[논문]수열법에 의한 수산화 마그네슘의 합성과 표면개질

이해용; 강국현; 이동규

doi:10.12925/jkocs.2012.29.1.19

제안 방법

합성된 입자의 응집을 막고 미립자를 얻기 위하여, 반응물 조성비, pH, 반응시간 및 반응온도 등의 조건을 조절하였고, 표면처리를 위해 유기산과 계면활성제를 사용하였다. 또한, 반응조건에 따라 생성된 생성물의 형태, 결정성, 입도변화, 열적특성 및 고분자내 분산특성을 확인하였다. 합성된 수산화 마그네슘은 열적 안정성이 우수하며, 표면이 소수성으로 개질되어 유기물내에 쉽게 분산될 수 있는 장점을 갖는다.
본 연구에서는 수열법을 통하여 염화 마그네슘 수화물과 알칼리 용액을 출발물질로 한 플래이크형 수산화 마그네슘을 합성하였다. 합성된 입자의 응집을 막고 미립자를 얻기 위하여, 반응물 조성비, pH, 반응시간 및 반응온도 등의 조건을 조절하였고, 표면처리를 위해 유기산과 계면활성제를 사용하였다.
Japan)를 통하여 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘의 입자크기 특성은 입도분석기(PSA, Mastersizer 2000, Malvern, UK.)를 이용하였다.
열분석기(TG/DTA, SDT2960, TA Instruments, USA)는 온도변화에 따른 중량의 변화를 측정하여 생성물의 열안정성을 확인하였다. 생성물의 구성 원소 확인은 원소분석기(EDS, S-2500C, Hitachi Co. Japan)를 통하여 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘의 입자크기 특성은 입도분석기(PSA, Mastersizer 2000, Malvern, UK.
USA)를 이용하여 분석하였다. 생성물의 형상 및 입자크기는 주사전자현미경(FE-SEM, LEO-1530FE, Hitachi Co. Japan), 합성물내의 기능기의 확인과 표면 개질된 수산화 마그네슘의 기능기 확인은 적외선 분광기(FT-IR, 480plus, Jasco, Japan)를 이용하여 확인하였다. 열분석기(TG/DTA, SDT2960, TA Instruments, USA)는 온도변화에 따른 중량의 변화를 측정하여 생성물의 열안정성을 확인하였다.
수산화 마그네슘 합성에서 중요한 변수인 pH에 따른 결정성 확인을 위해 pH를 변화시켜 합성하였다. 제조된 샘플의 특성은 XRD 분석을 통하여 확인하였으며, 그 결과를 Fig.
수열법을 이용하여 수산화 마그네슘을 제조하고, 이를 표면 개질제를 이용하여 표면 개질된 수산화 마그네슘을 합성하였다. 실험은 표면 개질제의 종류 및 첨가량, 합성시간, 온도 및 pH 등을 조절하여 반응을 진행하였으며, 생성된 합성물의 특성은 기기분석을 통하여 확인하였고, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
일반적으로 고분자 및 유기 물질 내에서 생성물의 분산성을 예측하기 위한 실험은 생성물을 액체 파라핀 내에 분산시켜 분산된 정도를 측정하고, 이 때 분산물질의 침전속도를 측정함으로써 이루어진다. 실험 결과물의 소수성 내에서의 분산특성을 확인하여 고분자 물질과 같은 유기물질로의 분산 가능성을 알아보고자 용매를 액체 파라핀으로 하여 실험을 진행하였고, 이와 비교하기 위해 증류수를 사용하여 관찰실험을 진행하였다.
