[논문]수용성 고분자를 이용한 항균 필름의 제조 및 특성 연구

최준호; 최유성; 오일홍; 김맹수; 이인화

doi:10.9713/kcer.2011.49.4.449

수용성 고분자를 이용한 항균 필름의 제조 및 특성 연구
Preparation and Characterization of Antimicrobial Films Using Water Soluble Polymer 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.49 no.4, 2011년, pp.449 - 455

최준호 (조선대학교 환경공학과) , 최유성 (조선이공대학교 생명환경화학공학과) , 오일홍 (조선대학교 환경공학과) , 김맹수 ((주)비앤이테크) , 이인화 (조선대학교 환경공학과)

초록
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본 연구에서는 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol : PVA)와 메틸셀룰로오스(Methyl cellulose: MC)를 사용하여 항균성을 갖는 필름을 제조하였다. 메틸셀룰로오스와 폴리비닐알코올 필름에 항균성을 부여하기 위해 ampicillin(0.025~1wt%)과 streptomycin(0.1~1.0 wt%)을 첨가하여 함량에 따른 기계적인 물성과 항균활성을 확인하였다. 중합도와 검화도에 따른 PVA 필름의 기계적인 물성을 보면 중합도와 검화정도에 따라 필름의 인장강도가 20.2~51.5 $N/mm^2$이었고, 메틸셀룰로오스 필름의 경우 점도에 따라 15.44~21.70 $N/mm^2$이었다. 사용한 균주와 항균제의 함량정도에 따라 그 기계적인 물성과 항균활성에 차이를 보였지만 함량이 늘어날수록 전체적으로 기계적인 물성은 약간 저하되는 경향을 보였지만 항균필름의 항균활성은 우수하였다. Ampicillin과 streptomycin을 사용하여 제조한 항균필름의 항균활성은 포도상 구균과 대장균을 disc diffusion test로 확인하였다. 메틸셀룰로오스와 폴리비닐알코올 필름 모두 streptomycin보다 ampicillin을 함유할 때 항균활성이 우수한 경향을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study was performed to develop antimicrobial films using polyvinyl alcohol and methyl cellulose. Methyl cellulose and polyvinyl alcohol films plasticized with PEG(polyethylene glycol) were prepared by solvent casting process under addition of 0.025~1.0 wt% ampicillin and 0.1~1.0 wt% streptomycin as an antimicrobial agent. The mechanical properties of prepared films were examined by universal testing machine(UTM). Tensile strength of methyl cellulose films was 15.44~21.70 $N/mm^2$. Tensile strength of PVA(15 wt%) film was 20.2~51.5 $N/mm^2$, and the tensile strength of the antimicrobial films were decreased linearly with increasing the antibiotic loading amount up to 1 wt%. Antimicrobial activities of PVA and methyl cellulose films containing ampicillin and streptomycin through the disc diffusion test for the Staphylococcus aureus and Escherichia coli. The antimicrobial activity of methyl cellulose films and PVA containing ampicillin were higher than that of containing streptomycin methyl cellulose films. The results indicate the films may be a proper materials for antimicrobial packing applications.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 폴리비닐알코올과 메틸셀룰로오스를 사용하여 항균력을 갖는 기능성 필름을 제작하여 특성을 확인하였다. 폴리비닐알코올의 경우 완전 검화되고 중합도가 1700인 F-17A를 15 wt% 농도의 용액으로 제조하여 제작한 필름의 인장강도가 51.
고분자 자체에 항균력이 없는 경우, 인위적으로 항균물질을 첨가하여 필름에 항균성을 부여하는 방법이 일반적이다[15-19]. 이와 관련하여 본 연구에서는 수용성이고 생체적합성이 다른 고분자에 비해 뛰어난 메틸셀룰로오스와 폴리 비닐알콜에 항균제를 첨가하여 항균필름의 항균 효과와 항균 필름의 물성 변화 및 역학적 특성을 연구하였다.

