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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 탈지 및 소결과정에서 일어나는 탈탄 현상을 고려하여 탄소를 첨가하지 않은 시편과 탄소 함량을 달리한 시편을 금속분말사출성형법으로 제조하여 탄소함량에 따른 기계적 특성들을 비교하고, 소결조건에 따른 미세조직을 관찰하여 미세조직 성장과 기계적 특성의 변화에 대해 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 슬러리 상태의 피드스탁 내에 결합제의 특성을 파악하기 위하여 TGA 및 DSC를 이용하여 결합제의 용융온도, 열분해 온도를 측정하였다. DSC와 TGA 분석은 아르곤 분위기에서 900℃까지 분당 10℃씩 승온하며 진행하였다. 위 분석으로부터 얻어진 결과를 토대로 탈지 조건을 설정하였다.
- 용매탈지 공정은 60℃의 노멀-헥산(n-hexane)에서 24시간 동안 진행하였다. 금속분말사출성형 공정에서 대부분의 시간을 차지하는 탈지공정 동안 시간대비 효과적인 탈지율을 알아보기 위하여 예비실험을 통해 시간에 따른 용매탈지율을 확인하고자 성형체내의 왁스계 바인더 추출시간을 측정하여 시간에 따른 n-hexane에서 용매 탈지시의 추출거동을 알아보았다. 용매 추출은 탈지전의 무게와 탈지 후의 무게를 측정하여 무게 차이로 확인하였다.
- 두 번째 탈지공정으로 열간탈지는 본 연구자들의 연구결과에서 얻은 최적의 2단 탈지법으로 열간탈지를 시행하였다[12]. 열간탈지하는 동안의 로내 분위기는 수소와 질소를 1:1 혼합비로 하여 분당 200 ml 사용하였다.
- 본 연구에서의 열간탈지 프로그램은 피드스탁 제조시 혼합한 고분자 유기 결합제의 열분해 특성에 맞춰 설정하였다. 본 연구에서 사용된 결합제는 파라핀 왁스, 폴리에틸레, 폴리프로필렌으로 저분자량의 결합제인 파라핀 왁스는 용매탈지 공정을 통해 90% 이상 제거 되었음이 본 연구자들에 의해 밝혀졌다[12].
- , XL30 SFEG)을 사용하여 관찰하였다. 소결된 WC-10 wt%Co 초경합금의 기계적 특성을 조사하고자 미세경도와 항절력 값을 측정하였으며, 각 소결체에 대한 자기포화도 시험은 석진공업사의 SJ-2000C 장비를 사용하였다.
- 슬러리 상태의 피드스탁 내에 결합제의 특성을 파악하기 위하여 TGA 및 DSC를 이용하여 결합제의 용융온도, 열분해 온도를 측정하였다. DSC와 TGA 분석은 아르곤 분위기에서 900℃까지 분당 10℃씩 승온하며 진행하였다.
- 금속분말사출성형 공정에서 대부분의 시간을 차지하는 탈지공정 동안 시간대비 효과적인 탈지율을 알아보기 위하여 예비실험을 통해 시간에 따른 용매탈지율을 확인하고자 성형체내의 왁스계 바인더 추출시간을 측정하여 시간에 따른 n-hexane에서 용매 탈지시의 추출거동을 알아보았다. 용매 추출은 탈지전의 무게와 탈지 후의 무게를 측정하여 무게 차이로 확인하였다.
- 유기 결합제를 제거한 시편에 대한 본 소결은 N2/H2 혼합가스와 0.01 torr의 진공분위기에서 소결을 시행하였다. 소결은 1320~1500℃까지 소결온도를 변화하였으며 소결시 사용한 플레이트는 탄소였다.
- 제조된 피드스탁을 사용하여 (주)A&C사의 유압식 수직형 사출성형장비(Ministar VMP Hydraulic 12)로 사출성형을 하였다.
