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문제 정의
- 본연구는 상업화되어 사용되고 있는 성형 zeolite를 입수하여 수증기 흡착특성을 비교한 것이다. 연속식 고정층 흡착장치에 성형 zeolite를 충진하여 수증기의 농도, 유입유량, 흡착온도 등의 변수를 변화시킬 때의 파과곡선의 변화와 흡착층의 온도변화를 고찰하였다.
제안 방법
- Zeolite에 수증기 흡착 시 발생하는 흡착열에 의한 zeolite 층의 온도변화를 고찰하기 위해 흡착온도 25℃, 35℃, 그리고 45℃에서 수증기 농도 30～70%R.H.로 조절하여 흡착에 따른 온도변화를 측정하였다. 각 흡착온도에서 흡착에 의해 증가된 최대 온도차를 수증기의 농도에 따라 Fig.
- Zeolite의 기공특성은 BET 비표면측정기(Micromeritics, ASAP 2010)를 이용하여 비표면적(BET specific surface area, SBET)과 총 세공부피(Total pore volume, VT) 그리고 평균 세공직경(Average pore diameter, Dp)을 측정하여 비교하였다. 수증기 포화흡착량은 파과곡선의 면적값으로 계산하였다.
- Zeolite의 수증기 흡착에 따른 파과특성을 고찰하기 위해 흡착제 ADZ300, ADZ400, 그리고 ADZ500의 파과곡선을 Fig. 2에 비교하였다. 파과실험은 온도 25 ℃에서 농도 50 ％R.
- 발생된 수증기를 by-pass line으로 통과시키면서 해당 수증기의 농도가 설정치의 ±5% 이내로 유지될 때 흡착층 내로 통과시키며 흡착실험을 수행하였다.
- )을 측정하여 비교하였다. 수증기 포화흡착량은 파과곡선의 면적값으로 계산하였다. 상대습도는 일정온도에서 단위부피(m3) 당 공기 중에 포함된 수증기량(g)을 그 온도에서 단위부피 당 포화 수증기량으로 나눈 값이다.
- 발생된 수증기를 by-pass line으로 통과시키면서 해당 수증기의 농도가 설정치의 ±5% 이내로 유지될 때 흡착층 내로 통과시키며 흡착실험을 수행하였다. 수증기의 온도와 농도는 온도센서와 습도센서(Testo, Model, 0563445)가 연결된 습도분석기(Testo, Testo 445)를 사용하여 상대습도 (relative humidity, %R.H.)를 측정하였다. 흡착이 진행되는 동안 습도분석기로 수증기 농도를 계속 측정하여 그 결과를 사용하였다.
- 7에 나타내었다. 수증기의 유입농도 변화는 상대습도 20～90％R.H.범위이고, 흡착온도의 변화는 25℃～45℃ 범위로 조절하여 파과실험에 의한 변화를 고찰하였다. 실험한 온도에서 수증기의 유입농도가 높을수록 파과시간이 빨라지고 파과곡선의 기울기가 증가하는 경향을 보였다.
- 본연구는 상업화되어 사용되고 있는 성형 zeolite를 입수하여 수증기 흡착특성을 비교한 것이다. 연속식 고정층 흡착장치에 성형 zeolite를 충진하여 수증기의 농도, 유입유량, 흡착온도 등의 변수를 변화시킬 때의 파과곡선의 변화와 흡착층의 온도변화를 고찰하였다.
- 상대습도는 일정온도에서 단위부피(m3) 당 공기 중에 포함된 수증기량(g)을 그 온도에서 단위부피 당 포화 수증기량으로 나눈 값이다. 이 양을 사용하여 파과곡선에서 수증기의 평형흡착량을 계산하였다.
- 실험장치는 크게 증기 발생 부분, 흡착제 충전층, 그리고 분석부분으로 구성되어 있다. 증기 발생부분은 온도조절용 수조(water bath)와 흡착질인 순수를 담는 세척병, 그리고 혼합기 등으로 구성하였다. 항온수조의 온도를 흡착온도로 설정한 다음, 순수가 담긴 세척병 속으로 유량계로 조절한 일정량의 공기를 공급하여 실험에 필요한 수증기의 농도를 조절하였다.
- 2에 비교하였다. 파과실험은 온도 25 ℃에서 농도 50 ％R.H.인 수증기를 유량 1 L/min으로 흡착층 20 g에 연속적으로 흡착시켜 고찰하였다. 파과시간은 200～250분 사이로 나타났다.
- 증기 발생부분은 온도조절용 수조(water bath)와 흡착질인 순수를 담는 세척병, 그리고 혼합기 등으로 구성하였다. 항온수조의 온도를 흡착온도로 설정한 다음, 순수가 담긴 세척병 속으로 유량계로 조절한 일정량의 공기를 공급하여 실험에 필요한 수증기의 농도를 조절하였다. 발생된 수증기를 by-pass line으로 통과시키면서 해당 수증기의 농도가 설정치의 ±5% 이내로 유지될 때 흡착층 내로 통과시키며 흡착실험을 수행하였다.
