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IC-MS/MS와 내부표준물질을 이용한 식품 중 perchlorate 분석법 개선

Development of Enhanced Analytical Method for Perchlorate in Food by IC-MS/MS with an Internal Standard

한국식품과학회지 = Korean journal of food science and technology, v.43 no.5, 2011년, pp.532 - 536  

양민준 (육군3사관학교 화학환경과학과) ,  김종성 (육군3사관학교 화학환경과학과) ,  한종훈 (육군3사관학교 화학환경과학과) ,  허남국 (육군3사관학교 화학환경과학과)

초록
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본 연구에서는 IC-MS/MS 시스템에 내부표준물질($^{35}Cl^{18}O_4^-$)을 이용하여 식품에서의 정확한 perchlorate 분석을 위한 최적화된 전처리 방법을 제시하였다. Perchlorate를 분석하기 위한 식품의 전처리는 미국 FDA에서 제안하는 perchlorate 분석을 위한 식품 전처리 방법을 변형하여 더욱 재현성이 높은 방법을 제시하였으며, 제시된 분석법의 신뢰성을 검증하기 위한 유효성의 검토는 음용수, 우유 및 분유, 쌀, 채소류, 해조류 등 다양한 식품들을 대상으로 MDL과 LOQ를 설정하여 외국의 사례와 비교 확인하였다. 또한 시료에 표준물질을 첨가하여 회수율 및 재현성을 확인하였다. 본 연구에서 수행된 5 ${\mu}g/L$ 및 5, 10 ${\mu}g/kg$의 perchlorate 회수율 시험 결과 모든 시료에서 %RSD는 적합범위(<20%) 내에 포함되었고 평균 %RSD는 6.4%로 나타났으며, %Recovery도 98-105%로 적합한(80% < x < 120%) 범위로 나타났다. 따라서 본 연구에서 제시한 정확한 perchlorate 분석을 위한 식품 시료의 전처리 방법은 반복 분석을 통한 시험의 정확도 및 재현성을 확인할 수 있었으며, 향후 다른 식품에 대한 perchlorate 분석에도 적용하여 관련분야 연구에 크게 기여할 것으로 기대된다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The internal standard method using ion chromatography combined with tandem mass spectrometry (IC-MS/MS) for quantifying perchlorate in different types of food was established. Because the presence of ions and other biomolecules in matrices usually interrupts accurate determination of perchlorate, it...

주제어

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문제 정의

  • 본 연구에서는 IC-MS/MS 시스템에 내부표준물질(35Cl18O4−)을이용하여 식품에서의 정확한 perchlorate 분석을 위한 최적화된 전처리 방법을 제시하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
미량 유해화학물질의 확산의 문제점은? 최근 내분비계 장애를 일으키는 미량 유해화학물질의 확산은 지구 온난화, 오존층 파괴 등과 더불어 가장 심각하게 대두되고 있는 환경문제로 여겨지고 있다. Perchlorate(ClO4−)는 갑상선의 기능을 저하시키는 내분비계 장애물질로 자연적으로 발생하기도 하지만 대부분은 공업용으로 사용되기 위해 인공적으로 제조된다(1-4).
Perchlorate(ClO4−)이란? 최근 내분비계 장애를 일으키는 미량 유해화학물질의 확산은 지구 온난화, 오존층 파괴 등과 더불어 가장 심각하게 대두되고 있는 환경문제로 여겨지고 있다. Perchlorate(ClO4−)는 갑상선의 기능을 저하시키는 내분비계 장애물질로 자연적으로 발생하기도 하지만 대부분은 공업용으로 사용되기 위해 인공적으로 제조된다(1-4). Perchlorate는 주로 불꽃놀이의 화약, 가죽제혁, 유리/전자기판세정제, 알루미늄 정제 등에 다양하게 사용되며, 상업용 폭약, 군화약류, 미사일 추진제 등 군 분야에서도 많이 사용되고 있다(1,5,6).
Perchlorate 측정방법 중 이온 크로마토그래피 방법의 단점은? Perchlorate 측정방법에는 중량 측정법(gravimetry), 분광측정법(spectrophotometry), 전기화학법(electrochemistry), 모세관 전기영동법(capillary electrophoresis) 등 많은 종류의 측정방법이 있으나 사용의 용이성, 낮은 검출한계, perchlorate의 선택성 등이 우수한 이온 크로마토그래피 방법을 주로 사용하고 있다. 그러나 이온 크로마토그래피 방법은 전기 전도도 검출기를 사용하여 이온의 농도를 측정함으로써 높은 TDS(total dissolved solids) 조건하에서는 오차가 크게 발생하여 최근에는 질량분석기를 이용한 perchlorate 분석법이 많이 사용되고 있다. 특히, 식품시료의 perchlorate 분석에서는 상대적으로 높은 감도를 나타내는 IC-MS/MS(ion chromatography combined with tandem mass spectrometry)를 이용한 분석법에 관한 연구가 전 세계적으로 활발히 진행 되고 있다(19-23).
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참고문헌 (28)

  1. Ellington JJ, Evans JJ. Determination of perchlorate at parts-perbillion levels in plants by ion chromatography. J. Chromatogr. A 898: 193-199 (2000) 

  2. Snyder SA, Westerhoff P, Yoon Y, Sedlak DL. Pharmaceuticals, personal care products, and endocrine disruptors in water: Implications for the water industry. Environ. Eng. Sci. 20: 449-469 (2003) 

  3. Martinelango PK, Tian K, Dasgupta PK. Perchlorate in seawater bioconcentration of iodide and perchlorate by various seaweed species. Anal. Chim. Acta. 567: 100-107 (2006) 

