[논문]지르코니아-알루미나 세라믹 복합재료에 관한 연구

박재성; 이영신

지르코니아-알루미나 세라믹 복합재료에 관한 연구
A Study on the Alumina Ceramic Composite Dispersed With the Zirconia 원문보기

電子工學會論文誌. Journal of the institute of electronics engineers of Korea. IE. 산업전자, v.49 no.2, 2012년, pp.1 - 8

박재성 (영남이공대학교 전자정보계열) , 이영신 (영남이공대학교 전자정보계열)

초록
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단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of the addition of either monoclinic $ZrO_2(pure)$ or tetragonal $ZrO_2$ containing 5.35wt% $Y_2O_3(Y-TZP)$ on the mechanical properties and thermal shock resistance of $Al_2O_3$ ceramics were investigated. The addition of $ZrO_2$(m) and Y-TZP increased sintered density of $Al_2O_3$. The Vickers hardness also increased as the volume fraction of Y-TZP increased going through a maximum at 20wt%. The hardness of the specimens was found to be dependent on the sintered density. The higher volume fraction of either $ZrO_2(m)$ or Y-TZP resulted in the higher fracture toughness of the composite was. This result may be taken as evidence that toughening of $Al_2O_3$ can be achieved by not only the transformation toughening but microcrack toughening of $ZrO_2$. The thermal shock property for $Al_2O_3-ZrO_2$ composites was improved by increasing the volume fraction of monoclinic $ZrO_2(pure)$. The grain size increased as the volume fraction of $ZrO_2$ did.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 Al₂O₃에 ZrO₂를 첨가함에 있어서 순수한 단사정 구조의 지르코니아를 첨가한 Al₂O₃-(m)ZrO₂와 순수한 지르코니아에 Y₂O₃를 첨가한 안정화 지르코니아를 첨가한 Al₂O₃-(t)ZrO₂ 복합체를 제조하여 기계적 특성과 열충격 저항성이 우수한 재료를 개발하고자 한다.

제안 방법

Al₂O₃에 단사정 구조의 순수한 ZrO₂와 Y₂O₃를 첨가한 정방정 구조의 안정화 지르코니아 Y-TZP를 각각 첨가하여 기계적 특성 및 열충격 저항성을 조사한 연구결과는 다음과 같이 요약된다.
Vickers경도와 파괴인성은 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1200 및 1㎛ 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도 시험기(Matsuzawa사제, DVK-1)을 사용하여 50Kg의 하중으로 10초간 유지하여 압자압인법으로 측정하였다. 파괴인성(K_IC)은 경도측정 동일 시편을 압흔한 후 균열의 길이를 측정하여 (Evans와 Charles의 Indentation method or Cook 와 Lawn^[4]의 Dummy indentation method) 다음과 같은 계산식에 의해 계산하였다.
과립 분말을 금형몰드에 주입하고 1 ton/cm2의 압력으로 성형하였으며, 이때 시편의 크기는 15mmøx4 mmt 이었다. 성형체를 전기로를 사용하여 소결하였으며, 이때 소결온도는 2℃/min의 승온속도로 1450, 1500, 1550 및 1600℃에서 각각 2시간씩 소결한 후 로냉하였다.
소결된 시편에 대해 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 400℃, 800℃ 및 1200℃ 까지 각각 가열한 상태의 시편을 20℃의 물속으로 순식간에 떨어뜨려 열충격을 가했다. Fig.
소결된 시편을 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 공기분위기에서 400℃, 800℃ 및 1200℃ 까지 각각 가열하여 20분간 유지시킨 후 20℃의 물속으로 떨어뜨려 열충격을 가하였다. 이 열충격을 받은 시편을 건조한 다음 열충격에 의한 외부 크랙 발생 여부를 광학 현미경으로 관찰하였다.
소결이 끝난 시편을 소결체의 상변화, 밀도 그리고 미세구조를 조사하였다. 소결체의 결정상의 변화 거동을 알아보기 위하여 각 시편의 표면을 X-선 회절분석기(Philips Co.
소결이 끝난 시편을 소결체의 상변화, 밀도 그리고 미세구조를 조사하였다. 소결체의 결정상의 변화 거동을 알아보기 위하여 각 시편의 표면을 X-선 회절분석기(Philips Co., PW 3020)를 이용하여 상변화를 관찰하였다. 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다.
소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. 소결체의 입자크기와 결정립 형상을 관찰하기 위하여 소결한 시편의 파단면을 주사전자현미경(JSM-5400, Jeol사제, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
여기서 Al₂O₃에 순수한 단사정 지르코니아(ZrO₂)와 정방정의 안정화 지르코니아(Y-TZP)의 첨가량에 따른 기계적 및 열적 특성을 알아보기 위해서 두 종류의 지르코니아를 0, 5, 10, 15, 20 및 25wt% 씩 각각 첨가시켰다.
소결된 시편을 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 공기분위기에서 400℃, 800℃ 및 1200℃ 까지 각각 가열하여 20분간 유지시킨 후 20℃의 물속으로 떨어뜨려 열충격을 가하였다. 이 열충격을 받은 시편을 건조한 다음 열충격에 의한 외부 크랙 발생 여부를 광학 현미경으로 관찰하였다.
2. 혼합 및 조립

