.
- 코팅소재로 사용된 zein-DP는 물에는 녹지 않지만, 함수에탄올에는 잘 녹는 옥수수 단백질로서 pH 약 11 이상의 알칼리 수용액, SDS 등의 계면활성제 및 고농도 요소용액 등에 용해되는 특성을 지니고 있다. 따라서 zein-DP를 코팅소재로 하여 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐을 제조하고 생리식염수에서의 용출율을 측정하여 코팅효율을 조사하였다. 나노캡슐의 용출율을 흡광도로 나타낸 결과, 0.
- 0 kg/cm2로 나타났다. 따라서 이와 같이 예측된 최적조건 범위 내에서 임의의 조건, 즉 유입공기온도 70 ℃, 분무속도 0.7 mL/min 및 분무압력 1.9 kg/cm2를 대입하여 이화학적 특성을 예측해 보았다. 그 결과 수율 62.
- 미세분말의 나노캡슐화 공정 최적화를 위하여 나노캡슐의 중요한 품질인자로 고려되는 수율, 입자크기, 용출율 및수분함량에 대한 4차원 반응표면을 superimposing하여 fluid bed processor의 최적 공정조건을 예측하였다. 또한, 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입한 후 그 예측된 최적값들에 대하여 동일한 조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 실험치를 비교하여 신뢰성을 검증하였다[13].
- 미세분말의 나노캡슐화 공정 최적화를 위하여 나노캡슐의 중요한 품질인자로 고려되는 수율, 입자크기, 용출율 및수분함량에 대한 4차원 반응표면을 superimposing하여 fluid bed processor의 최적 공정조건을 예측하였다. 또한, 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입한 후 그 예측된 최적값들에 대하여 동일한 조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 실험치를 비교하여 신뢰성을 검증하였다[13].
- 시료의 입자크기는 입도분석기(LS 13320, Berkman, USA)를 이용하여 측정하였다. 이때 분석에 사용한 용매는 isopropyl alcohol이었다.
- 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐의 최적 제조조건을 설정하기 위하여 제조 조건별 나노캡슐의 수율, 입자크기, 용출율, 수분함량, 수분활성도 및 기계적 색도를 조사하였다. 그 결과 수율, 입자크기, 용출율 및 수분함량의 반응표면을 superimposing하여 나노캡슐의 최적제조조건을 예측하였다.
- 탈지분유 분말은 1차적으로 탈유당 탈지분유로 만들어 집단밀도를 높인 후 탈지분유의 입자보다 더 크게 팽윤시켜 유당을 제거하였으며 구체적으로는 유액을 가열 및 교반하면서 칼슘염 용액을 첨가 후 응고유 알갱이와 상청액을 분리시킨 다음 상청액을 막 분리기술을 사용해 유당을 제거하였다. 유당이 제거된 다공성 구조의 탈지분유 분말은 2차적으로 아젤라익산 현탁액을 흡착건조시킨 후, 최대한 불규칙하고, 거칠고, 부푼 상태로 만들어 동결건조하면 부서지기 쉬운 상태의 동결건조분말이 형성된다.
대상 데이터
- 유당이 제거된 다공성 구조의 탈지분유 분말은 2차적으로 아젤라익산 현탁액을 흡착건조시킨 후, 최대한 불규칙하고, 거칠고, 부푼 상태로 만들어 동결건조하면 부서지기 쉬운 상태의 동결건조분말이 형성된다. 2차 가공된 동결건조분말은 나노분쇄분급기(ZetaBeads Ⓡ , NetzschCondux Mahltechnik GmbH, German)로 분쇄 후 나노캡슐화 하는데 필요한 실험재료로 사용하였다.
- 실험에 사용된 시료는 아젤라익산(azelaic acid, Sichuan Huamai Technology Co., Ltd, China)에 대해서 탈지분유(skim milk, 서울우유, 한국)를 1 : 5 (g/g)의 비로 혼합한다음 -70 ℃에서 동결 건조한 후 분쇄하여 평균입자 크기가 29.72 ± 0.3 nm인 것을 azelaic acid-milk nano powder로 선별하여 나노캡슐화하는데 시료로 사용하였다.
이론/모형
- 16구간의 실험조건에서 얻어진 나노캡슐의 품질을 종속변수(Yn)로 하여 수율(Y1), 입자크기(Y2), 용출율(Y3), 수분함량(Y4), 수분활성도(Y5) 및 기계적 색도(Y6)를 측정하였다. 반응표면 회귀분석을위해서는 SAS (statistical analysis system) program을사용하였으며[10,11], 각 실험 조건별 4차원 반응표면 분석(response surface methodology, RSM)을 위해 mathematical program을 사용하였다[11,12].
