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문제 정의
- 따라서 본 연구는 우수한 물성을 갖는 셀룰로오스 나노섬유의 효율적인 제조 기술을 모색하기 위해 각종 국내산 식물자원으로부터 기계적 해섬처리를 통해 제조된 셀룰로오스 나노섬유의 특성을 조사·검토하였다.
제안 방법
- 이 후 항온 항습 조건에서 약 5 MPa의 압력으로 냉각하였다. 건조가 완료된 섬유 시트의 역학적 성질을 조사하기 위하여 인장강도 측정기(M350-5kN, Testometric Co. Ltd., UK)를 이용하였다. 이때의 크로스헤드 속도는 분당 0.
- 또한, 동일한 시료를 이온증착기(Cressington, Sputter Coater 108)로 Au 증착 후, 강원대학교 창강제지연구소에 설치되어 있는 주사전자현미경(JSM-5510, JEOL, Japan)으로 20 kV의 가속 전압 하에서 관찰하였다. 또한, 나노 광학현미경(High Resolution Adapter(HRA), CytoViva Co., Ltd., USA)을 이용하여 추가적인 관찰을 실시하였다.
- , Japan)으로 관찰하였다. 또한, 동일한 시료를 이온증착기(Cressington, Sputter Coater 108)로 Au 증착 후, 강원대학교 창강제지연구소에 설치되어 있는 주사전자현미경(JSM-5510, JEOL, Japan)으로 20 kV의 가속 전압 하에서 관찰하였다. 또한, 나노 광학현미경(High Resolution Adapter(HRA), CytoViva Co.
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3. 탈리그닌
리그노셀룰로오스 섬유로부터 리그닌 성분을 제거하였을 때의 각종 성질을 규명하기 위하여 탈리그닌 처리를 실시하였다
. 2 ℓ의 비커에 목분 50 g과 증류수 1,000 ㎖의 혼합액을 제조 후 자석교반기에서 48시간동안 교반하였다. - 미세분쇄용 시료를 제조하기 위하여 Cutting mill (SM 100, Retsch Co., Ltd,, Germany)을 이용하여 120 mesh에서 2회 반복 통과 후, Food Mixer (FM 909T(C), Handi Co., Ltd., Korea)에서 120초간 조분쇄하였다.
- 본 연구에서 선택한 연속식 분쇄기의 성능을 평가하기 위하여 실체현미경과 주사전자현미경, 나노광학현미경을 이용하여 형태학적 특성을 관찰하였다. Fig.
- 분말 형태의 시편을 X선 회절장치(DMAX 2100V, RIGAKU Co. Ltd., Japan)로 40 kV, 40 mA 조건하에서 Ni filter로 단색화한 CuKα선을 사용하여 측정하였다.
- , Korea)를 이용하여 180 mesh로 분쇄하였다. 약 2,800 rpm의 속도로 고속 회전하였을 때 발생하는 회전력에 의해 회전날의 양 끝에 달린 해머가 좌우로 벽면을 기계적으로 부딪치면서 발생되는 강력한 전단력에 의해 시료가 미립화되는 것이 본 장치의 원리이며, 각 시료별로 1회부터 10회까지 통과횟수를 다양하게 부여하여 분쇄하였다. 이때 각 시료별로 분쇄에 소요된 시간이 각각 다르기 때문에, 실험 결과의 비교를 위하여 단위중량당 분쇄에 소요된 시간(min/g)을 Table 2에 명시하였다.
- 여수시간 측정 후, 정성 여과지에 남아있는 순수한 목분을 상온에서 24시간 건조하여 실체 현미경(MM-40, Nikon Co. Ltd., Japan)으로 관찰하였다. 또한, 동일한 시료를 이온증착기(Cressington, Sputter Coater 108)로 Au 증착 후, 강원대학교 창강제지연구소에 설치되어 있는 주사전자현미경(JSM-5510, JEOL, Japan)으로 20 kV의 가속 전압 하에서 관찰하였다.
- , UK)를 이용하였다. 이때의 크로스헤드 속도는 분당 0.5 mm였으며, 총 3개의 샘플 측정 후 평균하였다.