조합한 분말은 증류수와 지르코니아 볼과 함께 분말의 분산성을 높이기 위해 분산제(Cerasperse 5468CF)를 0.5wt% 첨가하여 플라스틱 용기에서 20시간 동안 1차 습식 혼합하였다. 혼합된 분말의 윤활성과 결합성을 높이기 위해 윤활제(HS-LUB 1445) 1wt%와 10wt%의 PVA 수용액인 바인더를 15wt% 첨가하여 4시간동안 2차 습식 혼합하였다.
5wt% 첨가하여 플라스틱 용기에서 20시간 동안 1차 습식 혼합하였다. 혼합된 분말의 윤활성과 결합성을 높이기 위해 윤활제(HS-LUB 1445) 1wt%와 10wt%의 PVA 수용액인 바인더를 15wt% 첨가하여 4시간동안 2차 습식 혼합하였다. 혼합된 slurry를 80℃로 건조하여 마노유발을 이용하여 분쇄하고 80 mesh체를 통과시킴으로써 과립화하였다.

대상 데이터

Al₂O₃-ZrO₂ 복합체를 조성하기 위한 출발물질로 출발원료로 입균입경이 0.4㎛인 Al₂O₃ (Sumitomo사의 AES-11)와 두 종류의 ZrO₂, 즉 순수한 ZrO₂와 순수한 지르코니아에 Y₂O₃를 첨가한 안정화 지르코니아를 각각 사용하였다. 먼저 순수한 ZrO₂(미국 Z-TECH사의 EF-EXTRA)는 단사정 구조를 하고 있으며, 그 화학적 조성 및 물성은 Table 1과 같다.

이론/모형

, PW 3020)를 이용하여 상변화를 관찰하였다. 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. 소결체의 입자크기와 결정립 형상을 관찰하기 위하여 소결한 시편의 파단면을 주사전자현미경(JSM-5400, Jeol사제, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
Vickers경도와 파괴인성은 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1200 및 1㎛ 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도 시험기(Matsuzawa사제, DVK-1)을 사용하여 50Kg의 하중으로 10초간 유지하여 압자압인법으로 측정하였다. 파괴인성(K_IC)은 경도측정 동일 시편을 압흔한 후 균열의 길이를 측정하여 (Evans와 Charles의 Indentation method or Cook 와 Lawn^[4]의 Dummy indentation method) 다음과 같은 계산식에 의해 계산하였다. 여기서 KIC는 파괴인성(MN/m^3/2), P는 하중(kgf), C는 크랙의 길이(mm)이다.

