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문제 정의
- 적절한 biopolymer와의 블렌드화가 가능하다면 앞에서 설명한 PLA의 단점을 보완할 수 있을 것으로 판단되어, 본 실험에서는 용해성이 우수한 천연고분자로 2종의 서로 다른 치환도 (DS)를 갖는 셀룰로오스 acetate를 선정하여 solution-casting법에 의한 생분해성 고분자 블렌드필름을 제조하는 최적 조건과 그 필름의 특성을 조사하였다.
제안 방법
- CA와 PLA의 블렌드필름을 제조하기 위해대정화학의 dichloromethane(DCM)과 methanol (MeOH)을 혼합비가 90/10 인 혼합용액을 만들고, 평균분자량 4만을 가지는 저분자량 PLA와 아세틸화 치환도(DS)가 서로 다른 일본 Dicell 사의 셀룰로오스 triacetate(TAC, DS=2.7)와 미국 Aldrich사의 셀룰로오스 diacetate(DAC, DS=2.4)를 각각 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 비슷한 점도를 가지는 고분자 용액으로부터 블렌드 필름을 제조하기 위하여 점도가 비슷한 6% TAC, 13% DAC와 25% PLA 용액을 선택하여 Table 1의 배합 조건으로 1시간 동안 교반하여 만든 혼합용액을 Doctor's knife로 유리판에서 필름을 형성한 후 상온에서 2시간 동안 일차 건조 후 40℃ 진공오븐에서 12시간 동안 완전건조하여 약 100 μm 두께의 블렌드필름을 제조하였다.
- 최대 열분해 온도는 곡선의 onset로 부터 얻었다. DuPont사의 시차주사열량계(TA 950)를 이용하여 질소 기류하에서 승온 속도 10℃/m로 측정하여 DSC thermogram도 얻었다.
- PLA, DAC, TAC의 점도를 측정하기 위하여 DCM과 MeOH의 혼합비가 90:10 wt%인 혼합 용액에 PLA와 TAC, DAC를 만들어둔 혼합용액에 각각 녹여서 점도를 측정하여 Fig. 1과 같은 결과를 얻었다.
- 블렌드 용액의 점도거동은 Brookfield사의 점도계(DV-Ⅱ+)를 이용하여 측정하였다. Spindle 은 CP-62와 CP-63, 시료의 양은 10 ml로 하여, shear rate를 변화시키며 측정하였으며, 온도는 순환항온수조를 이용하여 외부에서 조절하였다.
- 블렌드 용액의 점도거동은 Brookfield사의 점도계(DV-Ⅱ+)를 이용하여 측정하였다. Spindle 은 CP-62와 CP-63, 시료의 양은 10 ml로 하여, shear rate를 변화시키며 측정하였으며, 온도는 순환항온수조를 이용하여 외부에서 조절하였다.
- 블렌드필름 표면의 친수화 정도를 확인하기 위한 접촉각을 측정하기 위하여 미국 Kruss사의 접촉각 측정기(DSA-100)를 사용하여 3 μL 의 증류수를 떨어뜨려 측정하였다.
- 열안정성은 미국 DuPont사의 열중량분석기 (TA 951)을 이용하여 air 기류(10 mL/min)하에서 승온 속도 10℃/min으로 측정하여 조사하였다. 최대 열분해 온도는 곡선의 onset로 부터 얻었다.
- 화학적 구조의 변화를 확인하기 위한 ATR spectrum은 일본의 Shimadzu사의 적외선 분광 분석기(FT-IR 8900)를 사용하여 분해능 4 cm-1, 주사회수는 16회로 측정하였다.
대상 데이터
- 블렌드필름의 인장강도와 신율(%)은 미국 Hounsfield사의 Tensilon(H1k)을 사용하였으며, 필름 시료를 길이 50 mm로 절단하여 측정하였고, load cell의 최대하중은 100 ㎏, crosshead speed는 300 mm/m, sampling rate는 2 points/sec이었다.
이론/모형
- 블렌드필름의 단면의 형태는 일본 Jeol사의 주사전자현미경(JSM 6400)을 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- 이는 TAC와 DAC가 구조적으로 매우 유사하며 셀룰로오스의 -OH기에 대한 acetyl기의 치환도만 다르기 때문이다. DAC/PLA 블렌드필름의 스팩트럼에서도 TAC/PLA 블렌드필름과 마찬가지로 PLA의 양이 늘어남에 따라 1180 cm-1부근의 C-O-C stretching 피크가 점차 늘어나는 것을 확인하였다.