제안 방법

Streptomycin을 함량별(0.1 ~ 1.0 wt%)로 첨가하여 ampicilin을 첨가한 항균필름과 동일한 방법으로 항균활성을 확인하였다. S.
실험조건은 20~25℃, 상대습도 50±5%에서 5개 샘플의 측정값을 평균하여 취하였다. 각 시편은 너비 20mm, 길이 200 mm로 절단하여 200 N load cell이 장착된 UTM에서 100 mm/min 속도로 조절하여 인장강도 (N/mm²)와 신장률(%) 값을 얻었다.
이 균체를 도말한 soft agar를 충분히 건조시킨 후 항균물질이 담지된 메틸셀룰로오스 필름과 폴리비닐알코올 필름을 멸균된 펀치 (autoclave 121℃, 15 min)를 이용하여 disc로 얻은 후 균체를 도말한 soft agar 위에 안착시켰다. 도말한 균체는 최적 생육온도에서 24 시간 배양한 후 현미경을 통해 증식 저지환의 유무 및 크기측정으로 그 활성을 검색 확인하였다.
메틸셀룰로오스 필름의 항균특성은 필름제조에 가장 적합한 MC400 cp에 ampicillin과 streptomycin을 첨가하여 항균 활성을 확인하였다.
제조 된 필름의 기계적 물성을 측정하기 위해 규격번호 KSM3054 플라스틱 필름 및 시트의 인장 시험방법에 의해 인장강도와 신장률 등을 측정하였다. 실험조건은 20~25℃, 상대습도 50±5%에서 5개 샘플의 측정값을 평균하여 취하였다.
제조하였다. 제조된 폴리 비닐알코올 항균필름의 항균활성은 메틸셀룰로오스 항균필름과 동일한 방법으로 진행하였다.
폴리비닐알코올 필름 중 제조하기 용이하고, 기계적 특성이 우수한 F-17A-15 wt% 에 ampicillin과 streptomycin의 함량을 달리하여 항균필름을 제조하였다. 제조된 폴리 비닐알코올 항균필름의 항균활성은 메틸셀룰로오스 항균필름과 동일한 방법으로 진행하였다.
폴리비닐알코올 필름을 제조하기 위한 용액은 폴리비닐알코올을 증류수에 15 wt%가 되도록 85℃에서 2시간 교반하여 완전히 용해시키고 폴리에틸렌 글리콜을 폴리비닐알코올 질량 대비 20% 첨가한 후 메틸셀룰로오스 필름 제조공정과 동일한 방법으로 제조하였다. 건조온도와 시간은 60℃, 24시간으로 동일하게 하였다.
건조온도와 시간은 60℃, 24시간으로 동일하게 하였다. 폴리비닐알코올 항균 필름은 제조 공정에 사용하는 증류수에 항균제를 미리 농도별 (ampicillin : 0.1~1.0 wt%, streptomycin : 0.1~1 wt%)로 녹여 사용하였다.
폴리비닐알코올 항균 필름의 기계적 특성을 관찰하기 위해 인장강도와 신장률의 변화를 실험하였다. Fig.
메틸셀룰로오스 필름의 제조공정의 최종 단계인 건조 공정에서는 건조속도에 따라 필름에 잔존하는 기공의 크기와 수가 달라질 수 있기 때문에 40℃를 정확하게 유지시키면서 8 시간동안 건조하였다. 항균 필름의 제조공정에 사용하는 증류수에 항균제를 미리 농도별 (ampicillin : 0.025~1.0wt%, streptomycin : 0.1~1.0 wt%)로 녹여 사용하였다.
항균특성 즉정을 위해 사용한 균의 생육 배지는 luria-bertani medium (LB, pH₇.0, 37℃) 배지와 trypicase soy agar(TSA, pH7.2, 37℃)을 24시간 진탕 배양하여 사용하였다. 균주를 36℃ 에서 1~2일 배양한 후 이 균액을 배지 1 ml당 1*10 6 cell이 포함되도록 접종하여 현탁하였다.

