장미 정유의 기체 크로마토그래피 분석표: 중국산 쿠스이형 장미유에 대한 재현정밀도 시험 Gas chromatographic profiles of rose essential oils: a round-robin test on oil of rose, Chinese Kushui type (Rosa sertata × Rosa rugosa)원문보기
이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
Analysis of the aroma constituents present in the rose essential oil of Chinese Kushui type (Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) by GC-FID and GC-MS was performed independently as an expert for the inter-laboratory round-robin test to verify reproducibility according to the decision of t...
Analysis of the aroma constituents present in the rose essential oil of Chinese Kushui type (Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) by GC-FID and GC-MS was performed independently as an expert for the inter-laboratory round-robin test to verify reproducibility according to the decision of the preliminary meeting of ISO/TC-54 (Shanghai, Sep. 14-15, 2010). Total 179 peaks (using SPB-1 apolar column), 165 peaks (using DB-624 intermediate polar column), and 162 peaks (using Supelcowax-10 polar column) were separated by GC-FID, respectively. Major constituents (over 5%) by GC-FID were ${\beta}$-citronellol (41.6~46.7%), geraniol (9.7~11.0%), and nerol (3.4~4.5%). ${\beta}$-Citronellol peak was overlapped with nerol peak on SPB-1 and DB-624 columns, whereas the two peaks were separated each other on Supelcowax-10 column. Our results were generally consistent with Chinese data (ISO/DIS 25175); however, a peak of phenethyl alcohol separated by using PEG (Supelco wax) column was found at the quite different retention time. Comparative analysis was conducted using Bulgarian rose (Rosa damascena Miller) oil and perfume. Bulgarian rose oil showed rich amounts of characteristic aroma constituents than the essential oil of Chinese Kushui type.
Analysis of the aroma constituents present in the rose essential oil of Chinese Kushui type (Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) by GC-FID and GC-MS was performed independently as an expert for the inter-laboratory round-robin test to verify reproducibility according to the decision of the preliminary meeting of ISO/TC-54 (Shanghai, Sep. 14-15, 2010). Total 179 peaks (using SPB-1 apolar column), 165 peaks (using DB-624 intermediate polar column), and 162 peaks (using Supelcowax-10 polar column) were separated by GC-FID, respectively. Major constituents (over 5%) by GC-FID were ${\beta}$-citronellol (41.6~46.7%), geraniol (9.7~11.0%), and nerol (3.4~4.5%). ${\beta}$-Citronellol peak was overlapped with nerol peak on SPB-1 and DB-624 columns, whereas the two peaks were separated each other on Supelcowax-10 column. Our results were generally consistent with Chinese data (ISO/DIS 25175); however, a peak of phenethyl alcohol separated by using PEG (Supelco wax) column was found at the quite different retention time. Comparative analysis was conducted using Bulgarian rose (Rosa damascena Miller) oil and perfume. Bulgarian rose oil showed rich amounts of characteristic aroma constituents than the essential oil of Chinese Kushui type.
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문제 정의
이 회의서는 ISO/TC54 국제 규격 초안으로 심의 중인 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이형 장미 정유의 기체 크로마토그래피 분석표(chromatographic profile)에 대하여 영국, 인도, 프랑스, 한국, 호주, 스페인을 포함한 6개국 전문가가 참여하는 국제 실험실간 재현정밀도 시험(round-robin test: RRT)을 실시하기로 결정하였다. 이 결정에 따라 본 연구실에서 수행한 독립 시험결과를 여기에 보고한다. 동시에 비교 시험용으로 불가리아산 장미 정유 및 장미 향수에 대해서도 분석하였다.
제안 방법
기체 크로마토그래피 분석표 작성을 위한 GC 분석은 ISO 11024-1 및 ISO 11024-2 규정에 따라 극성이 서로 다른 3종의 정지상 컬럼을 사용하여 불꽃 이온화 검출기(FID)를 장착한 GC-FID (Hewlett-Packard, HP-5890)를 이용하였으며 결과는 HP 3396A integrator로 기록하였다. 장미 정유의 아로마 성분에 대한 확인은 Trace GC 2000/GC-Q plus ion trap MSn (Thermoquest-Finnigan, Austin, TX, USA) 장비를 사용하였다.
이 결정에 따라 본 연구실에서 수행한 독립 시험결과를 여기에 보고한다. 동시에 비교 시험용으로 불가리아산 장미 정유 및 장미 향수에 대해서도 분석하였다. 본 시험 결과는 정유 수출입시 품질검증, 화장품, 식품 및 의약품 산업의 품질관리, 한국산업표준 KS의 제정 및 개정작업, 한국산 자생식물 정유의 국제표준 등재 추진 등에 중요한 참고자료가 되리라 생각한다.