- FT-IR 측정을 통하여 PLA와 셀룰로오스 아세테이트인 DAC 또는 TAC와의 블렌드를 통하여 얻은 블렌드필름은 SEM 분석을 통한 필름표면의 모폴로지를 판단할 때 10% 이상의 PLA의 첨가는 완전한 분산이 힘들며 구형의 미분산 PLA 도메인이 존재하였다.
- 7에 나타내었다. Fig. 6의 TGA 결과에서 보듯이 TAC의 양이 늘어남에 따라 열적 안정성이 점차 증가하였으며, PLA 5 wt%와 10 wt%의 경우 TAC 자체 film과 비슷한 약 380℃ 정도의 분해온도를 확인할 수 있었다.
- 그리고 PLA(F)는 60℃에서의 유리전이 온도와 100℃ 부근에서 TAC과 마찬가지로 수분증발에 의한 흡열 피크, 150℃에서의 결정용융 피크를 각각 확인할 수 있었다. TAC/PLA 블렌드필름의 경우 PLA의 양이 늘어날수록 60℃ 부근의 PLA 유리전이 온도와 150℃ 부근의 PLA 결정용융 피크가 비례하여 증가하는 것으로 보아 두 고분자의 상용성은 그리 높지 않은 것으로 판단된다.
- CA와 PLA 블렌드필름의 증류수에 대한 접촉각을 측정하여 Table 2에 나타내었다. 그 결과 어느 CA의 경우나 PLA의 양이 늘어남에 따라 상대적으로 친수 성질의 CA 양이 줄어들어 접촉각이 커졌다.
- 그 결과 어느 경우나 PLA의 양이 10 wt%이상인 블렌드필름의 경우 상분리가 일어나는 것을 확인하였다. 그리고 PLA의 양이 점차 늘어남에 따라 상분리가 심하게 일어나며, 특히 PLA의 양이 30 wt% 이상 일 때 완전히 상분리가 일어나 domain이 서로 분리됨을 확인하였다.
- 그 결과, PLA 단독의 경우 PLA 자체의 저분자량으로 인해 필름 형성이 불가능하였다. 그러나 TAC/PLA 블렌드필름의 경우 TCA의 양이 늘어남에 따라 인장강도와 연신율이 최고 820 kgf/cm2 및 20%까지 각각 향상되는 것을 확인하였으며, DAC의 경우도 TAC/PLA 블렌드필름과 마찬가지로 DAC의 양이 늘어남에 따라 인장물성과 연신율이 각각 600 kgf/cm2 및 14%까지 향상되는 것을 확인하였다.
- 그러나 TAC/PLA 블렌드필름의 경우 TCA의 양이 늘어남에 따라 인장강도와 연신율이 최고 820 kgf/cm2 및 20%까지 각각 향상되는 것을 확인하였으며, DAC의 경우도 TAC/PLA 블렌드필름과 마찬가지로 DAC의 양이 늘어남에 따라 인장물성과 연신율이 각각 600 kgf/cm2 및 14%까지 향상되는 것을 확인하였다.
- 그 결과 어느 경우나 PLA의 양이 10 wt%이상인 블렌드필름의 경우 상분리가 일어나는 것을 확인하였다. 그리고 PLA의 양이 점차 늘어남에 따라 상분리가 심하게 일어나며, 특히 PLA의 양이 30 wt% 이상 일 때 완전히 상분리가 일어나 domain이 서로 분리됨을 확인하였다.
- 까지 향상시킬 수 있었으며 연신율도 각각 20% 및 14% 정도 향상되었다. 또한, 블렌드 필름 표면의 친수도는 PLA의 함량이 늘어남에 따라 10% 정도 감소함을 보였다.
- 블렌드필름의 인장강도는 CA의 함량이 늘어날수록 PLA/TAC의 경우 820 kgf/cm2 및 PLA/DAC의 경우 600 kgf/cm2까지 향상시킬 수 있었으며 연신율도 각각 20% 및 14% 정도 향상되었다.
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