- 탄소함량 분석을 위해 CS 분석기를 이용하였으며, 소결 시편의 미세조직은 광학현미경과 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM, Phillps Co., XL30 SFEG)을 사용하여 관찰하였다. 소결된 WC-10 wt%Co 초경합금의 기계적 특성을 조사하고자 미세경도와 항절력 값을 측정하였으며, 각 소결체에 대한 자기포화도 시험은 석진공업사의 SJ-2000C 장비를 사용하였다.
- 열간탈지하는 동안의 로내 분위기는 수소와 질소를 1:1 혼합비로 하여 분당 200 ml 사용하였다. 탈지된 시편은 시편의 변형을 방지하고자 예비소결까지 마친 후, 본 소결을 진행하였다.
- 사용된 유기결합제는 왁스(Paraffin wax; PW)를 주 결합제로 폴리에틸렌(Polyethlen; PE), 폴리프로필렌(Polyprofilen; PP), 스테아린산(Stearin acid; SA)을 결합제로 사용하였다. 피드스탁 제조시 분말 충진율을 54 vol%로 하여 사출성형시 피드스탁이 호퍼에 장입이 잘 이루어지도록 펠렛(pellet)형으로 제조하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서의 열간탈지 프로그램은 피드스탁 제조시 혼합한 고분자 유기 결합제의 열분해 특성에 맞춰 설정하였다. 본 연구에서 사용된 결합제는 파라핀 왁스, 폴리에틸레, 폴리프로필렌으로 저분자량의 결합제인 파라핀 왁스는 용매탈지 공정을 통해 90% 이상 제거 되었음이 본 연구자들에 의해 밝혀졌다[12]. 따라서 열간탈지 공정은 그림 4와 같이 260℃에서 6시간 동안 탈지를 한 후 다시 480℃에서 6시간 동안 탈지를 하였고, 탈지 후 시편의 변형은 관찰되지 않았다.
- 본 연구에서 수행된 실험의 흐름을 그림 1과 같이 공정도로 표현하였다. 사용된 WC-Co 혼합분말은 중국 하문금속 제품이었으며, 탈지공정중에 탈탄으로 인한 탄소함량의 변화를 고려해 추가탄소함량을 1.8%까지 변화시켜서 원료분말을 준비하였다. 원료분말의 형상은 전계방출형 주사현미경(FE-SEM)을 사용하여 조사하였고, 입도분석기로 분말의 평균입도를 측정하였다.
- 피드스탁을 제조하기 위해 유기바인더와 금속분말의 균일한 혼합을 두날 압출형 혼합기에서 160℃에서 60 rpm으로 2회에 걸쳐 혼합을 하였다. 사용된 유기결합제는 왁스(Paraffin wax; PW)를 주 결합제로 폴리에틸렌(Polyethlen; PE), 폴리프로필렌(Polyprofilen; PP), 스테아린산(Stearin acid; SA)을 결합제로 사용하였다. 피드스탁 제조시 분말 충진율을 54 vol%로 하여 사출성형시 피드스탁이 호퍼에 장입이 잘 이루어지도록 펠렛(pellet)형으로 제조하였다.
- 사출시편은 TRS(transverse rupture strength) 특성분석을 위하여 TRS 테스트 시편으로 사출하였으며 사출체의 크기는 54 mm × 8 mm × 3 mm로 제조하였다.
- 01 torr의 진공분위기에서 소결을 시행하였다. 소결은 1320~1500℃까지 소결온도를 변화하였으며 소결시 사용한 플레이트는 탄소였다.
데이터처리
- 8%까지 변화시켜서 원료분말을 준비하였다. 원료분말의 형상은 전계방출형 주사현미경(FE-SEM)을 사용하여 조사하였고, 입도분석기로 분말의 평균입도를 측정하였다.