성능/효과

1) Al₂O₃에 단사정 구조의 ZrO₂(pure)와 정방정 구조의 안정화 지르코니아 Y-TZP를 첨가한 경우 소결온도 및 첨가량이 증가함에 따라 소결밀도는 증가하였으며, 소결밀도 측면에서 첨가량에 따른 최적 소결온도는 1550-1600℃ 정도인 것을 알 수 있었다.
2) 첨가량이 증가함에 따라 소결밀도와 비커스 경도 및 파괴인성이 증가하였고, 특히 ZrO₂(pure)를 첨가한 경우 첨가량이 증가함에 따라 파괴인성은 증가하다가 15-20wt%에서 최고값을 나타내다가 그 이상 첨가한 조성에서는 감소함을 볼 수 있었으며, 또한 Y-TZP가 ZrO₂(pure)보다 경도값 향상에 더 효과적임을 알 수 있었다.
3) Al₂O₃에 ZrO₂(pure)를 첨가한 경우 1200℃까지의 열충격에는 크랙이 발생하지 않았으나, Y-TZP를 첨가한 경우 10-15wt% 이상 첨가한 시편에서 크랙이 발생하여 열충격 저항성 향상에는 Y-TZP보다는 ZrO₂(pure)가 더 효과적임을 알 수 있었다.
그림에서 볼 수 있는 바와 같이 ZrO₂ 첨가량이 증가함에 따라 경도가 증가함을 볼 수 있는데 전반적으로 Y-TZP의 첨가가 ZrO₂(pure) 첨가보다 경도를 향상시키는데 더 큰 효과적임을 알 수 있었다. 이러한 경향은 소결밀도와 비슷한 것으로 볼 때, 경도와 밀도는 밀접한 관계가 있다는 기존의 보고서와 잘 일치한다^[8].
7-(b)의 Y-TZP를 첨가한 경우는 1200℃까지 가열했을 때 전반적으로 크랙이 일어났으며, 첨가량이 증가할수록 크랙발생 빈도가 증가함을 볼 수 있다. 따라서 경도를 증가시키기 위해서는 Y-TZP를 첨가하는 것이 효과적이나 열충격에 대한 저항을 높히기 위해서는 단사정상인 ZrO₂(pure)가 정방정상인 Y-TZP보다 더 효과적임을 알 수 있다.
8에서 좀 더 구체적으로 검토하고자 한다. 따라서 높은 경도값을 얻기 위해서는 단사정 ZrO₂(pure)보다는 정방정 Y-TZP가 더 효과적이며, Y-TZP을 15～20wt% 정도 첨가하여 1550℃-1600℃에서 소결 하였을 때 가장 우수한 경도값을 얻을 수 있었다.
(pure)를 첨가한 경우가 Y-TZP를 첨가한 경우에 비하여 평균입경이 작음을 알 수 있다. 따라서 입성장 억제 효과는 ZrO₂(pure)가 효과적임을 알 수 있으며, 특히 Y-TZP가 25wt% 첨가된 조성에서는 과대 입자성장이 다소 관찰 할 수 있으며, 결국 Fig. 5에서의 경도값 저하의 원인이 된 것으로 추측된다.
2에서 단사정 ZrO₂와 정방정 Y-TZP를 각각 첨가한 경우 그 밀도를 비교해 보면 정방정의 Y-TZP를 첨가한 경우가 단사정 ZrO₂를 첨가한 경우보다 전반적으로 높은 밀도값을 얻을 수 있었다. 이 결과로서 Al₂O₃-ZrO₂ 복합체내에 존재하는 ZrO₂의 정방정/단사정 비에 의해 소결성이 영향을 받음을 알 수 있는데, 즉 각 성분의 이론밀도는 Al₂O₃이 3.98g/cm3, ZrO₂(pure)이 5.56g/cm3이며, Y-TZP는 6.1g/cm3이므로^[7] 상대적으로 이론 밀도가 Y-TZP가 ZrO₂(pure)보다 이론밀도가 높기 때문에 Y-TZP가 Al₂O₃의 밀도 향상 및 소결성 증진에 더 큰 영향을 미친다고 생각 할 수 있다.
일반적으로 Al₂O₃ 와 ZrO₂의 혼합시 분리된 피이크로 나타나는데 본 실험의 분석결과 첨가에 따라 단사정 상의 ZrO₂(pure)와 정방정상의 Y-TZP의 피이크가 분리되어 나타남을 볼 수 있었고 첨가량이 증가함에 따라 각각 피이크의 강도가 예리하게 증가함을 관찰 할 수 있었다.
한편 그림에서 첨가량을 증가시켰을 때 10wt%까지는 경도에 큰 영향을 미치지 않았으나 그 이상 첨가한 경우 첨가량이 증가함에 따라 경도가 증가하다가, Y-TZP를 첨가한 경우 20wt%이상에서는 오히려 경도값을 저하시키는 결과를 볼 수 있었다. 이러한 경향은 20wt%까지는 밀도의 증가 즉 재료의 치밀화에 의해 경도값을 증가 시킬 수는 있으나 그 이상 과잉의 Y-TZP를 첨가하게 되면 Al₂O₃(HV = 2200 Kgf/mm²)에 비해 상대적으로 경도값이 낮은 Y-TZP(H_V=1500Kgf/mm²)의 조성비가 너무 많아져 이에 의한 영향을 더 받기 때문이라 생각 할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	내열 혹은 단열용 각종 기구나 재료에서 내열특성이 매우 중요한 이유는 무엇인가?	세라믹 재료는 급격한 온도변화를 받으면 내부의 응력발생 및 체적의 변화로 인하여 표면에 균열이 발생하고 마침내 파괴현상이 일어난다. 따라서 내열 혹은 단열용 각종 기구나 재료에 있어서는 열충격에 대한 저항성 즉 내열특성이 무엇보다도 중요하다.
	순수한 ZrO2의 구조는 무엇인가?	한편 ZrO2는 기계적 강도가 큰 반면에 열전도도가 낮고 탄성률이 크기 때문에 급격한 열응력이 작용하면 갑작스러운 파괴가 일어나므로, 내열용 세라믹스를 가혹한 열충격이 가해지는 조건하에서도 효과적으로 사용하기 위해서는 열응력 파괴에 영향을 미치는 인자들을 규명할 필요가 있다. 순수한 ZrO2는 단사정 구조를 하고 있는 반면 미량의 Al2O3를 고용시키면 정방정 구조를 하게 되는데, 이와 같이 지르코니아의 정방정과 단사정구조 사이의 상전이를 이용하여 열충격 저항과 인성을 높이는 연구가 진행되어왔다[3]. 즉 Y2O3를 2-3mol% 고용시켜 100% 정방정상을 갖게 되면 소결이 용이할 뿐만 아니라 외부응력에 의해 단사정상으로 전이되어 이로 인해 미세크랙이 발생되어 열충격을 흡수하고 인성이 높아지게 된다.
	Al2O3와 같은 고밀도 취성 재료의 단점은?	그렇지만 Al2O3는 상온에서의 강도는 매우 높지만 1000℃ 이상에서의 강도는 현저히 저하되어 취성파괴 현상으로 사용상 제한되어왔다. Al2O3와 같이 강도가 높은 고밀도 취성 재료는 열충격 시 낮은 임계온도를 보여 고온에서 열충격에 약해진다. 이러한 취성재료의 임계온도를 높이고 임계온도 이상에서도 열충격 저항성을 높이기 위해서는 열충격을 흡수할 수 있는 기공이나 균열을 내부에 존재시키는 방법이 있지만 이 경우 기계적 강도가 낮아진다는 문제점이 있다[1～2].