- 여수시간이 길다는 것은 물이 빠져나갈 수 있는 공간의 분포와 그 크기가 작다는 것을 의미하기 때문에 미세입자의 형성 및 분산성 검증에 이용될 수 있는 연구방법이다. 자석교반기를 이용하여 0.5 wt%의 증류수 혼합액을 100 ㎖를 60분간 교반하였다. 진공펌프와 1 ℓ 감압플라스크를 연결하여 교반된 혼합액을 정성여과지(Filter paper, Advantec Co.
- 이후 80°C의 항온수조에서 아세트산 10 ㎖와 아염소산나트륨 30 g을 첨가한 후 60분간 가열하였으며, 이와 같은 과정을 총 4회 반복하였다(Japan Wood Research Society, 2000). 전술한 과정으로 얻어진 증류수 혼합 목분을 상온에서 24시간 동안 냉각하고, 진공펌프(B-169, BUCHI Labortechnik, Switzerland)를 이용하여 여과하였으며 여과 종료 후에는 목분에 증류수를 1ℓ 추가하여 다시 여수하였으며, 상기 과정을 총 4회 반복하였다. 증류수 세척이 완료된 시료는 동결건조기(EYELA FDU-1200, Tokyo Rikakikai Co.
- 진공펌프와 1 ℓ 감압플라스크를 연결하여 교반된 혼합액을 정성여과지(Filter paper, Advantec Co. Ltd., Japan, 지름 110 mm, Pore크기 5 μm)로 여과하였으며, 물이 완벽히 여과되었을 때의 시간을 기록하였다.
- 핫프레스 건조 후 섬유 시트의 분리를 용이하게 하기 위해 건조시료의 상부와 하부에 실리콘 코팅지(Silicone treated filter paper, 125 mm, Whatman Co., Ltd., Japan)를 덮어 핫프레스(SJ-5009, So Jung Measunig Instrument Company, Korea)에서 105°C의 온도, 10 MPa의 압제압력 조건하에서 60초간 압제하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 Table 1과 같이 능수버들, 은사시나무, 케나프, 옥수수줄기를 공시재료로 이용하였다.
이론/모형
- , Japan)로 40 kV, 40 mA 조건하에서 Ni filter로 단색화한 CuKα선을 사용하여 측정하였다. 상대결정화도는 Segal (1959)법에 의해 다음과 같은 식에 의해서 계산하였다.
성능/효과
- 5분의 짧은 시간이 소요되었다. 따라서 본 실험에서 이용된 식물자원 중 옥수수줄기는 비교적 짧은 분쇄에도 미립화가 쉽게 진행될 수 있는 것으로 사료된다.
- 특히, 옥수수 줄기로부터 제조된 섬유에서 계면이 활성화되고 피브릴이 점차 분리되는 과정이 뚜렷하게 관찰되었다. 또한, 기계적 분쇄 처리로 얻어진 리그노셀룰로오스 섬유에서 리그닌을 제거하여 관찰한 결과, 나노스케일의 개별적인 섬유가 보다 뚜렷하게 관찰되었으며, 셀룰로오스의 상대결정화도도 크게 증가하였다. 여수 시간도 분쇄 시간이 증가함에 따라 직선적으로 증가하였으며, 옥수수줄기의 여수시간이 가장 길게 나타나 공시재료 중 미립화의 가능성이 가장 높게 시사되었다.
- 본 실험 결과, 목재뿐만 아니라 1년생 케나프, 농폐잔물인 옥수수줄기를 활용한 셀룰로오스 나노섬유의 제조 가능성이 시사되었다. 향후 목재, 식물자원등 여러 다양한 종류의 그린재료를 활용하기 위한 기초 연구는 물론, 고강도 나노 복합재료로의 응용과 재료의 물성을 비롯한 각종 성질 규명에 대한 연구가 수반되어야 할 것으로 생각된다.
- 이를 나노스케일화의 결과로 설명하고 있다. 본 실험의 공시재료 모두, 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 직선적인 여수시간 증가율을 보였다. 특히 옥수수줄기가 크게 증가하였는데, 0.
- 여수 시간도 분쇄 시간이 증가함에 따라 직선적으로 증가하였으며, 옥수수줄기의 여수시간이 가장 길게 나타나 공시재료 중 미립화의 가능성이 가장 높게 시사되었다. 섬유 시트의 인장강도는 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 직선적인 강도 증가율을 나타내었고, 탈리그닌 처리 시료의 섬유시트 중에서도 옥수수줄기가 가장 높았다.
