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문제 정의
- 본 연구에서는 낙동강 수계의 하류에 위치한 정수장으로 유입될 가능성이 있는 HHCB, AHTN 및 MK에 대해 오존 공정을 이용하여 전오존 및 후오존 공정에서의 제거효율을 파악하고자 낙동강 매리원수와 급속 사여과 처리수를 이용하여 오존 투입농도 및 접촉시간별 제거특성과 산화 동력학적 평가를 통하여 정수장 운영의 기초자료로 활용하고자 하였다.
제안 방법
- 5~10 mg/L이다. 또한, 채수한 시료수는 수중의 잔류오존을 제거하기 위해 Na2S2O3 (Junsei Chemical, Japan)를 이용하여 잔류오존을 고정한 후 분석에 사용하였다.
- 수분이 제거된 DCM과 nhexane 용매를 250 mL 용량의 Zymark 농축관에 주입하여 질소농축기(Turbo Vap II, Zymark, USA)를 사용하여 농축한 후 recovery STD인 phenanathrene-d10 20 ng을 주입하여 최종 volume을 100 µL로 하였다.
- 시료수는 낙동강 매리지역의 원수(raw water)와 매리원수를 정수처리하는 pilot-plant의 급속 모래여과 처리수(rapid sand filtered water)에 염화사향류인 musk ketone (MK) 1종과 다환 사향류인 AHTN 및 HHCB 2종을 각각 1,000 ng/L의 농도로 투입하여 오존접촉 실험을 하였다. 초기 투입농도를 1,000 ng/L로 선정한 이유는 낙동강 수계에서 SMCs 분포현황을 조사한 서 등8)의 연구결과에서 HHCB가 최대 1445.
- 오존 발생장치는 OZATⓇ CFS-1A(Ozonia, Switzerland)를 이용하였으며, 오존투입농도를 측정하기 위하여 오존 모니터(PCI Ozone & Control System Inc., U.S.A.)를 설치하였다.
- 오존 산화공정을 이용하여 낙동강 원수 및 급속 사여과 처리수에 함유된 인공 사향물질 MK, AHTN 및 HHCB 3종에 대한 산화분해 특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 오존 접촉은 20분간 수행하였으며, 시료수 10 L에 0.025~0.5 mg/L•min으로 20분간 오존을 주입하였으며, 20분간 주입된 오존량은 각각 5~100 mg으로 주입된 오존농도로 환산하면 0.5~10 mg/L이다.
- 수분이 제거된 DCM과 nhexane 용매를 250 mL 용량의 Zymark 농축관에 주입하여 질소농축기(Turbo Vap II, Zymark, USA)를 사용하여 농축한 후 recovery STD인 phenanathrene-d10 20 ng을 주입하여 최종 volume을 100 µL로 하였다. 인공 사향물질의 분석은 GC/MSD (6890 N, Agilent, USA/5973 N, Agilent, USA)로 분석하였으며, GC 컬럼은 HP-5MS (Agilent, USA)를 사용하였다. 인공 사향물질 분석에 사용된 GC/MSD의 분석조건을 Table 3에 나타내었다.
- 접촉조는 10 L 용량의 아크릴 재질로 시료수를 채운 후 오존을 연속적으로 공급하는 semi-batch 식이다. 접촉조는 직경 10 cm, 높이 150 cm이며, 기․액 접촉반응의 효율을 높이기 위해 하부에 diffuser를 설치하여 주입되는 오존을 효과적으로 산기시켰으며, 연결 tube는 부식 및 오존과의 반응을 고려하여 실리콘 tube를 사용하였다. 오존 발생장치는 OZATⓇ CFS-1A(Ozonia, Switzerland)를 이용하였으며, 오존투입농도를 측정하기 위하여 오존 모니터(PCI Ozone & Control System Inc.