- 이때 분석에 사용한 용매는 isopropyl alcohol이었다. 시료의 입자의 형태적 특성은 FE SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscopy, LEO 1530, Carazeiss, Germany)를 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- 9 kg/cm2를 대입하여 이화학적 특성을 예측해 보았다. 그 결과 수율 62.08 %, 입자크기 78.40 nm, 용출율 0.368, 수분함량 3.59 %, 수분활성도 0.19, 기계적 색도 L값 67.39, a값 5.74 및 b값 30.51로 예측되었다(Table 7). 나노캡슐의 품질특성들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 실험치와의 제조효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다.
- 따라서 zein-DP를 코팅소재로 하여 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 나노캡슐을 제조하고 생리식염수에서의 용출율을 측정하여 코팅효율을 조사하였다. 나노캡슐의 용출율을 흡광도로 나타낸 결과, 0.238 ~ 0.887의 범위의 흡광도를 나타내었으며 나노캡슐의 제조방법에 따라 흡광도가 약 4배정도 차이가 날 수 있다는 것을 알 수 있었다(Table 5). 생리식염수에서 나노캡슐의 용출율에 대한 반응표면 회귀식의 R2는 0.
- 본 연구는 피부자극이 없고 피부에 서서히 흡수 및 용출될 수 있는 피부적합성 여드름 나노화장품 개발을 주요 목표로 하였다. 따라서 그동안 여드름 화장품 제형에서 가장 문제가 되어왔던 침투력과 피부친화력의 문제점과 난점을 해결하고자 아젤라익산의 기능적 특성을 그대로 유지하고 물리화학적 성질을 개질하여 최적화된 azelaic acid-milk nano powder를 만들어 나노캡슐화함으로써 품질특성, 즉수율, 입자크기, 용출율, 수분함량, 수분활성도 및 기계적색도에 있어서 우수한 결과를 구현할 수 있었다. 나노캡슐은 fluid-bed processor로 중심합성계획에 따라 유입공기온도(60 ~ 80 ℃), 분무속도(0.
- 시료의 입자크기는 유입공기온도가 높고 분무속도가 빠르며, 분무압력이 낮을수록 커지는 것으로 나타났고, 인체 피부와 비슷한 생리식염수 조건에서 나노캡슐의 용출율은 모두 유입공기온도 및 분무속도에 의해서 가장 많은 영향을 받고 있었다. 수분함량은 분무속도가 증가하고 분무압력이 높아질수록 증가하였고, 수분활성도는 수분함량과 유사한 경향을 나타내었다. 기계적 색도인 L값과 b값은 유입공기온도가 높아질수록 증가하였다.
- 2(D)). 수분활성도는 분무압력에 가장 큰 영향을 받고 있었으며, 분무속도가 증가하고 분무압력이 높아질수록 수분활성도가 증가하였는데, 이러한 경향은 수분함량의 경우와 유사하게 나타났으며(Table 6, Figure 2(E)), 분무압력이 높고, 분무속도가 빠른 조건에서는 건조속도에 비하여 코팅액의 분무속도가 빨라 잔류 수분함량이 많은 것으로 여겨진다. 그러나 최대 수분함량이 4.
- 기계적 색도인 L값과 b값은 유입공기온도가 높아질수록 증가하였다. 수율이 높고 입자크기가 작으며, 피부친화성 나노캡슐 제조의 최적조건은 유입공기온도 67 ~ 73 ℃, 분무속도 0.6 ~ 0.8 mL/ min 및 분무압력 1.8 ~ 2.0 kg/cm2 범위로 예측되었다. 이상의 예측범위 내의 임의의 점에서 실제 실험한 실험치는 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 유사한 경향을 보여 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
- 97 %로 수율은 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 의해 크게 영향을 받고 있었다. 시료의 입자크기는 유입공기온도가 높고 분무속도가 빠르며, 분무압력이 낮을수록 커지는 것으로 나타났고, 인체 피부와 비슷한 생리식염수 조건에서 나노캡슐의 용출율은 모두 유입공기온도 및 분무속도에 의해서 가장 많은 영향을 받고 있었다. 수분함량은 분무속도가 증가하고 분무압력이 높아질수록 증가하였고, 수분활성도는 수분함량과 유사한 경향을 나타내었다.
- 9027로 유의성이 5 % 이내의 유의수준에서 인정되었다. 예측된 정상점은 안장점으로 능선분석을 실시한 결과, 유입공기온도 75.01 ℃, 분무속도 0.83 mL/ min 및 분무압력 1.37 kg/cm2 일 때 98.86 nm로 최대의 입자크기를 나타내었다(Table 4). 입자크기는 분무속도 및분무압력에 의해서 많은 영향을 받았으며, 유입공기온도에 대한 영향은 거의 없는 것으로 나타났다(Table 6).
