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문제 정의
- 본 연구에서는 소수성 표면의 막을 친수화시키는 방법으로 기존의 방법(브렌딩, 화학적처리 및 post-irradi- ation에 의한 광조사법)의 단점을 극복하기 위해 주고 분자에 전자빔을 전조사하는 방법을 제안하였다. 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능함을 시사하였으며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 나타내었다.
- 이는 제조의 복잡성을 초래하고 제조막의 단가상승을 초래하는 요인으로 작용하고 있다. 본 연구에서는 이를 개선하기 위해 단분자형 친수기를 주고분자의 주쇄상에개질시킨 전구체를 제조하고 이를 이용하여 분리막을 제조함으로써 보다 간편하고 단순한 형태의 친수화 막 제조공정을 개발하고자 하였다. 이를 구현하기 위해 본연구에서는 소수성 고분자로 알려진 PVDF를 개질하고자 하였으며 단분자형 친수기를 도입하기 위해서는 수증기 및 공기 분위기하에서 광원으로 전자빔을 적용하였다.
제안 방법
- EDS (Energy dispersive X-ray spectroscopy, Model JSM- 6360 LV, Japan)를 이용하여 물질들의 정성 및 정량분석을 하였다. 열분석에 있어서는 DSC (differential scanning calorimeter, TA co, Model 1000, Japan)를 이용하여 heating rate 를 10℃/min로, cooling rate를 10℃/min 로 하여 -50℃에서 30(TC의 범위에서 측정하였다.
- FTIR (Jasco 460, Japan)를 이용하여 PVDF 및 전자빔에 의해 조사된 시료의 물질 변화를 분석하였다. EDS (Energy dispersive X-ray spectroscopy, Model JSM- 6360 LV, Japan)를 이용하여 물질들의 정성 및 정량분석을 하였다.
- PVDF 2.0 kg을 4개의 폴리에틸렌 주머니에 각각 500 g씩 나누고 40%의 수증기상태 및 공기를 주입하여 밀봉하였다. 이들을 상온에서 전자빔(electron beam : EB)의 조사선량을 0, 75, 100, 125 K Gray로 변화시켜 반응을 유도함으로 친수기의 도입을 꾀하였다.
- Pristine PVDF 및 EB-irradiated PVDF의 전구체를 이용하여 다공성막을 제조한 후 그것의 접촉각을 측정하여 표면의 친수화를 평가하였고, Fig. 4는 그들의 결과이다. Fig.
- EDS (Energy dispersive X-ray spectroscopy, Model JSM- 6360 LV, Japan)를 이용하여 물질들의 정성 및 정량분석을 하였다. 열분석에 있어서는 DSC (differential scanning calorimeter, TA co, Model 1000, Japan)를 이용하여 heating rate 를 10℃/min로, cooling rate를 10℃/min 로 하여 -50℃에서 30(TC의 범위에서 측정하였다.
- 이를 구현하기 위해 본연구에서는 소수성 고분자로 알려진 PVDF를 개질하고자 하였으며 단분자형 친수기를 도입하기 위해서는 수증기 및 공기 분위기하에서 광원으로 전자빔을 적용하였다. 이 전구체를 도프용액의 주고분자로 하여 wet- diy 상전이법을 통하여 다공막을 제조하고 그것의 특징을 관찰하였다.
- 0 kg을 4개의 폴리에틸렌 주머니에 각각 500 g씩 나누고 40%의 수증기상태 및 공기를 주입하여 밀봉하였다. 이들을 상온에서 전자빔(electron beam : EB)의 조사선량을 0, 75, 100, 125 K Gray로 변화시켜 반응을 유도함으로 친수기의 도입을 꾀하였다.
- 본 연구에서는 이를 개선하기 위해 단분자형 친수기를 주고분자의 주쇄상에개질시킨 전구체를 제조하고 이를 이용하여 분리막을 제조함으로써 보다 간편하고 단순한 형태의 친수화 막 제조공정을 개발하고자 하였다. 이를 구현하기 위해 본연구에서는 소수성 고분자로 알려진 PVDF를 개질하고자 하였으며 단분자형 친수기를 도입하기 위해서는 수증기 및 공기 분위기하에서 광원으로 전자빔을 적용하였다. 이 전구체를 도프용액의 주고분자로 하여 wet- diy 상전이법을 통하여 다공막을 제조하고 그것의 특징을 관찰하였다.
- 접촉각(contact angle)은 Model Phoenix 300을 이용하여 25℃와 상대습도 70%의 조건에서 50 μL의 drop 을 다공성 PVDF분리막 위에 떨어뜨리고 20초 후의 결과를 측정하였다. 제조막의 몰폴로지는 30, 000배 고배율의 표면을 FE-SEM을 통하여 관찰하였고, 수은압 입법을 통하여 porosity를 측정하였다.