- 흡착이 진행되는 동안 습도분석기로 수증기 농도를 계속 측정하여 그 결과를 사용하였다. 흡착관의 출구에서 유출 수증기의 농도(C)가 유입 수증기의 농도(C0)와 거의 같은 수준(C/C0≒1)이 되었을 때를 흡착평형으로 간주하고 흡착실험을 종료하였다.
- 흡착온도 25～45℃ 범위에서 파과실험에 의한 zeolite의 수증기 흡착특성을 고찰하였다. 같은 조건에서 파과시간은 ADZ300와 ADZ500가 ADZ400에 비해 조금 길었고 평형흡착량은 ADZ500가 상대적으로 가장 많았다.
- )를 측정하였다. 흡착이 진행되는 동안 습도분석기로 수증기 농도를 계속 측정하여 그 결과를 사용하였다. 흡착관의 출구에서 유출 수증기의 농도(C)가 유입 수증기의 농도(C0)와 거의 같은 수준(C/C0≒1)이 되었을 때를 흡착평형으로 간주하고 흡착실험을 종료하였다.
대상 데이터
- 사의 성형 zeolite를 사용하였다. 사용한 3종류의 zeolite는 직경이 각각 3 mm, 4 mm, 5 mm로 성형된 제품으로 각각 ADZ300, ADZ400, ADZ500로 명명하였다. Zeolite는 사용전에 250℃에서 5시간 이상 건조시켜 zeolite 내부에 있을 수 있는 불순물을 제거하고, 데시케이터에 보관하여 사용하였다.
- BET 비표면측정기로 측정한 3종류 zeolite의 특성치는 Table 1과 같다. 실험에 사용한 zeolite ADZ300, ADZ400, 그리고 ADZ500는 각각 zeolite 3A, 4A, 그리고 5A로 평균세공의 크기가 각각 약 3 Å, 4 Å, 5 Å로 알려져 있지만 BET 비표면측정기로 측정한 값과는 차이가 많았다(Karger등, 1992; Anh 등, 1999). ADZ300와 ADZ400의 비표면적 값은 알려져 있는 비표면적 값 보다 매우 적게 측정되었고, 평균세공의 크기도 매우 크게 나타났다.
- 범위로 제조하여 사용하였다. 실험에 사용한 수분(H2O)은 1차 증류수를 초순수장치(Milli-Q water system)로 제조한 순수를 사용하였다.
- 1과 같은 연속식 흡착장치를 사용하였다. 실험장치는 크게 증기 발생 부분, 흡착제 충전층, 그리고 분석부분으로 구성되어 있다. 증기 발생부분은 온도조절용 수조(water bath)와 흡착질인 순수를 담는 세척병, 그리고 혼합기 등으로 구성하였다.
- 흡착제는 미국 U.O.P.사의 성형 zeolite를 사용하였다. 사용한 3종류의 zeolite는 직경이 각각 3 mm, 4 mm, 5 mm로 성형된 제품으로 각각 ADZ300, ADZ400, ADZ500로 명명하였다.
성능/효과
- 실험에 사용한 zeolite ADZ300, ADZ400, 그리고 ADZ500는 각각 zeolite 3A, 4A, 그리고 5A로 평균세공의 크기가 각각 약 3 Å, 4 Å, 5 Å로 알려져 있지만 BET 비표면측정기로 측정한 값과는 차이가 많았다(Karger등, 1992; Anh 등, 1999). ADZ300와 ADZ400의 비표면적 값은 알려져 있는 비표면적 값 보다 매우 적게 측정되었고, 평균세공의 크기도 매우 크게 나타났다. 이 흡착제들은 세공의 크기가 3～4Å사이의 값으로 너무 작아 온도 77 K에서 질소(N2)를 흡착제로 사용한 세공분석으로는 정확한 값을 얻기 어려운 것으로 판단되었다.
- 파과시간은 200～250분 사이로 나타났다. ADZ400가 조금 빠른 200분으로 나타났고, ADZ300와 ADZ500는 250분으로 비슷한 파과시간이었으며 ADZ400에 비해 조금 길게 나타났다. 수증기 평형흡착량은 ADZ300, ADZ400, 그리고 ADZ500가 각각 153 mg/g, 148 mg/g, 172 mg/g으로 측정 되었으며, ADZ500가 ADZ300와 ADZ400에 비해 상대적으로 가장 큰 수증기 평형흡착능을 가지고 있었다.
- 이 흡착제들은 세공의 크기가 3～4Å사이의 값으로 너무 작아 온도 77 K에서 질소(N2)를 흡착제로 사용한 세공분석으로는 정확한 값을 얻기 어려운 것으로 판단되었다. ADZ500의 경우는 비표면적 값과 평균세공의 크기가 ADZ300와 ADZ400에 비해 비교적 정확한 값으로 판단되었다. 주로 3～4Å의 세공을 가진 ADZ300과 ADZ400의 세공 측정에는 질소 분자의 직경이 3.