수열법을 이용하여 수산화 마그네슘을 제조하고, 이를 표면 개질제를 이용하여 표면 개질된 수산화 마그네슘을 합성하였다. 실험은 표면 개질제의 종류 및 첨가량, 합성시간, 온도 및 pH 등을 조절하여 반응을 진행하였으며, 생성된 합성물의 특성은 기기분석을 통하여 확인하였고, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
Japan), 합성물내의 기능기의 확인과 표면 개질된 수산화 마그네슘의 기능기 확인은 적외선 분광기(FT-IR, 480plus, Jasco, Japan)를 이용하여 확인하였다. 열분석기(TG/DTA, SDT2960, TA Instruments, USA)는 온도변화에 따른 중량의 변화를 측정하여 생성물의 열안정성을 확인하였다. 생성물의 구성 원소 확인은 원소분석기(EDS, S-2500C, Hitachi Co.
고분자내 분산 안정성을 확인하기 위한 실험은 다음과 같다[13]. 용매(액체 파라핀, 증류수) 내에 각각 0.06 g의 생성물을 넣어 주고, 초음파를 이용하여 15분간 분산시킨 후의 차이점을 관찰하였다. Fig.
건조가 끝나면 약간 노란빛을 띄는 수산화 마그네슘을 얻을 수 있다. 위에 설명한 조건을 기본으로 하여, 유기산의 종류와 양, pH와 온도 그리고 반응시간을 변수로 하여 표면 개질된 수산화 마그네슘을 합성하였다. Table 1에 실험에서의 반응 조건과 합성 변수 등을 간략히 나타내었다.
입자의 분산성이 상대적으로 떨어지는 시트릭산과 라우린산 또한 물에 분산되지 않는 것이 확인되었다. 이 결과를 통해 올레인산을 표면개질제로 선정하였다.
수산화 마그네슘 합성에서 중요한 변수인 pH에 따른 결정성 확인을 위해 pH를 변화시켜 합성하였다. 제조된 샘플의 특성은 XRD 분석을 통하여 확인하였으며, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 각각의 샘플은 동일 조건(전구체 농도, 온도, 반응시간)에서 pH 만을 변화하여 실험을 진행한 것으로 (a) pH 10, (b) pH 11, (c) pH 12, 그리고 (d) pH 13에서 합성된 샘플의 분석결과이다.
최적조건으로 선정한 수산화 마그네슘 합성조건을 이용하여 개질제를 첨가하여 합성을 진행하였다. 표면 개질제로 유기산을 사용하였으며, 이를 통해 합성된 수산화 마그네슘의 SEM 분석결과를 Fig.
합성된 생성물의 확인은 다음과 같은 방법으로 수행하였다. 표면개질된 수산화 마그네슘의 결정성 및 합성물의 확인을 위하여 X-선 회절분석기(XRD, Model RTP300RC, Rigaku Co. USA)를 이용하여 분석하였다. 생성물의 형상 및 입자크기는 주사전자현미경(FE-SEM, LEO-1530FE, Hitachi Co.
본 연구에서는 수열법을 통하여 염화 마그네슘 수화물과 알칼리 용액을 출발물질로 한 플래이크형 수산화 마그네슘을 합성하였다. 합성된 입자의 응집을 막고 미립자를 얻기 위하여, 반응물 조성비, pH, 반응시간 및 반응온도 등의 조건을 조절하였고, 표면처리를 위해 유기산과 계면활성제를 사용하였다. 또한, 반응조건에 따라 생성된 생성물의 형태, 결정성, 입도변화, 열적특성 및 고분자내 분산특성을 확인하였다.

