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열화학증기증착법을 이용한 그래핀의 합성 및 투과전자현미경 관찰용 그리드 멤브레인으로의 응용

Synthesis of Graphene Using Thermal Chemical Vapor Deposition and Application as a Grid Membrane for Transmission Electron Microscope Observation

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.22 no.3, 2012년, pp.130 - 135  

이병주 (강원대학교 신소재공학) ,  정구환 (강원대학교 신소재공학)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

We present a method of graphene synthesis with high thickness uniformity using the thermal chemical vapor deposition (TCVD) technique; we demonstrate its application to a grid supporting membrane using transmission electron microscope (TEM) observation, particularly for nanomaterials that have small...

주제어

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문제 정의

  • 본 논문에서는 그래핀의 최적 합성조건을 도출하고, 합성된 그래핀을 TEM 그리드 위에 전사(Transfer)하여 나노미터 스케일의 극미세 시료가 TEM 그리드의 메쉬 사이로 빠져 나가는 것을 방지함과 동시에, 그리드 전체에서 정확한 초점면을 유지하여 고해상도 TEM 이미지를 얻는 것이 가능함을 제시하였다.
  • 본 연구에서는 니켈박막 위에 TCVD법을 이용하여 최적의 그래핀 합성조건을 도출하였으며, 합성된 그래핀을 극미세 나노물질의 투과전자현미경 관찰용 그리드 멤브레인 재료로 응용하고자 하였다. 최적의 합성조건을 찾기 위해서 합성온도를 변화시킴으로써 탄소원료가스의 분해 정도와 탄소원자의 표면확산 정도를 제어하였고, 탄소원료 가스의 유량을 제어함으로써 합성되는 그래핀의 두께를 제어하였다.

가설 설정

  • Optical microscope images of transferred graphene films that synthesized at different temperatures of (a) 1000 oC, (b) 900 oC, and (c) 850 oC. (d) Raman spectra show the effect of synthesis temperature on graphene structures.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
그래핀은 무엇인가? 그래핀(Graphene)은 탄소원자들이 2차원 판상 구조에 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 원자 한 층의 나노 재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 뛰어난 전기 전자적 성질 등 우수한 물성으로 인하여 다양한 분야에서 주목을 받고 있다.1,2) 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리(Exfoliation), 열화학증기 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD), 플라즈마 CVD, 탄화규소의 열처리에 따른 흑연화, 산화흑 연물의 환원 등과 같은 방법들이 알려져 있으며,3~8) 그래핀의 산업적 응용을 위해서는, 대면적으로 두께의 균일도가 높은 그래핀을 얻는 것이 중요한 과제로 인식되고 있다.
물리적 박리법을 통해 얻어진 그래핀의 문제점은? 1,2) 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리(Exfoliation), 열화학증기 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD), 플라즈마 CVD, 탄화규소의 열처리에 따른 흑연화, 산화흑 연물의 환원 등과 같은 방법들이 알려져 있으며,3~8) 그래핀의 산업적 응용을 위해서는, 대면적으로 두께의 균일도가 높은 그래핀을 얻는 것이 중요한 과제로 인식되고 있다. 일반적으로, 물리적 박리법으로 얻어진 그래핀은 높은 결정성을 나타내고 있으나, 산업적 응용을 위한 대면적 생산에는 부적합하며, 화학적 박리법 및 산화흑 연의 환원법 등은 대량의 그래핀을 얻을 수는 있으나, 처리 도중에서 생기는 구조적 결함 등으로 인해 결정성이 떨어지는 단점이 있다. 탄화규소 및 기타 금속기판을 이용한 그래핀의 에피택시얼 성장법은 낮은 생산성 및 높은 가격 등이 단점으로 지적되고 있다.
단층 그래핀과 다층 그래핀은 G와 G'-band 피크가 어떻게 나타나는가? 그리고, D와 G-band 피크의 강도 비(intensity ratio)로부터 합성된 그래핀의 구조결함의 정도를 정성적으로 추정할 수 있으며, G와 G'-band 피크의 강도 비(intensity ratio)로부터 그래핀의 층수를 예측할 수 있는 것으로 알려져 있다.17,18) 예를 들면, 단층 그래핀은 G보다 G'피크의 강도가 높게 나타나고, 층수가 증가함에 따라 그 차이가 감소하게 되며, 다층 그래핀의 경우는 G'보다 G피크의 크기가 더욱 크게 나타난다. 이러한 분석 방법을 이용하여 합성된 그래핀의 구조적인 특징을 명확하게 분석 하는 것이 가능하며, 합성 후 그래핀의 두께 균일도를 평가하는데 아주 유용하게 이용된다.
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참고문헌 (19)