- 시료수는 낙동강 매리지역의 원수(raw water)와 매리원수를 정수처리하는 pilot-plant의 급속 모래여과 처리수(rapid sand filtered water)에 염화사향류인 musk ketone (MK) 1종과 다환 사향류인 AHTN 및 HHCB 2종을 각각 1,000 ng/L의 농도로 투입하여 오존접촉 실험을 하였다. 초기 투입농도를 1,000 ng/L로 선정한 이유는 낙동강 수계에서 SMCs 분포현황을 조사한 서 등8)의 연구결과에서 HHCB가 최대 1445.4 ng/L의 농도로 검출된 것으로 보고하고 있어 MK, AHTN 및 HHCB 3종 각각의 초기농도를 1,000 ng/L로 하여 실험하였다. 실험에 사용된 매리원수와 급속 모래여과 처리수의 성상을 Table 2에 나타내었다.
대상 데이터
- Ehrenstorfer사에서 구매하여 실험에 사용하였다. 시료수 중에 함유된 인공 사향의 추출에 사용된 용매는 HPLC용 등급의 dichloromethane (Merck)과 n-hexane (Merck)을 사용하였으며, 무수황산 나트륨(anhydrous sodium sulfate, Merck)은 사용하기 전에 450℃에서 전처리(baking)한 후 실험에 사용하였다.
- 실험에 사용된 SMCs 표준물질은 염화 사향류인 musk ketone (MK) 1종과 다환 사향류인 AHTN과 HHCB 2종을 독일의 Dr. Ehrenstorfer사에서 구입하여 분석 및 오존접촉 실험에 사용하였으며, internal standard와 recovery standard로는 musk xylene (MX)-d15과 phenanathrene-d10을 Dr. Ehrenstorfer사에서 구매하여 실험에 사용하였다. 시료수 중에 함유된 인공 사향의 추출에 사용된 용매는 HPLC용 등급의 dichloromethane (Merck)과 n-hexane (Merck)을 사용하였으며, 무수황산 나트륨(anhydrous sodium sulfate, Merck)은 사용하기 전에 450℃에서 전처리(baking)한 후 실험에 사용하였다.
성능/효과
- 2(a))와 급속 사여과 처리수(Fig. 2(b)) 모두 오존 투입농도 및 오존 접촉시간이 증가할수록 제거율이 점진적으로 증가하는 경향을 나타내었으며, 원수에 비해 사여과수의 경우가 동일한 오존 투입농도에서 산화에 의한 제거율이 더 크게 나타났다. 또한, SMCs 3종중 HHCB가 오존에 의해 가장 빠른 분해능을 나타내었으며, 다음으로 AHTN과 MK로 나타났다.
- 2) 오존 투입농도 0.5~10 mg/L에서 SMCs 3종에 대한 산화분해 속도상수(k)는 MK의 경우 원수와 급속 사여과 처리 수에서 각각 0.0010~0.0144 min-1와 0.0014~0.0254 min-1으로 나타났으며, AHTN은 0.0028~0.0336 min-1와 0.0045~0.0628 min-1, HHCB의 경우는 0.0035~0.0422 min-1 및 0.0072~0.0902 min-1으로 나타났다.
- 1) 이들은 사향의 향을 가진 물질들로 다양한 생활용품이나 개인위생용품의 향기를 만드는 물질로 사용되며, 향수, 화장품뿐만 아니라 면도용 크림, 샴푸, 비누, 탈취제 등과 같은 개인위생용품, 섬유 유연제, 세제, 공기 정화제 및 가정용 세정제에 이르는 다양한 가정용품에 첨가제로 사용되고 있다.2) 인공 사향물질은 크게 염화(Nitro) 사향과 다환(Polycyclic) 사향으로 분류되며, 염화 사향류에는 musk ambrette, musk ketone, musk moskene, musk xylene 등이 있고, 다환 사향류에는 HHCB (1,3,4,6,7,8-hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyclopenta[c]-2-benzopyran), AHTN (7-acetyl-1,1,3,4,4,6-hexamethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene), ADBI (4-acetyl-1,1-dimethyl-6-tert-butyl-indane), AHMI(6-acetyl-1,1,2,3,3,5-hexamethylindane), ATII (5-acetyl-1,1,2,6-tetramethyl-3-isopropylindane) 및 DPMI (6,7-dihydro-1,1,2,3,3-pentamethyl-4(5H)-indanone) 등이 있으며,3) 전 세계적으로 염화 사향물질들이 전체 사용량의 12% 정도를 차지하고 있으며, 다환 사향물질들은 85% 이상을 차지한다.4)
- 3) 오존 투입농도(0.5~10 mg/L)에 따른 SMCs 3종의 반감기(t1/2)는 MK의 경우 원수와 급속 사여과 처리수에서 각각 693.0~48.1 min 및 495.0~27.3 min으로 나타났으며, AHTN은 247.5~20.6 min 및 154.0~11.0 min, HHCB는 198.0~16.4 min 및 96.3~7.7 min으로 나타났다.