대상 데이터

항균 필름을 제조하기 위해 사용한 힝균제는 Sigma사에서 구입한 ampicillin과 streptomycin 으로 순도 99% 이상이며 정제 없이 사용하였다. 본 실험에서 사용한 균주는 대표적인 부패균으로 알려진 Escherichia coli(KCCM 11234) gram(-)과 Staphylococcus aureus(KCCM 12214) gram(+)을 한국종균협회로부터 분양받아 사용하였다. 증식저지환(clean zone)의 유무와 활성 측정은 비디오 현미경(camsoope, sometech Ine, Korea)을 사용하였고, 필름의 기계적인 특성은 UTM(Universal Testing Machine, Shimadzu.
5%인 것을 동양제철화학으로부터 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였고 각각의 특성은 Table 1에 나타내었다. 셀룰로오스 유도체는 Sigma사에서 구입한 MC-15 cp(centipoise, 2% in H?O at 20℃), MC-400 cp, MC1500 cp이며, 가소제는 YAKURI CHEMICAL 사의 폴리에틸렌글리콜 (polyethylene glycol, PEG) #400을 구입하여 정제 없이 사용하였다. 필름 제조용 유리판은 400 mmx400 mm×5 mm 크기의 일반 유리로 제조하였으며, 두께 조절은 12.
폴리비닐알콜은 수평균중합도 (degree of polymerization)가 500~ 2000이고, 비누화도 (degree of saponification)가 98~99.5%인 것을 동양제철화학으로부터 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였고 각각의 특성은 Table 1에 나타내었다. 셀룰로오스 유도체는 Sigma사에서 구입한 MC-15 cp(centipoise, 2% in H?O at 20℃), MC-400 cp, MC1500 cp이며, 가소제는 YAKURI CHEMICAL 사의 폴리에틸렌글리콜 (polyethylene glycol, PEG) #400을 구입하여 정제 없이 사용하였다.
1~10 mm까지 조절이 가능한 SHEEN 사의 applicator! 사용하였다. 항균 필름을 제조하기 위해 사용한 힝균제는 Sigma사에서 구입한 ampicillin과 streptomycin 으로 순도 99% 이상이며 정제 없이 사용하였다. 본 실험에서 사용한 균주는 대표적인 부패균으로 알려진 Escherichia coli(KCCM 11234) gram(-)과 Staphylococcus aureus(KCCM 12214) gram(+)을 한국종균협회로부터 분양받아 사용하였다.

이론/모형

본 실험에서 사용한 균주는 대표적인 부패균으로 알려진 Escherichia coli(KCCM 11234) gram(-)과 Staphylococcus aureus(KCCM 12214) gram(+)을 한국종균협회로부터 분양받아 사용하였다. 증식저지환(clean zone)의 유무와 활성 측정은 비디오 현미경(camsoope, sometech Ine, Korea)을 사용하였고, 필름의 기계적인 특성은 UTM(Universal Testing Machine, Shimadzu. Japan)을 사용하여 측정하였다.