대상 데이터

사의 99% magnesium chloride hexahydrate (MgCl2·6H2O)를 사용하였고, pH를 조절하고 수산기 제공을 위한 기본 물질은 DC chemical Co., Ltd(korea).
, Ltd(korea).의 98% sodium hydroxide (NaOH)를 사용하였다. 수산화 마그네슘의 표면을 개질하는데 사용한 유기산은 Kanto chemical Co.
의 citric acid monohydrate (HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COO·H2O, 99.5%)를 사용하여 표면 개질제로 선정하였다.

성능/효과

4에 나타내었다. 유기산을 첨가 후 70℃에서 반응을 진행한 (a)의 결과를 보면 낮은 온도에서는 입자의 형성이 작고 입자간 응집이 심하게 이루어짐을 확인할 수 있다. 상대적으로 높은 온도인 90℃에서 실험을 진행한 결과 (c) 샘플에서 입자 형성이 심하게 엉기고, 입자간의 결합으로 인해 균일한 입자가 생성되지 않음을 확인할 수 있었다.
올레인산의 양이 적은 경우 입자간의 응집이 심하게 되는 것을 확인할 수 있었다. 샘플 (b) 3 mL의 올레인산을 첨가한 경우 입자가 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었으며, 분산도 우수한 것으로 확인할 수 있었다. 그러나, 3 mL이상으로 첨가량을 늘린 (c)와 (d)의 경우 입자의 형성이 불완전하며, 성장이 잘 안되고 응집이 심해지는 것을 확인할 수 있었다.
1. 합성물의 생성 온도 범위는 70 ～ 90 ℃ 이며, pH는 10 ～ 13 범위에서 수산화 마그네슘을 합성할 수 있었고, pH가 증가함에 따라 생성된 입자의 크기가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다.
2920과 2850 cm^-1에 의해 나타나는 피크는 올레인산의 CH₂ 에 의해 나타나는 피크로 확인할 수 있었다. 1270과 1241 cm^-1에 의해 나타나는 피크는 수산화 마그네슘이 개질되었을 때올레인산의 카르복시기와 수산기에 의한 결합으로 발생하는 C-O-C의 기능기에 의해 나타나는 것으로 확인되었다. 이 피크를 표면개질제인 올레인산을 분석한 데이터인 (c)와 비교하였다.
2.수산화 마그네슘의 표면개질을 위해 개질제로는 올레인산을 이용하여 표면개질을 할 수 있었고, 생성된 입자의 형태는 플레이크 형태를 나타내며 그 크기는 대략 150 ∼ 300 nm의 크기를 나타내며, 이때 최적의 첨가량은 3 mL, 최적 pH는 11로 확인할 수 있었다.
3.올레인산으로 표면 개질된 수산화 마그네슘의 열중량 평가법에 의해 353 ℃에서 산화 마그네슘으로 분해가 되는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 천연 수산화 마그네슘 보다 높은 열분해 온도를 가짐으로써 열적으로 안정함을 확인할 수 있었다.
4.표면 개질된 수산화 마그네슘의 소수성 내에서의 분산 특성을 알아보기 위해 액체 파라핀과의 혼합성을 확인한 결과, 분산성이 우수하였으며, 이를 통해 유기물질 및 고분자 물질과의 혼합성을 향상시킬 수 있을 것으로 예측할 수 있었다.
각각의 샘플은 동일 조건(전구체 농도, 온도, 반응시간)에서 pH 만을 변화하여 실험을 진행한 것으로 (a) pH 10, (b) pH 11, (c) pH 12, 그리고 (d) pH 13에서 합성된 샘플의 분석결과이다. 각 결과는 JCPDS 카드를 이용하여 7-239의 육방정계형 수산화 마그네슘의 결정성 피크와 같음이 확인되었다. 각 피크의 결정성 비교 결과 pH 11에서 합성한 (b)의 샘플이 상대적으로 결정성이 우수한 것으로 확인할 수 있었다.
(b)의 경우 표면 개질된 수산화 마그네슘의 분석결과로서 표면개질제인 올레인산에 의해 탄소의 함량이 증가된 그래프를 확인할 수 있었다. 또한, 원소 함량의 분석결과 탄소의 함량이 증가된 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 표면 개질된 수산화 마그네슘은 유기산에 의해 탄소의 피크가 나타남을 확인할 수 있었고, 이 분석을 통해 수산화 마그네슘과 표면 개질된 수산화 마그네슘의 차이를 확인할 수 있었다.
유기산을 첨가 후 70℃에서 반응을 진행한 (a)의 결과를 보면 낮은 온도에서는 입자의 형성이 작고 입자간 응집이 심하게 이루어짐을 확인할 수 있다. 상대적으로 높은 온도인 90℃에서 실험을 진행한 결과 (c) 샘플에서 입자 형성이 심하게 엉기고, 입자간의 결합으로 인해 균일한 입자가 생성되지 않음을 확인할 수 있었다. 따라서, 입자의 형태가 플레이크 되면서 입자간 응집이 없고, 균일하게 생성된 (b)의 합성조건인 80 ℃에서의 합성을 최적 온도 조건으로 선정하여 표면 개질된 수산화 마그네슘을 합성하였다.
물에 분산시켰을 때의 (a)와는 달리 샘플 2는 액체파라핀 내에서 잘 분산되어 부유하고 있는 반면, 샘플 1은 바닥에 덩어리져 가라앉는 것이 확인 되었다. 이것으로 보아 수산화 나트륨을 사용하여 표면 개질을 시행한 수산화 마그네슘은 소수 특성을 띄기 때문에 고분자나 유기 용매에 잘 분산될 가능성이 높을 것으로 예측할 수 있었다.
