[논문]Mg과 B 혼합분말을 이용하여 분말압연 공정으로 제조된 <tex>$MgB_2$</tex> 초전도 판재연구

정국채; 장세훈; 김정호

Mg과 B 혼합분말을 이용하여 분말압연 공정으로 제조된 $MgB_2$ 초전도 판재연구
$MgB_2$ Sheets using Mixture of Mg and B Powders by Powder Roll Compaction 원문보기

Progress in superconductivity, v.13 no.3, 2012년, pp.184 - 188

정국채 (Korea Institute of Materials Science) , 장세훈 (Korea Institute of Materials Science) , (Korea Institute of Materials Science) , 김정호 (Institute for Superconducting and Electronic Materials, Univ. of Wollongong)

Abstract ▼ AI-Helper

$MgB_2$ superconducting sheets have been fabricated by powder rolling method using mixture of Mg and B powders. Sheet-type $MgB_2$ bulk samples of ~10 mm width and 50-100 mm long were squeezed out after compacted by two rotating rolls of 130 mm diameter with gap distance of 0.5 mm and speed of ~40 cm/min (~1 rpm). The nominal composition of Mg, which is ductile metal, was added up to 30% to facilitate forming the $MgB_2$ sheets. The annealed samples at $900^{\circ}C$ and 3 hrs showed superconducting transition temperature of ~32 K and critical current densities at zero fields were ${\sim}10^5A/cm^2$ at 5 K and ${\sim}5{\times}10^4A/cm^2$ at 20 K.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

, Mg, B 등 분말들은 기존의 금속계 분말에 비하여 강도가 강하므로 압연롤 표면에 흠집이나 스크래치 등을 남길 수 있다. 또한 다른 금속계 분말과 함께 사용하다 보면 상호 오염문제도 발생하고 있어 본 연구그룹에서는 MgB₂ 초전도 연구를 위하여 MgB₂ 분말 전용의 새로운 분말압연기를 제작하였다. 압연 롤의 직경은 약 130 mm이고 폭은 약 150 mm 로 설계하였으며 산업용 수지인 MC Nylon을 압연롤 위에 설치하여 압연판재의 폭을 최소 10에서 100 mm까지 조절 가능하도록 하였다.
본 논문에서는 Mg과 B분말로 이루어진 혼합 분말을 분말압연공정에 적용하여 MgB₂판재를 제조하였으며 특히, Mg의 조성비를 변화시킴으로써 분말압연에 의한 판재제조 및 열처리 반응 후 MgB₂ 초전도 특성에 대하여 조사하였다.

제안 방법

Mg과 B을 혼합한 후 분말압연공정을 통하여 폭 약 10 mm, 길이 50-100 mm, 두께 약 1mm인 판재형태를 제조하였으며 900 ℃에서 3시간 열처리 통하여 초전도 MgB₂ 판재를 제조하였다. Mg을 조성비를 1-1.
또한 다른 금속계 분말과 함께 사용하다 보면 상호 오염문제도 발생하고 있어 본 연구그룹에서는 MgB₂ 초전도 연구를 위하여 MgB₂ 분말 전용의 새로운 분말압연기를 제작하였다. 압연 롤의 직경은 약 130 mm이고 폭은 약 150 mm 로 설계하였으며 산업용 수지인 MC Nylon을 압연롤 위에 설치하여 압연판재의 폭을 최소 10에서 100 mm까지 조절 가능하도록 하였다. 압연롤 간격은 0.
이후 열처리는 700-900 ℃에서 각각 1-3시간 동안 100 % Ar 분위기에서 실시하였으며 초전 도상 생성 및 미세구조를 각각 XRD와 FESEM으로 관찰하였다. 초전도 전이온도 및 자기장하 임계전류밀도는 Quantum Design사의 PPMS을 사용하여 측정하였다.
분말압연용 분말인 Mg과 B의 조성비를 각각 달리하여 준비하였다. 조성비는 Mg:B = 1:2, 1.1:2, 1.2:2, 1.3:2로 Mg의 양을 증가시켜 판재제조 특성과 더불어 열처리 후 형성될 MgB₂ 초전도 특성에 미치는 Mg의 영향을 함께 알아보았다. 기초 압연실험을 통하여 압연 간격은 0.
판재화된 혼합분말은 이후 열처리 조건을 변화시키면서 MgB₂ 초전도상 형성을 조사하였다. 열처리온도 700-900 ℃까지 1시간 동안 열처리한 시료들의 경우 첨가된 Mg의 양에 관계없이 모든 시료에서 반응 후에도 많은 Mg 상이 남아 있었으며 온도변화에 대해서도 상생성에는 큰 차이를 보이지 않았다.