성능/효과

9는 streptomycin이 함량별로 참가된 PVA 항균 필름의 인장강도와 신장률의 변화를 나타낸 값이다. 0.1 wt% streptomycin을 함유한 PVA 항균 필름의 인장강도 값은 49.7 N/mm², 0.3 wt% 46.1 N/mm2, 0.5 wt% 43.3 N/mm², 0.7 wt% 42 N/mm², 1 wt% 37 N/mm²으로 streptomycin을 함유환 PVA 항균 필름 역시 함량이 높을수록 인장강도 값이 꾸준히 감소하는 것을 알 수 있었으며, 신장률은 변화가 거의 없음을 알 수 있었다.
5은 F-17A-15 wt%의 건조 온도별 인장강도와 신장률 값을 나타낸 것이다. 60℃ 에서 건조했을 때 인장강도와 신장률이 가장 높게 나타나고 60℃ 이상의 온도에서 건조 시 오히려 기계적인 강도 및 신장률이 소폭 감소하는 경향을 보였다. 이는 너무 높은 온도에서 건조 시 급격하게 수분이 증발되면서 폴리비닐알코올 사슬들이 완전하게 배향(orientation)되지 못해 기계적인 성질이 저하된 것으로 사료된다.
Ampicillin과 streptomycin을 함유한 메틸셀룰로오스와 폴리비닐알코올 항균필름들의 항균특성은 S. aureus, E. coli 두 균주에 대해 모두 우수한 항균 활성을 보였다. 메틸셀룰로오스의 경우 두 균주에 대해 ampicillin을 0.
9 mm로 ampicillin의 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Ampicillin을 함유한 메틸셀룰로오스항균 필름은 E. coli보다 S. aureus에 더 우수한 항균활성을 보였다.
coli의 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Ampicillin을 함유한 항균 필름은 E. coli보다 S. aureus에 더 우수한 항균활성을 보였다.
2은 ampicillin을 함량별로 첨가한 후 제조한 메틸셀룰로오스항균 필름의 인장강도와 신장률 값이다. Ampicillin이 함유되지 않은 MC-400 cp 필름의 인장강도와 신장률은 각각 20.9 N/mm², 49.3% 이었으며, ampicillin의 함량이 0.1 wt%와 0.5 wt% 일 때에는 인장강도는 26.1 N/mm²와 26.4 N/mm²으로 상승하였으며, 1.0 wt% 일 때는 19.5 N/mm²으로 순수한 메틸셀룰로오스 필름의 인장강도 값과 유사하였다. 신장률은 0.
aureus에 대한 측정결과는 다음과 같다. Control 크기는 7.0 mm이며 0.025 wt% ampicillin을 함유한 항균 필름의 증식저지환 크기는 13.6 mm이며 0.05 wt%는 15.0 mm, 0.1 wt% 는 34.0 mm, 0.5 wt%는 39.3 mm, 1.0 wt% 일 때 40.1 mm로 ampicillin 의 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다.
E. co/에] 대한 항균활성도를 즉정한 결과 항균 필름의 control 크기는 11.0 mm이며 0.5 wt% streptomycin을 함유한 PVA 항균필름의 증식저지환의 크기는 12.5 mm이었으며, 0.7 wt%는 14.7 mm, 1.0 wt% 는 16.3 mm으로 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Streptomycin 을 함유한 항균 필름은 모든균에 대해 비슷한 항균활성을 나타내었다.
E. coli의 경우 control 크기는 9.60 mm이며 0.1 wt% ampicillin을 함유한 경우 필름의 증식저지환의 크기는 9.60 mm 이었으며, 0.3 wt%는 13.1 mm, 0.5 wt%는 14.3 mm, 0.7 wt%는 15.3 mm, 그리고 1.0 wt% ampicillin을 함유한 항균 필름은 16.0 mm로 ampicillin의 함량이 높을수록 E. coli의 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Ampicillin을 함유한 항균 필름은 E.
E.coli에 대한 항균 필름의 항균력은 control 크기는 7.0 mm이며, 0.025 wt% ampicillin을 함유한 항균 필름의 증식 저지환의 크기는 10.0 mm였으며, 0.05 wt%일 때는 12.3 mm, 0.1 wt%는 16.9 mm 이었으며, 0.5 wt%는 19.1 mm, 1.0 wt%는 19.9 mm로 ampicillin의 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Ampicillin을 함유한 메틸셀룰로오스항균 필름은 E.
E.coli에 대한 항균활성도는 0.1 wt%는 8.2 mm, 0.5 wt%는 8.7 mm, 그리고 1.0 wt%는 9.9 mm로 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Streptomycin을 함유한 항균 필름은 E.
1 N/mm2로 가장 높았다. F-17A의 경우 함량별 기계적 강도를 측정한 결과 15 wt% 일 때 가장 높은 기계적 강도를 나타냈으며, F-17A-15 wt%의 수분감소량에 따른 기계적 강도를 측정한 결과 건조시간이 60℃ 에서 4시간 경과 시 필름의 수분 감소량이 96%를 보였고, 건조시간이 늘어남에 따라 수분 감소량이 99.9%가 되었고 인장강도와 신장률 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 메틸셀룰로오스의 경우는 400 cp의 점도를 갖는 메틸셀룰로오스의 기계적인 강도 및 가공성이 가장 우수하였다.