성능/효과
- 그림 10에서 보여주는 바와 같이 전계방출형 주사전자현미경으로 미세조직을 관찰해본 결과 소결 온도가 높아질수록 입자가 성장하는 경향을 확인하였고, 이러한 입자성장은 경도값의 저하를 초래하였지만 치밀화에 의한 인성 향상은 항절력 증가에 영향을 미친 것으로 판단된다.
- 노멀-헥산에서 24시간 동안 용매탈지 한 시편을 이용하여 TGA분석을 시행한 결과 그림 3에서 보여주는 바와 같이 24시간 탈지 후에도 미량의 왁스계 바인더가 남아 있는 것으로 판단되지만 잔존하는 왁스는 열간탈지시 제거될 것으로 예상하였다.
- 상은 초경합금의 기계적 특성을 저하시키는데, 경도와 항절력 모두에서 탄소를 첨가하지 않은 시편의 경우 탄소를 첨가한 시편보다 낮은 결과를 얻었음을 확인할 수 있었다. 또한 소결온도가 높아짐에 따라 미세조직의 성장으로 경도와 항 절력 특성에 영향을 주는 것 또한 확인할 수 있었다. 하지만 타 연구논문 결과[12] 등에 비해 항절력 결과는 다소 낮은 것을 알 수 있는데 이것은 소결 후 시편의 수축이 진행되었지만 내부에 존재하는 미세기공에 의해 항절력 값이 다소 낮게 나온 것으로 판단되며, 또한 항절력 시험을 위해 시편을 와이어컷팅법으로 가공하였는데 이때 시편의 항절력 값에 영향을 주는 인자가 발생된 것으로 판단된다.
- 따라서 열간탈지 공정은 그림 4와 같이 260℃에서 6시간 동안 탈지를 한 후 다시 480℃에서 6시간 동안 탈지를 하였고, 탈지 후 시편의 변형은 관찰되지 않았다. 또한 예비소결 후 시편을 파쇄하여 DSC 분석으로 탈지가 완전히 이루어졌음을 확인하였다.
- 본 연구에서 사용한 유기 결합제와 두날 압출형 혼합기로 혼합한 피드스탁을 전계방출형 주사현미경으로 확인한 결과 그림 2와 같이 입자에 골고루 잘 도포되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 균일한 혼합 상태는 시편의 함몰이나 변형 등 최종 제품의 결함을 방지하기 때문에 매우 중요한 부분이다.
- 항절력 테스트 결과에서도 탄소를 첨가한 시편에서 첨가량에 따라 항절력 값이 높아지고 있음을 알 수 있었다. 상은 초경합금의 기계적 특성을 저하시키는데, 경도와 항절력 모두에서 탄소를 첨가하지 않은 시편의 경우 탄소를 첨가한 시편보다 낮은 결과를 얻었음을 확인할 수 있었다. 또한 소결온도가 높아짐에 따라 미세조직의 성장으로 경도와 항 절력 특성에 영향을 주는 것 또한 확인할 수 있었다.
- 원료 분말을 입도분석기를 사용하여 평균입자 크기를 측정한 결과 평균입자 크기는 약 0.7 µm이었다.
- 이러한 낮은 자기포화도 값은 낮은 탄소함량으로 Co에 W이 고용되어 삼원계 복탄화물상인 상이 존재할 것으로 판단된다. 이 시편에 대한 정확한 탄소함량을 탄소 분석기를 이용하여 분석한 결과 그림 6에서 보여주는 바와 같이 이론적 탄소 총함량인 5.517 wt%에 못미치는 4.8~4.9 wt% 범위에서 나타났다.
- 7 µm이었다. 전계방출형 주사전자현미경을 통해 형상과 크기를 확인해본 결과, 본 연구에서 사용된 WC-10 wt%Co 조성의 초경합금 분말은 다각형의 형상을 가지고 있었으며 EDS mapping 분석결과 WC와 Co는 응집없이 균일하게 혼합되어 있음을 확인하였으며, 불순물들은 확인되지 않았다.