- 또한, 기계적 분쇄 처리로 얻어진 리그노셀룰로오스 섬유에서 리그닌을 제거하여 관찰한 결과, 나노스케일의 개별적인 섬유가 보다 뚜렷하게 관찰되었으며, 셀룰로오스의 상대결정화도도 크게 증가하였다. 여수 시간도 분쇄 시간이 증가함에 따라 직선적으로 증가하였으며, 옥수수줄기의 여수시간이 가장 길게 나타나 공시재료 중 미립화의 가능성이 가장 높게 시사되었다. 섬유 시트의 인장강도는 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 직선적인 강도 증가율을 나타내었고, 탈리그닌 처리 시료의 섬유시트 중에서도 옥수수줄기가 가장 높았다.
- 이 등(2011)은 순수한 셀룰로오스 분말을 고압 호모지나이저를 통해 기계적으로 분쇄한 뒤 이들로부터 나노종이를 제조하여 인장강도를 측정한 결과, 해섬 장치 통과횟수가 증가함에 따라 약 205%까지 직선적으로 증가하는 것으로 보고하고 있어 본 연구결과와 유사한 경향을 나타내었다. 옥수수 줄기 시트는 비교적 짧은 분쇄시간을 소요했음에도 불구하고 인장강도가 69 MPa로 가장 높게 나타난 반면, 분쇄 소요시간이 가장 길었던 은사시나무 시트의 인장강도가 가장 낮게 나타났다. 이는 앞서 설명한 형태학적 관찰 결과에 상응하는 것으로서 섬유 입자의 크기가 작을수록 인장강도가 향상되는 것으로 설명할 수 있다.
- 조분쇄 시료는 평균 200 μm 이상의 직경을 나타냈으나 연속식 분쇄기의 기계적인 전단력에 의해 파티클의 사이즈가 점차 감소하였으며 특히, 옥수수줄기는 다른 시료에 비해 10회 반복 분쇄하였을 때 섬유표면으로부터 나노스케일의 피브릴이 다수 관찰되었다.
- 측정현미경과 주사전자현미경을 이용한 형태학적 특성 관찰 결과, 화학적인 전처리를 거치지 않고, 기계적 분쇄 공정에 섬유 표면으로부터 최소 약 10 nm 두께의 피브릴이 분리되는 것이 관찰되었다. 또한 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 보다 작은 나노스케일의 섬유가 균일하게 해섬되었다.
- 섬유 시트는 불투명하지만 표면이 매끄럽게 관찰되었다. 특히, 기계적 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 시트의 인장강도가 증가하는 경향을 나타내었는데, 실험실 단위의 작고 간단한 분쇄 조작만으로도 일반 복사용지에 준하는 시트가 제조되었다. 이 등(2011)은 순수한 셀룰로오스 분말을 고압 호모지나이저를 통해 기계적으로 분쇄한 뒤 이들로부터 나노종이를 제조하여 인장강도를 측정한 결과, 해섬 장치 통과횟수가 증가함에 따라 약 205%까지 직선적으로 증가하는 것으로 보고하고 있어 본 연구결과와 유사한 경향을 나타내었다.
후속연구
- 그러나 지금까지 셀룰로오스 나노섬유의 제조비용은 상당한 고가로 인식되고 있고, 실제로 전술한 해섬처리 공정은 수율이 낮아 대량 생산이 어려워 산업화 단계까지는 많은 연구개발의 필요성이 요구되고 있다. 여기에는 각종 재료가 갖는 고유의 특성에 따른 나노섬유화 제조 최적 조건을 찾기 위한 연구가 수반되어야 할 것이다.
- 본 실험 결과, 목재뿐만 아니라 1년생 케나프, 농폐잔물인 옥수수줄기를 활용한 셀룰로오스 나노섬유의 제조 가능성이 시사되었다. 향후 목재, 식물자원등 여러 다양한 종류의 그린재료를 활용하기 위한 기초 연구는 물론, 고강도 나노 복합재료로의 응용과 재료의 물성을 비롯한 각종 성질 규명에 대한 연구가 수반되어야 할 것으로 생각된다.
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