- 측정하였다. 제조막의 몰폴로지는 30, 000배 고배율의 표면을 FE-SEM을 통하여 관찰하였고, 수은압 입법을 통하여 porosity를 측정하였다. 한편 투과실험에 사용하고자 하는 분리막은 잔존용제 및 공경 형성제를 제거하기 위해 50%의 알코올에 2일 동안 침적하고 30 분간 초음파 세척기로 및 증류수로 수차례 수세하였다.
- 제조막의 몰폴로지는 30, 000배 고배율의 표면을 FE-SEM을 통하여 관찰하였고, 수은압 입법을 통하여 porosity를 측정하였다. 한편 투과실험에 사용하고자 하는 분리막은 잔존용제 및 공경 형성제를 제거하기 위해 50%의 알코올에 2일 동안 침적하고 30 분간 초음파 세척기로 및 증류수로 수차례 수세하였다. 투과실험은 증류수를 이용하여 막면적 25 cn?를 투과 셀에 위치시키고 온도 25℃, 1 kg/cm?의 일정 압력 하에서 5회 이상 측정하고 평균값으로 산출하였다.
대상 데이터
- 사용하였다. 공경 형성제인 PVP K-15 (polyvinyl pyrrolidone, Mw 10, 000, TCI)은 (주)동경화성으로부터구입하였으며 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다. 양용 매 인 DMAc (N, N-Dimethylacetamide)은 대 금화정에서 구입하여 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다.
- 공경 형성제인 PVP K-15 (polyvinyl pyrrolidone, Mw 10, 000, TCI)은 (주)동경화성으로부터구입하였으며 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다. 양용 매 인 DMAc (N, N-Dimethylacetamide)은 대 금화정에서 구입하여 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다.
- 전구체를 제조하기 위해 PVDF (상품명 : Kynar 761) 는 Amoco사로부터 제공 받아 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다. 공경 형성제인 PVP K-15 (polyvinyl pyrrolidone, Mw 10, 000, TCI)은 (주)동경화성으로부터구입하였으며 어떤 정제도 거치지 않고 사용하였다.
성능/효과
- 1은 pristine PVDF와 EB-irradiated PVDF pre- cusor의 FTIR스펙트럼이다. 이 스펙트럼에서는 하드록 실기로 인식 되는 3, 200 cm의 스펙트럼 및 -C-0-기로 인식되는 1, 100-1, 200 cm"의 스펙트럼으로부터 PVDF 주쇄에 하이드록실기에 의한 친수화기가 도입되었음을 확인할 수 있었다. 일반적으로 광조사 기법을 사용하는
- [20], Pristine PVDF의 경우는 RU의 분자량은 64 g/mol 이다, 한편 탈불소화반응에 의해서 하이드록실기가 치환되었다면 그것의 RU분자량은 61 g/mol이고, 탈수소화반응에 의해서 하이드록실기가 치환되었다면 그것의 RU분자량은 78 g/mol이다. DSC에서 EB-irradiated PVDF precursor의 Tg는 Pristine PVDF 보다 높은 결과를 나타내었고, 일반적인 Tg와 RU 분자량의 관계로부터, 하이드록실기는 탈수소반응에 의해 도입되었음을 추론할 수 있다. Tm 또한 EB 선량이 증가함에 따라 약간씩 증가하였다.
- 여기서 공경사이즈와 팽윤도에 따른 Flux의 감소는 각각을 분리하여 영향력을 조사할 수 없었고 함께 계산되었다. 다공도에 따른 Flux의 감소 폭은 수팽윤을 포함하는 공경사이즈 폭에 비하여 다소 적은 폭으로 감소하였으며, 모든 경향은 지수함수적증가를 나타내었다. 이는 다공도에 따른 영향력보다는 팽윤을 포함하는 공경사이즈의 감소에 따른 영향력이 보다 큼을 보여주고 있다.
- 따라서 -CF2-의 주쇄 보다는 -CH?-의 주쇄에 라디칼이 형성되기 쉬운 메커니즘을 따르게 된다. 둘째로 본 연구에서의 모디피케이션 단량체는 수증기 및 산소의 단분자를 이용 및 동시 조사 법을 택하고 있기 때문에 EB는 물분해에 의한 하이드록실 라디칼의 생성이 쉽게 유도된다. 상기의 2가지 이유는 PVDF에 탈수소반응에 의한 하이드록실기의 도입이 되었음을 추측할 수 있는 근거가 되며 FTIR결과는 설명한 메카니즘을 뒷받침하고 있다.