  1. Y. Zhang, Y. W. Tan, H. L. Stormer and P. Kim, Nature, 438, 201 (2005). 

  2. A. K. Geim and K. S. Novoselov, Nat. Mater., 6, 183 (2007). 

  3. K. S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva and A. A. Firsov, Science, 306, 666 (2004). 

  4. Y. Hernandez, V. Nicolosi, M. Lotya, F. M. Blighe, Z. Sun, S. De, I. T. McGovern, B. Holland, M. Byrne, Y. K. Gun'Ko, J. J. Boland, P. Niraj, G. Duesberg, S. Krishnamurthy, R. Goodhue, J. Hutchison, V. Scardaci, A. C. Ferrari and J. N. Coleman, Nat. Nanotechnol., 3, 563 (2008). 

  5. P. W. Sutter, J. I. Flege and E. A. Sutter, Nat. Mater., 7, 406 (2008). 

  6. S. Bae, H. Kim, Y. Lee, X. Xu, J. S. Park, Y. Zheng, J. Balakrishnan, T. Lei, H. R. Kim, Y. I. Song, Y. J. Kim, K. S. Kim, B. Ozyilmaz, J. H. Ahn, B. H. Hong and S. Iijima, Nat. Nanotechnol., 5, 574 (2010). 

  7. X. Li, W. Cai, J. An, S. Kim, J. Nah, D. Yang, R. Piner, A. Velamakanni, I. Jung, E. Tutuc, S. K. Banerjee, L. Colombo and R. S. Ruoff, Science, 324, 1312 (2009). 

  8. Y. -S. Park, H. -H. Huh and E. -T. Kim, Kor. J. Mater. Res., 19(10), 522 (2009) (in Korean). 

  9. Y. Lu, B. R. Goldsmith, N. J. Kybert and A. T. C. Johnson, Appl. Phys. Lett., 97, 083107 (2010). 

  10. H. Bi, F. Huang, J. Liang, X. Xie and M. Jiang, Adv. Mater., 23, 3202 (2011). 

  11. K. S. Kim, Y. Zhao, H. Jang, S. Y. Lee, J. M. Kim, K. S. Kim, J. H. Ahn, P. Kim, J. Y. Choi and B. H. Hong, Nature, 457, 706 (2009). 

  12. L. Zhang, C. Feng, Z. Chen, L. Liu, K. Jiang, Q. Li and S. Fan, Nano Lett., 8, 2564 (2008). 

  13. C. V. Thompson, Annu. Rev. Mater. Sci., 20, 245 (1990). 

  14. P. Blake, E. W. Hill, A. H. C. Neto, K. S. Novoselov, D. Jiang, R. Yang, T. J. Booth and A. K. Geim, Appl. Phys. Lett., 91, 063124 (2007). 

  15. Z. H. Ni, H. M. Wang, J. Kasim, H. M. Fan, T. Yu, Y. H. Wu, Y. P. Feng and Z. X. Shen, Nano Lett., 7, 2758 (2007). 

  16. M. S. Dresselhaus, G. Dresselhaus, R. Saito and A. Jorio, Phys. Rep., 409, 47 (2005). 

  17. L. M. Malard, M. A. Pimenta, G. Dresselhaus and M. S. Dresselhaus, Phys. Rep., 473, 51 (2009). 

  18. A. Gupta, G. Chen, P. Joshi, S. Tadigadapa and P. C. Eklund, Nano Lett., 6, 2667 (2006). 

  19. B. J. Lee, H. Y. Yu and G. H. Jeong, Nanoscale Res. Lett., 5, 1768 (2010). 

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