- 9077로 유의성이 5 % 이내의 유의수준에서 인정되었다. 유입공기온도, 분무속도 및 분무압력에 따른 수분함량은 분무속도에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며, 분무속도가 증가하고 분무압력이 높아질수록 수분함량이 증가함을 알 수 있었다(Table 6, Figure. 2(D)).
- a값은 유입공기 온도와 분무압력이 높을수록 감소하는 경향이었으며, b값은 유입공기온도가 높아질수록 증가하는 것으로 나타났다 (Figure 4(B), Figure 4(C)). 이러한 결과로 zein-DP를 다량 코팅하게 되면 나노캡슐의 색이 반투명에서 약간 짙어지는 것을 알 수 있는데, 분무압력이 높을수록 분무되는 코팅액의 액적의 크기가 작아져 얇은 코팅층을 형성함으로써 a값이 감소하고, 유입공기가 높아지면 갈변반응에 의하여 b값이 증가하는 것으로 여겨진다.
- 0 kg/cm2 범위로 예측되었다. 이상의 예측범위 내의 임의의 점에서 실제 실험한 실험치는 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 유사한 경향을 보여 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
- 9158로 유의성이 5 % 이내의 유의수준에서 인정되었다(Table 3). 인체 피부와 비슷한 생리식염수 조건에서 나노캡슐의 용출율은 유입공기온도 및 분무속도에 의해서 가장 많은 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며, 유입공기온도 65 ~ 75 ℃의 범위 및 분무속도 0.7 mL/min 전후에서는 거의 용출되지 않으므로 생리식염수에서 안전한 나노캡슐을 만들 수 있었으며, 나노캡슐의 코팅물질이 단백질이므로 피부세포에 큰 영향을 주지 않을 것으로 사료된다 (Table 6, Figure 2(C)).
- 86 nm로 최대의 입자크기를 나타내었다(Table 4). 입자크기는 분무속도 및분무압력에 의해서 많은 영향을 받았으며, 유입공기온도에 대한 영향은 거의 없는 것으로 나타났다(Table 6). Figure 2-B에서 보는 바와 같이 시료의 입자크기는 유입공기온도가 높고 분무속도가 빠르며 분무압력이 낮을수록 나노분말의 유동이 작은 상태에서 큰 액적의 코팅액이 나노캡슐의 표면을 다량 감싸게 되어 입자의 크기가 커지는 것으로 사료된다.
- 나노캡슐의 캡슐화 공정조건에 따른 수율을 측정한 결과는 Table 2와 같다. 즉, 나노캡슐의 수율은 46.67 ~ 69.60%의 범위로 나타났으며, 유입공기 온도, 분무속도 및 분무 압력에 따라 기기 내 부착 등으로 인한 손실의 차이가 큰것으로 나타났다. 또한 중심합성 계획에 의해 설계된 실험조건으로 나노캡슐을 제조하면서 반응표면 회귀분석을 실시해 본 결과, 수율에 대한 회귀식의 R2는 0.
후속연구
- 또한, 본 최적 공정으로 제조한 azelaic acid-milk nano powder는 100 m2/g 이상의 큰 표면적과 좁은 분포의 중형 기공(meso pore)을 지니고 있어 생리활성물질의 담지가 가능할 것으로 판단된다. 따라서 아젤라익산에 대한 성분 안정성이 뛰어나 피부 흡수율, 수율, 함수율, 용출율 등의 물리적 특성이 기존제형보다 우수할 것으로 판단되며 향후 다양한 화장품 조성에 대한 상품품질과 기능을 더욱 향상시킬 것으로 예상하고 있다.
- 본 나노캡슐은 Figure 3의 FE SEM 사진에서 보는 바와 같이 100 ~ 200 nm 크기의 균일한 나노입자로 구성되어있고 수계 분산성이 우수하며 균일한 입도분포를 가질 뿐만 아니라 내부 중공에 아젤라익산과 같은 생리 활성 물질을 담지할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 최적 공정으로 제조한 azelaic acid-milk nano powder는 100 m2/g 이상의 큰 표면적과 좁은 분포의 중형 기공(meso pore)을 지니고 있어 생리활성물질의 담지가 가능할 것으로 판단된다. 따라서 아젤라익산에 대한 성분 안정성이 뛰어나 피부 흡수율, 수율, 함수율, 용출율 등의 물리적 특성이 기존제형보다 우수할 것으로 판단되며 향후 다양한 화장품 조성에 대한 상품품질과 기능을 더욱 향상시킬 것으로 예상하고 있다.
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