- 접촉각 측정에 있어서 pHstine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 62°, 125 KGray- PVDF로 제조된 막의 접촉각은 13°로 EB의 조사에 의해 성공적으로 친수화 되었음을 확인하였다. 또한 수은압입측정 및 SEM 관찰을 통하여, Pristine PVDF 다 공막의 경우는 다공도가 82%로 pomus한 막이 형성되었고 125 KGray PVDF 다공막의 경우는 다공도가 63% 로, EB의 선량이 증가됨에 따라 PVDF 다공막은 치밀 구조를 형성하고 있음을 확인하였다. 순수투과도 실험에서 pristine PVDF 다공막의 경우는 892 LMH, 125 KGray-PVDF 다공막의 경우는 355 LMH으로 EB선량이 증가된 다공성 PVDF 제조막일수록 플락스가 감소하고 있음을 나타내었다.
- 이들의 결과는 실험측정조건이 다소 상이하여 절대적 비교는 불가능하나, Duca 등의 연구에서는 접촉각의 감소 폭이 35°, 활성산소 이온빔을 이용한 Han 등의 연구에서의 감소폭은 45° 본 연구의 감소폭은 49º에 해당하였다. 본 연구의 접촉각 감소폭은 Han 등의 연구 결과와 비슷한 폭으로 감소하고 있음을 보여주었고, 이들로부터 전자빔을 이용하여 pristine PVDF을 성공적으로 친 수화 하였음을 입증하였다.
- 또한 수은압입측정 및 SEM 관찰을 통하여, Pristine PVDF 다 공막의 경우는 다공도가 82%로 pomus한 막이 형성되었고 125 KGray PVDF 다공막의 경우는 다공도가 63% 로, EB의 선량이 증가됨에 따라 PVDF 다공막은 치밀 구조를 형성하고 있음을 확인하였다. 순수투과도 실험에서 pristine PVDF 다공막의 경우는 892 LMH, 125 KGray-PVDF 다공막의 경우는 355 LMH으로 EB선량이 증가된 다공성 PVDF 제조막일수록 플락스가 감소하고 있음을 나타내었다.
- 그러나 선량의 증가에 따른 변화폭이 아주 적음을 나타내고 있다. 이는 하이드록실기의 증가에 따른 수소결합효과가 증가하여 팩킹밀도를 증가시킨 것으로 판단되며, 그 효과는 지수함수적으로 증가하는 경향을 보였다.
- 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능함을 시사하였으며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 나타내었다. 이를 수행하기 위해 사용된 PVDF 전구체는 EB의 조사를 통하여 하이드록실기가 친수성기로 도입되었음을 FTIR 스펙트럼으로부터 확인할 수 있었고, EDS 및 DSC결과로부터 하이드록실기의 도입경로가 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다. 접촉각 측정에 있어서 pHstine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 62°, 125 KGray- PVDF로 제조된 막의 접촉각은 13°로 EB의 조사에 의해 성공적으로 친수화 되었음을 확인하였다.
- 이를 수행하기 위해 사용된 PVDF 전구체는 EB의 조사를 통하여 하이드록실기가 친수성기로 도입되었음을 FTIR 스펙트럼으로부터 확인할 수 있었고, EDS 및 DSC결과로부터 하이드록실기의 도입경로가 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다. 접촉각 측정에 있어서 pHstine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 62°, 125 KGray- PVDF로 제조된 막의 접촉각은 13°로 EB의 조사에 의해 성공적으로 친수화 되었음을 확인하였다. 또한 수은압입측정 및 SEM 관찰을 통하여, Pristine PVDF 다 공막의 경우는 다공도가 82%로 pomus한 막이 형성되었고 125 KGray PVDF 다공막의 경우는 다공도가 63% 로, EB의 선량이 증가됨에 따라 PVDF 다공막은 치밀 구조를 형성하고 있음을 확인하였다.
- 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능함을 시사하였으며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 나타내었다. 이를 수행하기 위해 사용된 PVDF 전구체는 EB의 조사를 통하여 하이드록실기가 친수성기로 도입되었음을 FTIR 스펙트럼으로부터 확인할 수 있었고, EDS 및 DSC결과로부터 하이드록실기의 도입경로가 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다.
후속연구
- 이는 다공도에 따른 영향력보다는 팽윤을 포함하는 공경사이즈의 감소에 따른 영향력이 보다 큼을 보여주고 있다. 현재의 결과는 친 수화 도가 높아질수록 공경의 싸이즈 및 다공도의 죽소로 인한 Flux의 감소를 나타내고 있으나 이는 다른 제막 조건 (예 : 반응조의 온도, 기공형성제의 종류 및 함량, 고분자의 농도 등)의 제어를 통하여 개선할 수 있을 것으로 기대된다.
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