- 4) 전/후오존 공정이 갖추어진 낙동강 하류에 위치한 정수장들의 경우, 전오존 공정은 최대 1.5~2.0 mg/L의 오존 투입농도로 2~4분 및 후오존 공정은 최대 2.0~2.5 mg/L의 오존투입농도로 6~8분 정도의 체류시간을 가지도록 설계되어져있어 비교적 고농도의 SMCs가 유입될 경우에는 오존처리만으로는 이들 물질들에 대한 제어가 어려운 것으로 나타났으며, 오존공정과 결합 가능한 고도산화 공정의 도입을 고려할 필요가 있는 것으로 나타났다.
- )가 급격히 감소하였으며, 원수보다 사여과수에서 훨씬 짧은 반감기를 가지는 것으로 나타났다. MK의 경우, 오존 투입농도 10.0 mg/L에서 원수에서의 반감기는 48.1분인 반면 급속 사여과 처리수에서는 27.3분으로 나타나 오존 소모물질이 적게 함유된 급속 사여과 처리 수가 원수에 비해 1.8배 정도 줄어드는 것으로 나타났으며 AHTN과 HHCB에서도 각각 1.9배, 2.1배 정도 감소하는 것으로 나타났다.
- 각각의 오존 산화반응 조건에서 반감기(t1/2)를 나타낸 Table 4를 보면, MK, AHTN 및 HHCB 모두에서 오존의 투입농도가 증가할수록 반감기(t1/2)가 급격히 감소하였으며, 원수보다 사여과수에서 훨씬 짧은 반감기를 가지는 것으로 나타났다. MK의 경우, 오존 투입농도 10.
- 0 mg/L에서 제거율(오존접촉 20분)은 6~46%로 나타났다. 또한, MK의 경우, 10.0 mg/L의 오존 투입농도에서 접촉시간이 5분에서 20분으로 길어질수록 제거율도 10~25%로 증가되었고, 오존 투입농도가 0.5 mg/L에서 10.0 mg/L로 증가할수록 제거율(오존접촉 20분)은 2~25%로 증가하였다.
- 2(b)) 모두 오존 투입농도 및 오존 접촉시간이 증가할수록 제거율이 점진적으로 증가하는 경향을 나타내었으며, 원수에 비해 사여과수의 경우가 동일한 오존 투입농도에서 산화에 의한 제거율이 더 크게 나타났다. 또한, SMCs 3종중 HHCB가 오존에 의해 가장 빠른 분해능을 나타내었으며, 다음으로 AHTN과 MK로 나타났다.
- 5 mg/L min)일 때 5분의 접촉시간에서 11%의 제거율을 보였고, 10분, 15분 및 20분에서의 제거율은 각각 35%, 50% 및 55%로 증가되었다. 또한, 오존 투입농도 0.5 mg/L (0.025 mg/L min)에서는 7%(오존접촉 20분)의 제거율을 나타내었고 투입농도가 1.0 mg/L(0.05 mg/L min), 2.0, 5.0 및 10.0 mg/L으로 증가할수록 제거율(오존접촉 20분)은 각각 14, 26, 40% 및 55%로 증가하였다. AHTN의 경우에서도 10.
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