대상 데이터

Mg과 B 혼합분말을 사용하여 분말압연법으로 Fig. 1과 같이 MgB₂ 판재를 제조하였다. 이미 반응된 MgB₂분말을 사용한 앞선 실험에 비교한다면 훨씬 판재화에 유리함을 알 수 있었다.
3:2로 Mg의 양을 증가시켜 판재제조 특성과 더불어 열처리 후 형성될 MgB₂ 초전도 특성에 미치는 Mg의 영향을 함께 알아보았다. 기초 압연실험을 통하여 압연 간격은 0.5mm 그리고 압연속도는 약 1 rpm(약 40 cm/min)으로 고정하였으며 폭 약 10 mm에 길이 50-100 mm 길이의 Mg과 B 분말이 혼합상태인 MgB₂ 판재를 제조하였다.

이론/모형

이후 열처리는 700-900 ℃에서 각각 1-3시간 동안 100 % Ar 분위기에서 실시하였으며 초전 도상 생성 및 미세구조를 각각 XRD와 FESEM으로 관찰하였다. 초전도 전이온도 및 자기장하 임계전류밀도는 Quantum Design사의 PPMS을 사용하여 측정하였다.

성능/효과

Insitu 공정의 낮은 열처리온도(일반적으로 800 ℃ 이하)와 높은 자기장하 임계전류밀도와 비교하면 본 연구에서 진행된 분말압연법에 의한 MgB2시료들의 특성이 약 32 K의 임계전이온도를 보여주고 있어 전체적으로 특성이 떨어지고 있다.
MgB2 판재의 종단면 미세구조분석을 통해 혼합분말에서 Mg의 연성효과에 기인한 압연방향으로 길게 늘어나 길쭉한 모양의 기공구조를 관찰할 수 있었다.
판재를 제조하였다. Mg을 조성비를 1-1.3까지 조절하였으며 Mg이 증가할수록 금속 Mg의 연성효과로 판재 가공성이 좋아지는 것을 확인하였다. 초전도 전이온도는 조성비 변화에도 불구하고 약 32 K로 비슷한 값을 나타내었으며 자기장하 초전도 임계전류밀도는 Mg₁B₂와 Mg_1.
즉, 가공성이 다소 떨어지는 소재를 판재화하기 위해서는 사용되는 소재의 분말을 직접 압연공정에 적용함으로써 판재형태로 제조가 가능하다. 본 연구그룹에서는 초전도 선재응용에 가능성을 두고 MgB₂분말에 최초로 적용하여 sheet형태의 MgB₂ 초전도 판재를 성공적으로 제조하였으며 비교적 높은 밀도를 얻을 수 있음을 확인하였다 [3].
1과 같이 MgB₂ 판재를 제조하였다. 이미 반응된 MgB₂분말을 사용한 앞선 실험에 비교한다면 훨씬 판재화에 유리함을 알 수 있었다. 특히 Mg양이 증가할수록 부스러짐이 감소하고 견고한 판재를 얻을 수 있었다 [3].
초전도 임계전이온도는 큰 차이를 보이지 않고 있으나 Mg1.1B2 시료의 경우 비저항값이 40 K 에서 60 μΩcm으로 가장 낮은 값을 보여주었으며 다음으로 Mg1B2 (110 μΩcm), Mg1.2B2 (140 μΩcm), 그리고 Mg1.3B2 (150 μΩcm)순으로 증가하는 경향을 보였다.
3까지 조절하였으며 Mg이 증가할수록 금속 Mg의 연성효과로 판재 가공성이 좋아지는 것을 확인하였다. 초전도 전이온도는 조성비 변화에도 불구하고 약 32 K로 비슷한 값을 나타내었으며 자기장하 초전도 임계전류밀도는 Mg₁B₂와 Mg_1.3B₂에서 높은 값을 나타내고 Mg_1.1B₂와 Mg_1.2B₂는 다소 낮은 특성을 나타내었다. MgB₂ 판재의 종단면 미세구조분석을 통해 혼합분말에서 Mg의 연성효과에 기인한 압연방향으로 길게 늘어나 길쭉한 모양의 기공구조를 관찰할 수 있었다.