참고문헌 (10)

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D.J. Green, Critical Microstructures for Microcrack in $Al_2O_3-ZrO_2 $ Composites, J. Am. Ceram. Soc., 65(12), pp. 610-614, 1982.

상세보기
K.H. Hwang and H. Kim, The Study on the Improvement of the Strength and the Thermal Shock Resistance of $Al_2O_3-ZrO_2 $ Composites, J. Kor. Ceram. Soc., 25(3), pp. 225-230, 1988.
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상세보기
N. Claussen, Stress-Induced Transformation of Tetragonal $ZrO_2$ Particle in Ceramic Matrix, J. Am. Ceram. Soc., 61(1-2), pp. 85-86, 1978.

상세보기
G. Evans, Toughening by Monoclinic $ZrO_2$ , J. Am. Ceram. Soc., 66(5), pp. 328-332, 1983.

상세보기
S.H. Hyun and J.Y. Choi, Preparation o f $ZrO_2/Al_2O_3$ -Mullite Composites Using the Silica Sol Infiltration Method, J. Kor. Ceram. Soc., 29(9), pp. 719-728, 1992.
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Y.S. Choi and Y.H. Kim, Synthesis and Mechanical Properties of Mullite-PSZ Composites by Sol-Gel Process, J. Kor. Ceram. Soc., 28(5), pp. 399-405, 1991.
김정주, 부분 안정화 지르코니아 요업체의 상변태에 따른 미세구조 및 기계적 성질, 요업재료의 과학과 기술, 3(3), pp. 217-223, 1988.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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