- 이와같이 탄소함량이 낮은 이유는 시편의 열간탈지 과정에서 결함이 없는 시편을 만들기 위해 장시간 수소에 방출하여 탈지한 결과 탈탄현상이 일어나 탄소함량이 낮아진 것으로 판단된다. 추가적으로 탄소를 첨가하여 소결한 시편은 첨가 함량에 따라, 1.2%(1.2 g) 첨가한 시편에서 140 Ga 범위로 자기포화도 값이 확인되었고, 탄소를 1.5%(1.5 g) 첨가한 시편에서는 150 Ga 범위에서 자기포화도 값이 확인되었다. 또 1.
- 탄소 첨가량을 달리하여 시편을 제조하고 소결 후 탄소 함량을 분석해본 결과 탄소를 첨가하지 않은 시편에서는 열간탈지과정에서 장시간 사용한 수소가스로 인하여 자기포화도가 110 Ga로 건전상 영역이 존재하는 155에서 165 Ga에 훨씬 못 미치는 결과가 나왔다. 하지만 탄소첨가량을 달리하여 첨가한 시편에서는 탄소첨가량에 따라 자기포화도 값과 탄소함량이 증가하였고 이에 따라 미세조직에서도 건전상 조직 영역이 확대되었다.
- 그림 7은 탄소 첨가량을 달리하여 제조된 시편을 최종 소결까지 진행한 후 시편을 연마하고 에칭하여 광학현미경으로 시편 표면 미세조직을 관찰해본 결과의 사진이다. 탄소 첨가량이 많은 시편일수록 점점 상이 줄어드는 것을 확인 할 수 있었고 이러한 결과를 토대로 시편의 탄소함량이 높아짐에 따라 건전상 영역이 확대된 것으로 해석 가능하다. 그림 8은 탄소 첨가량을 달리하여 제조한 시편에 대해서 경도 특성을 조사해본 결과를 보여주고 있다.
- 그림 8은 탄소 첨가량을 달리하여 제조한 시편에 대해서 경도 특성을 조사해본 결과를 보여주고 있다. 탄소를 첨가하지 않은 시편보다 탄소를 첨가한 시편에서 첨가량에 따라 경도값이 높은 것을 확인할 수 있었다. 소결온도 1380℃를 기준으로 탄소를 첨가하지 않은 시편에서 평균 경도값이 1940 Hv이었던 것에 비해 탄소를 1.
- 8 g) 탄소를 첨가한 시편에서는 160 Ga를 상회하는 자기포화도 값이 확인되었다. 탄소함량 분석 결과 그림과 같이 소결온도에는 관계없이 탄소첨가량에 따라서 점차적으로 탄소함량이 높아지는 경향을 확인할 수 있었다.
- 하지만 탄소첨가량을 달리하여 첨가한 시편에서는 탄소첨가량에 따라 자기포화도 값과 탄소함량이 증가하였고 이에 따라 미세조직에서도 건전상 조직 영역이 확대되었다. 항절력 결과와 경도 특성은 시편의 탄소함량에 따라서 큰 차이를 보였으며, 1380℃에서 소결한 시편들을 비교하면 탄소 첨가하지 않은 시편에서 1940 Hv, 탄소함량을 1.8%첨가한 시편에서 2100 Hv로 탄소함량 부족으로 생성되는 3원계 복합탄화물상이 시편의 기계적 특성을 저해하는 요인으로 작용한 것을 확인할 수 있었다.
- 그림 9는 탄소 첨가량에 따른 항절력 테스트 결과의 변화에 대해 보여주고 있다. 항절력 테스트 결과에서도 탄소를 첨가한 시편에서 첨가량에 따라 항절력 값이 높아지고 있음을 알 수 있었다. 상은 초경합금의 기계적 특성을 저하시키는데, 경도와 항절력 모두에서 탄소를 첨가하지 않은 시편의 경우 탄소를 첨가한 시편보다 낮은 결과를 얻었음을 확인할 수 있었다.
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