후속연구

또한 MgO 불순물이 많이 생성된 것도 하나의 이유라고 생각된다. 하지만 Mg이 가장 많이 첨가된 Mg_1.3B₂시료의 경우 높은 비저항값, 미반응된 Mg, 그리고 불순물 MgO가 많이 관찰된 것에 비하면, 가장 높은 초전도 임계전이온 도와 자기장하에서 높은 임계전류밀도를 보이는 것은 정확히 이해되지 않고 있으며 좀더 정밀한 실험 및 분석이 필요하다 [4].
Insitu 공정의 낮은 열처리온도(일반적으로 800 ℃ 이하)와 높은 자기장하 임계전류밀도와 비교하면 본 연구에서 진행된 분말압연법에 의한 MgB₂시료들의 특성이 약 32 K의 임계전이온도를 보여주고 있어 전체적으로 특성이 떨어지고 있다. 향후 B분말의 미세화, 분말의 균일한 혼합, 압연 및 열처리 공정의 최적화가 필요한 부분으로 해석되며 관련 실험을 진행하고 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	MgB2 초전도 판재의 임계전류밀도에서, Mg의 조성비가 증가함에 따라 임계전류밀도가 줄어드는 이유는?	20 K에서도 경향성은 비슷하게 나타났으나 Mg1B2 시료가 가장 좋은 특성을 나타 냈다. Mg의 조성비가 증가함에 따라 임계전류 밀도가 줄어드는 경향성에 대하여 정확히 이해 되고 있지 않으나 시료의 단면구조에서 분말압 연방향으로 나타난 길쭉한 모양의 기공이 많이 관찰된 것과 이로 인한 B과의 반응이 완전하지 못한 것에 기인할 것으로 추정하고 있다. 또한 MgO 불순물이 많이 생성된 것도 하나의 이유라고 생각된다. 하지만 Mg이 가장 많이 첨가된 Mg1.
	분말압연법은 어디에 쓰이는가?	분말압연법은 소규모의 특수 금속 및 합금판재를 제조하는데 널리 사용되고 있는 방식이다 [1, 2]. 위의 소재들은 일반적인 압연공정을 사용할 경우 장선의 판재화가 용이하지 않은 단점이 있다.
	MgB2 초전도 분말의 단점은 무엇인가?	Ni, Cu, Ti, Mg등 일반적인 금속류 분말의 경우 연성이 크기 때문에 외부의 힘을 받아도 부서지지 않고 가늘고 길게 늘어나는 성질을 갖고 있어 압연공정을 통해 판재로 쉽게 가공할 수 있다. 반면, MgB2 초전도 분말의 경우 이러한 연성이 낮은 탓에 분말압연 중 길게 이어지지 못하고 중간중간에 끊어지거나 부스러지는 현상이 관찰되기도 하였다.

참고문헌 (5)

V. A. Tracey, Powder Metallurgy 12 (1969) 598.

상세보기
D. H. Ro, M. W. Toaz, V. S. Moxson, Journal of Metals (1983) 34.
K. C. Chung, T. J. Jeong, T. H. Kim, S. T. Ahn, Y. S. Park, D. H. Kim, X. L. Wang, S. X. Dou, Progress in Superconductivity 12(2) (2011) 88.

원문보기 상세보기
Y. Zhang, S. X. Dou, C. Lu, S. H. Zhou, W. X. Li, Physical Review B 81 (2010) 094501.

상세보기
J. H. Kim, S. Oh, H. Kumakura, A. Matsumoto, Y. Heo, K. S. Song, Y. M. Kang, M. Maeda, m. Rindfleisch, M. Tomsic, S. Y. Choi, S. X. Dou, Adv. Mater. 23 (2011) 4942.

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