  4. Asami M, Kosaka K, Yoshida N. Occurrence of chlorate and perchlorate in bottled beverages in Japan. J. Health Sci. 55: 549-553 (2009) 

  5. Dasgupta PK, Martinelango PK, Jackson WA, Anderson TA, Tian K, Tock RW, Rajagopalan S. The origin of naturally occurring perchlorate: The role of atmospheric processes. Environ. Sci. Technol. 39: 1569-1575 (2005) 

  6. Furdui V, Tomassini F. Trends and sources of perchlorate in arctic snow. Environ. Sci. Technol. 44: 588-592 (2010) 

  7. Kirk AB. Environmental perchlorate: why it matters. Anal. Chim. Acta. 567: 4-12 (2006) 

  8. Urbansky ET, Schock MR. Issues in managing the risks associated with perchlorate in drinking water. J. Environ. Manage. 56: 79-95 (1999) 

  9. Merrill EA, Clewell RA, Gearhart JM, Robinson PJ, Sterner TR, Yu KO, Mattie DR, Fisher JW. PBPK predictions of perchlorate distribution and its effect on thyroid uptake of radioiodide in the male rat. Toxicol. Sci. 73: 256-269 (2003) 

  10. Huq HP, Yang JS, Yang JW. Removal of perchlorate from groundwater by the polyelectolyte-enhanced ultrafiltration process. Desalination 204: 335-343 (2007) 

  11. Gu BH, Dong WJ, Brown GM, Cole DR. Complete degradation of perchlorate in ferric chloride and hydrochloric acid under controlled temperature and pressure. Environ. Sci. Technol. 37: 2291- 2295 (2003) 

  12. Logan BE. Assessing the outlook for perchlorate remediation. Environ. Sci. Technol. 35: 482-487 (2001) 

  13. Quinones O, Oh JE, Vanderford B, Cho JH, Snyder SA. Perchlorate assessment of the Nakdong and Yeongsan watersheds, Republic of Korea. Environ. Toxicol. Chem. 26: 1329-1354 (2007) 

  14. Her N, Jeon GH, Kim J, Yoon Y. Occurrence of perchlorate in drinking water and seawater in South Korea. Arch. Environ. Contam. Toxicol. DOI 10.1007/s00244-010-9616-0. 

  15. Her N, Kim J, Yoon Y. Perchlorate in dairy milk and milk-based powdered infant formula in South Korea. Chemosphere. 81: 732- 737 (2010) 

  16. Yoon J, Yoon Y, Amy G, Cho J, Foss D, Kim T. Use of surfactant modified ultrafiltration for perchlorate (ClO4-) removal. Water Res. 37: 2001-2012 (2003) 

  17. Oh SY, Chiu PC, Kim BJ, Cha DK. Enhanced reduction of perchlorate by elemental iron at elevated temperatures. J. Hazard. Mat. 129: 304-307 (2006) 

  18. Yoon J, Amy G, Chung J, Sohn J, Yoon Y. Removal of toxic ions (chromate, arsenate, and perchlorate) using reverse osmosis, nanofiltration, and ultrafiltration membranes. Chemosphere. 77: 228-235. (2009) 

  19. Cheng Q, Liu F, Canas JE, Anderson TA. A cleanup method for perchlorate determination in urine. Talanta 68: 1457-1462 (2006) 

  20. Wendelken SC, Vanatta LE, Coleman DE, Munch DJ. Perchlorate in water via US Environmental Protection Agency Method 331 Determination of method uncertainties, lowest concentration minimum reporting levels, and Hubaux-Vos detection limits in reagent water and simulated drinking water. J. Chromatogr. A 1118: 94- 99 (2006) 

  21. Krynitsky AJ, Niemann RA, Nortrup DA. Determination of perchlorate anion in foods by ion chromatography-tandem mass spectrometry. Anal. Chem. 76: 5518-5522 (2004) 

  22. Krynitsky AJ, Niemann RA, Williams AD, Hopper ML. Streamlined sample preparation procedure for determination of perchlorate anion in foods by ion chromatography-tandem mass spectrometry. Anal. Chim. Acta. 567: 94-99 (2006) 

  23. Food and Drug Administration. Exploratory survey data on perchlorate in food. Available from: http://www.fda.gov/Food/Food- Safety/FoodContaminantsAdulteration/ChemicalContaminants/ Perchlorate/ucm077685.htm. Accessed Sep. 21, 2009. 

  24. Food and Drug Administration. Rapid determination of perchlorate anion in foods by ion chromatography-tandem mass spectrometry. Available from: http://www.fda.gov/Food/FoodSafety/ FoodContaminantsAdulteration/ChemicalContaminants/Perchlorate/ ucm077793.htm. Accessed Apr. 12, 2005. 

  25. ACS committee on Environmental improvement and subcommittee on environmental analytical chemistry. Guidelines for data acquisition and data quality evaluation in environmental chemistry. Anal. Chem. 52: 2242-2249 (1980) 

  26. Ribani M, Collins CH, and Bottoli CBG. Validation of chromatographic methods: Evaluation of detection and quantification limits in the determination of impurities in omeprazole. J. Chromatogr. A. 76: 22-26 (2009) 

  27. United States Environmental Protection Agency. Revised assessment guidance for perchlorate. Available from: http://www.epa. gov/fedfac/documents/perchlorate_links.htm. Accessed Jan. 8, 2009. 

  28. United States Environmental Protection Agency. Interim drinking water health advisory for perchlorate. Available from: http:// www.epa.gov/safewater/contaminants/unregulated/perchlorate. html. Accessed Jan. 8, 2009. 

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