0 wt%)로 첨가하여 ampicilin을 첨가한 항균필름과 동일한 방법으로 항균활성을 확인하였다. S. aureus 에 대한 항균활성은 control 크기는 7.0 mm 이며 0.1 wt%는 9.8 mm 이었으며, 0.5 wt%는 10.3 mm, 1.0 wt%는 11.0 mm로 streptomycin 의 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다.
9 mm로 함량이 높을수록 증식 저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다. Streptomycin을 함유한 항균 필름은 E. coli 보다 S. aureus에 약간 강한 항균활성을 보였다.
3는 streptomycin을 함량별로 첨가한 후 제조한 항균 필름의 인장강도와 신장률 값이다. Streptomycin의 함량이 0.1 wt%인 메틸셀룰로오스 항균 필름의 인장강도와 신장률 값은 21.1 N/mm², 56.8%이며, 0.5 wt%일 때는 29.9 N/mm², 53.5%, 1.0 wt%일 때는 42.9 N/mm2, 62.8% 값을 나타내었다.
Table 3은 폴리비닐알코올의 중합도와 검화도 별로 필름을 제조하여 기계적 특성들을 분석한 결과 P-05A-15 wt%는 물에 잘 용해되어 가공성은 좋지만, 인장강도와 신장률은 다른 종류의 폴리비닐알코올에 비해 현저히 떨어짐을 알 수 있었다. 인장강도는 F-17A-15 wt%가 51.
6은 60℃ 에서 건조시간에 따른 수분 감소량, 인장강도 그리고 신장률의 상관관계를 나타내었다. 건조시간이 4시간이 경과 시 필름의 수분 감소량이 96%를 보였고, 건조 시간이 늘어남에 따라 수분 감소량이 99.9%가 되었고 인장강도와 신장률 역시 증가하는 경향을 나타내었다.
그러므로 폴리비닐알코올의 검화도, 분자량, 건조온도, 건조시간 그리고 수분감소량의 결과를 종합한 결과 완전검화 그리고 중합도 1700을 갖는 F-17A를 15 wt%로 60℃에서 15시간 이상 건조하는가 공 조건이 필름 제조에 가장 적합하였다.
5 N/mm²으로 순수한 메틸셀룰로오스 필름의 인장강도 값과 유사하였다. 신장률은 0.1 wt% 일 때 51.8%로 순수한 메틸셀룰로오스 필름에 비해 소폭 상승하였으나 0.5 wt%, 1.0 wt% 일 때는 40.8%, 20.8%로 감소하였다.
것이다. 제조된 필름의 인장강도와 신장률 및 두께의 특성을 보면 점도가 높을수록 인장강도가 증가하였고, 신장률은 MC-400 cp 필름이 가장 우수하였다. 필름의 두께는 점도의 영향 때문에 일정하지 못했고, 특히, MC-1500 cp 필름은 높은 점도 때문에 두께 조절이 힘들고 건조 후 투명도가 다른 필름에 비해 떨어졌다.
제조된 항균 필름의 경우 항균제의 함량에 따라 기계적인 물성이 변하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 항균제의 분자와 필름 제작에 사용한 고분자의 분자사이의 상호작용에 의해 기계적인 물성이 변하는 것으로 사료된다.
1 wt% 함유하였을 때 항균 활성이 나타났다. 폴리비닐알코올의 경우 S. aureus 에 대해서 각각의 함량이 ampicillin 0.1 wt%, streptomycin 0.3 wt% 에서 항균활성이 나타났으며, E. coli에 대한 항균 활성은 각각의 함량이 ampicillin 0.1 wt%, streptomycin 0.5 wt% 에서 항균활성이 나타났다.
25);">에 대한 증식저지환 크기 변화는 항균제의 함량에 따라 다음과 같은 차이를 보였다. 항균 필름의 control 크기는 10.8 mm이며 0.3 wt% ampicillin을 함유한 항균 필름의 증식저지환의 크기는 13.0 mm이었으며, 0.5 wt%는 13.3 mm, 0.7 wt%는 14.0 mm, 그리고 1.0 wt%는 15.5 mm로 streptomycin의 함량이 높을수록 S. aureus에 대한 증식저지환 크기가 증가함을 알 수 있었다.
aureus에 대한 증식 저지환 크기 변화는 항균제의 함량에 따라 다음과 같은 차이를 보였다. 항균 필름의 control 크기는 9.60 mm이며 0.1 wt% ampicillin을 함유한 경우 필름의 증식저지환의 크기는 23.5 mm이었으며, 0.3 wt%는 27.1 mm, 0.5 wt%는 31.1 mm, 0.7 wt%는 31.7 mm, 그리고 1.0 wt% ampicillin을 함유한 항균 필름은 33.5 mm로 ampicillin의 함량이 높을수록 증가함을 알 수 있었다.
8은 ampicillin이 함량별로 첨가된 항균 필름의 인장강도와 신장률의 변화를 나타낸 것이다. 항균제를 포함하지 않은 PVA 필름의 인장강도 값은 51.8 N/mm² 이었으며, 0.1 wt% ampicillin을 함유한 PVA 항균 필름의 인장강도 값은 48.1 N/mm² 0.3 wt%는 45.7 N/mm², 0.5 wt%는 43.3 N/mm², 0.7 wt% 는 41.3 N/mm², 1.0 wt% 일 때는 39.1 N/mm²으로 ampicillin의 함량이 높을수록 인장강도 값이 꾸준히 감소하는 것을 알 수 있었다. 신장률은 항균제의 함량에 관계없이 거의 일정한 값을 나타내었다.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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