- 흡착온도 25～45℃ 범위에서 파과실험에 의한 zeolite의 수증기 흡착특성을 고찰하였다. 같은 조건에서 파과시간은 ADZ300와 ADZ500가 ADZ400에 비해 조금 길었고 평형흡착량은 ADZ500가 상대적으로 가장 많았다. 수증기의 유입농도가 높을수록 파과시간이 빨라지고 파과곡선의 기울기가 증가하는 경향을 보였으며, 활성탄의 휘발성 유기화합물 흡착 형태와 거의 동일한 특성을 보였다.
- 흡착공정에 사용되는 성형 zeolite는 분말상태의 미세결정이 가지고 있는 미세세공뿐만 아니라 성형과정에서 생성되는 대기공이 존재하므로 이원분산형 기공분포를 지니는 것으로 알려져 있다(Karger 등, 1992). 성형시 binder와의 혼합으로 생긴 입자 사이의 틈새와 성형체 표면의 기공에 의해 평균세공의 크기가 예상보다 크게 측정된 것으로 판단되었다.
- ADZ400가 조금 빠른 200분으로 나타났고, ADZ300와 ADZ500는 250분으로 비슷한 파과시간이었으며 ADZ400에 비해 조금 길게 나타났다. 수증기 평형흡착량은 ADZ300, ADZ400, 그리고 ADZ500가 각각 153 mg/g, 148 mg/g, 172 mg/g으로 측정 되었으며, ADZ500가 ADZ300와 ADZ400에 비해 상대적으로 가장 큰 수증기 평형흡착능을 가지고 있었다.
- 흡착열에 의한 흡착층의 온도상승은 흡착 초기에 일어났으며, zeolite 표면에 일정 두께의 물 분자 층에 형성된 이후부터는 일정 온도도 계속 유입되는 수증기로 인해 상승한 온도가 서서히 냉각되었다. 수증기의 농도가 클수록, 흡착온도가 높을수록 흡착열이 많이 발생하여 초기 흡착온도와의 온도차이가 크게 나타났다.
- 수증기의 유입농도가 높을수록 파과시간이 빨라지고 파과곡선의 기울기가 증가하는 경향을 보였으며, 활성탄의 휘발성 유기화합물 흡착 형태와 거의 동일한 특성을 보였다. 수증기의 유량이 빠를수록 파과시간이 상대적으로 빠르게 나타났으나 유량의 증가와 파과시간의 감소는 비례관계에 있지 않았다. 같은 수증기 농도일 때 파과곡선의 기울기는 유량의 증가에도 일정한 값을 유지하였다.
- 같은 조건에서 파과시간은 ADZ300와 ADZ500가 ADZ400에 비해 조금 길었고 평형흡착량은 ADZ500가 상대적으로 가장 많았다. 수증기의 유입농도가 높을수록 파과시간이 빨라지고 파과곡선의 기울기가 증가하는 경향을 보였으며, 활성탄의 휘발성 유기화합물 흡착 형태와 거의 동일한 특성을 보였다. 수증기의 유량이 빠를수록 파과시간이 상대적으로 빠르게 나타났으나 유량의 증가와 파과시간의 감소는 비례관계에 있지 않았다.
- 범위이고, 흡착온도의 변화는 25℃～45℃ 범위로 조절하여 파과실험에 의한 변화를 고찰하였다. 실험한 온도에서 수증기의 유입농도가 높을수록 파과시간이 빨라지고 파과곡선의 기울기가 증가하는 경향을 보였다. 이 경향은 활성탄이나 실리카알루미나를 흡착제로 사용한 휘발성유기화합물의 흡착 형태와도 동일한 형태이며 일반적인 흡착현상의 결과로 사료되었다(Lee 등, 2006b; Lee 등, 2008b).
- 유량이 빠를수록 파과시간은 상대적으로 빠르게 나타났으나 유량의 증가와 파과시간의 감소는 비례관계에 있지는 않았다. 유량의 증가에도 파과곡선의 기울기는 변하지 않고 일정한 기울기를 유지하는 것을 알 수 있었다. 수증기의 평형흡착량은 유량이 0.
- 5 L/min까지 변화시켜 흡착층 20 g에 연속적으로 흡착시킨 결과 파과시간이 각각 500분, 250분, 150분으로 측정되었다. 유량이 빠를수록 파과시간은 상대적으로 빠르게 나타났으나 유량의 증가와 파과시간의 감소는 비례관계에 있지는 않았다. 유량의 증가에도 파과곡선의 기울기는 변하지 않고 일정한 기울기를 유지하는 것을 알 수 있었다.
- 흡착열에 의한 흡착층의 온도상승은 흡착 초기에 일어났다. 흡착제에 일정 두께의 물 분자 층에 형성된 이후부터는 흡착제 층의 온도상승이 거의 일어나지 않음을 알 수 있었다. 흡착초기에 증가한 온도는 일정온도로 계속 유입되는 수증기로 인해 서서히 냉각되는 것을 알 수 있었다.
- 흡착에 의해 흡착열이 발생하였으며 흡착층 내부의 온도가 상승하여 완전한 등온흡착의 조건이라고는 볼 수 없 었다. 흡착질의 농도가 클수록, 흡착온도가 높을수록 흡착열이 많이 발생하여 온도차이가 크게 나타났다. 흡착열에 의한 흡착층의 온도상승은 흡착 초기에 일어났다.
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