그러나, 수산화 나트륨을 사용하여 표면 개질한 수산화 마그네슘(샘플 2)을 보면 바닥에 쌓인 것이 없고, 물위에 떠있는 수산화 마그네슘을 확인할 수 있다. 이것으로 수산화 나트륨을 사용하여 개질한 샘플 2만이 개질이 되었음을 추측할 수 있었다. 각각의 샘플을 액체 파라핀에 분산시킨 경우를 Fig.
올레인산으로 표면 개질된 수산화 마그네슘의 열중량 평가법에 의해 353 ℃에서 산화 마그네슘으로 분해가 되는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 천연 수산화 마그네슘 보다 높은 열분해 온도를 가짐으로써 열적으로 안정함을 확인할 수 있었다.
또한, 원소 함량의 분석결과 탄소의 함량이 증가된 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 표면 개질된 수산화 마그네슘은 유기산에 의해 탄소의 피크가 나타남을 확인할 수 있었고, 이 분석을 통해 수산화 마그네슘과 표면 개질된 수산화 마그네슘의 차이를 확인할 수 있었다.
각각의 유기산이 작용하여 생성된 합성물은 모두 입자가 고루 분산된 플레이크 형태를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이중 분산성이 가장 우수하게 나타난 경우는 스테아린산과 올레인산이었으나, 올레인산은 물에 분산을 시킬 경우 가라 앉지 않고 물 표면에 떠 있는 것을 확인할 수 있었으며, 스테아린산은 물에 분산시켰을 경우 입자가 물에 가라앉는 현상을 보였다. 입자의 분산성이 상대적으로 떨어지는 시트릭산과 라우린산 또한 물에 분산되지 않는 것이 확인되었다.
이중 분산성이 가장 우수하게 나타난 경우는 스테아린산과 올레인산이었으나, 올레인산은 물에 분산을 시킬 경우 가라 앉지 않고 물 표면에 떠 있는 것을 확인할 수 있었으며, 스테아린산은 물에 분산시켰을 경우 입자가 물에 가라앉는 현상을 보였다. 입자의 분산성이 상대적으로 떨어지는 시트릭산과 라우린산 또한 물에 분산되지 않는 것이 확인되었다. 이 결과를 통해 올레인산을 표면개질제로 선정하였다.
(a)는 최적조건으로 선정한 pH 11에서 유기산 3 mL룰 넣고, 반응시킨 표면 개질된 수산화 마그네슘의 열분해 곡선이다. 초기 203℃에서의 중량 감소는 유기산인 올레인산의 분해에 의해 나타나는 것으로 추측할 수 있었고, 353℃에서의 분해는 수산화 마그네슘이 열에 의해 분해되어 산화 마그네슘으로 될 때 나타나는 것으로 확인할 수 있었다. 이후에 나타나는 350℃ 이상에서 발생하는 열분해는 표면 개질제인 올레산에 의해 부반응으로 생성된 탄산마그네슘에 의해 나타나는 열분해 곡선으로 탄산 마그네슘이 분해되어 산화마그네슘과 이산화탄소로 분해되었을 때 발생하는 중량감소임을 확인할 수 있었다[14].
이 피크를 표면개질제인 올레인산을 분석한 데이터인 (c)와 비교하였다. 표면 개질된 수산화 마그네슘과 비교시 같은 피크가 중첩되는 것을 확인할 수 있으며, 표면개질되지 않은 수산화 마그네슘에서 나타날 수 없는 기능기가 확인된 것으로 보아 수산화 마그네슘이 올레인산에 의해 개질된 것으로 알 수 있었다.
(b)의 열분해 곡선은 표면개질하지 않은 수산화 마그네슘의 열분해 곡선으로 342℃에서 분해되는 것을 확인할 수 있었다. 합성물은 모두 머크인덱스(The MERCK INDEX)에 등록된 천연광물인 수산화 마그네슘의 분해온도인 33 2℃보다 높은 열분해 온도를 갖는 것으로 합성물이 열적으로 안정함을 확인할 수 있었으며, 표면 개질된 수산화 마그네슘이 열적으로 안정함을 확인할 수 있었다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수산화 마그네슘을 합성하는 방법은?	수산화 마그네슘을 합성하는 방법은 대표적으로 수열법이 있다. 수열법의 장점은 반응속도가 빠르고 분산성이 좋아 균일한 결정상을 갖는 화합물 제조에 용이하며, 압력, 온도, 용액 및 첨가제의 조절을 통하여 입경, 형상, 입도분포, 조성 및 순도의 제어가 가능하고, 균일한 결정상의 미세입자를 제조하는데 용이하다는 점이다[9].
	화재발생시 안전을 고려하여 난연 특성이 요구되었고 그로 인해 가장 대표적으로 사용되었던 난연제는?	지구상에 존재하는 물질 중 난연 효과를 나타낼 수 있는 원소로써 Mg, Al, P, Br, Cl 등이 유효하게 이용되고 있다[4,5]. 난연제는 구성성분에 따라 ‘유기계’ 와 ‘무기계’로 구분되며, 난연제 전체의 30%를 차지하는 수산화 알루미늄은 무기계 난연제의 대표로 들 수 있다. 수산화 알루미늄은 무독성, 저발연성으로 부식성이 적고 전기 절연성도 우수하며 가격이 저렴하기 때문에 가전제품과 건축자재 등 많은 분야에 사용되고 있다[6].
	고분자 화합물이 광범위한 분야에서 사용되는 이유는?	고분자 화합물은 기존의 금속재료에 비해 저렴하고, 성형이 쉽고, 가벼우며, 내구성 및 내식성 등의 장점이 있어 건축 내외장재, 자동차, 철도 및 IT기기까지 광범위하게 사용되어지고 있다[1]. 그러나, 고분자 화합물은 대부분 탄소, 수소 및 산소로 구성된 유기물질로서 연소하기 쉬운 성질을 가지고 있기 때문에 화재발생시 안전을 고려한 난연 특성이 요구되고 있다[2,3].

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