장미 정유의 아로마 성분에 대한 확인은 Trace GC 2000/GC-Q plus ion trap MSn (Thermoquest-Finnigan, Austin, TX, USA) 장비를 사용하였다. 아로마 성분은 시료 성분과 표준물질의 머무름 시간 및 질량 스펙트럼을 비교하는 동시에 NIST와 Wiley libraries, 본 연구실의 데이터베이스, 참고문헌 등과 비교하여 확인하였다. 모든 측정은 3회 이상 실시하였다.
10-12 국제표준화 기구(ISO: International Organization for Standardization) 정유 전문위원회(ISO/TC54) 제27차 회의(27th Plenary Meeting)가 2010년 9월 14일부터 9월16일까지 중국 상하이에서 개최되었다. 이 회의서는 ISO/TC54 국제 규격 초안으로 심의 중인 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이형 장미 정유의 기체 크로마토그래피 분석표(chromatographic profile)에 대하여 영국, 인도, 프랑스, 한국, 호주, 스페인을 포함한 6개국 전문가가 참여하는 국제 실험실간 재현정밀도 시험(round-robin test: RRT)을 실시하기로 결정하였다. 이 결정에 따라 본 연구실에서 수행한 독립 시험결과를 여기에 보고한다.
장미 정유의 아로마 성분에 대한 확인은 Trace GC 2000/GC-Q plus ion trap MSn (Thermoquest-Finnigan, Austin, TX, USA) 장비를 사용하였다.
쿠스이형 장미 정유를 극성이 서로 다른 3종의 정지상 컬럼을 사용하여 GC-FID로 분석하여 얻은 전형 적인 크로마토그램을 Fig. 1에 비교 도시하였다. Fig.
대상 데이터
시료는 사용하기 전에 ISO 356-Preparation of test sample 규정에 따라서 sodium sulfate로 탈수하였다. 비교 시험용 불가리아산 장미 정유는 Enio Bonchev사 현지에서 직접 구입한 pure natural Bulgarian rose oil 1 g이다. 장미 향수는 Lema (Kazanlak, Bulgaria)사에서 직접 구입한 Bulgarian rose perfume (TC040200) 2.
비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 피크 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 피크 성분, 극성 Supelco wax-10 컬럼에서는 총 162개 피크 성분을 분리하였다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 피크 번호 5번 β-citronellol (m.
피크 확인 동정에 이용한 작업 기준물질은 모두 순도 98% 이상의 분석급 시약이며, Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 또는 Tokyo Chemical Industry (Tokyo, Japan)에서 구입하였다.
성능/효과
또한 피크 번호 2번 phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 이 결과는 phenethyl alcohol이 극성물질이기 때문에 극성 정지상에 더 오랫동안 머물기 때문으로 이해된다.
βCitronellol, nerol, geraniol의 경우 쿠스이형 장미 정유보다 불가리아 장미 정유의 피크면적이 더 크며, phenethyl alcohol의 피크면적은 불가리아 장미 향수가 가장 컸다. 이러한 기준으로 판단할 때, 쿠스이형 장미 정유의 품질은 불가리아 장미 정유의 품질수준에 미치지 못하는 것으로 평가되었다. 본 시험 결과는 정유 수출입시 품질검증, 화장품, 식품 및 의약품 산업의 품질관리, 한국산업표준 KS의 제정 및 개정작업, 한국산 자생식물 정유의 국제표준 등재 추진 등에 중요한 참고자료가 되리라 판단한다.
후속연구
동시에 비교 시험용으로 불가리아산 장미 정유 및 장미 향수에 대해서도 분석하였다. 본 시험 결과는 정유 수출입시 품질검증, 화장품, 식품 및 의약품 산업의 품질관리, 한국산업표준 KS의 제정 및 개정작업, 한국산 자생식물 정유의 국제표준 등재 추진 등에 중요한 참고자료가 되리라 생각한다.
이러한 기준으로 판단할 때, 쿠스이형 장미 정유의 품질은 불가리아 장미 정유의 품질수준에 미치지 못하는 것으로 평가되었다. 본 시험 결과는 정유 수출입시 품질검증, 화장품, 식품 및 의약품 산업의 품질관리, 한국산업표준 KS의 제정 및 개정작업, 한국산 자생식물 정유의 국제표준 등재 추진 등에 중요한 참고자료가 되리라 판단한다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Phenethyl alcohol의 경우 무엇이 커질수록 머무름 시간이 길어지는가?
SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다.
불가리아 장미 정유의 가격은 어떠한가?
따라서 쿠스이 장미 정유의 수득률이 약간 더 높은 수준이다. 중국 쿠스이 장미 정유의 가격은 약 50,000 Yuan/kg (= USD 7,320/kg) 이고 불가리아 장미 정유의 가격은 약 10,000 Euro/ kg이다.
불가리아산 장미 정유의 특성 알로마 성분 함량이 중국산 장미와 비교하여 어떠하였는가?
동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
참고문헌 (15)
A. V Roberts, T. Debener, S. Gudin edt., Encyclopedia of Rose Science, Vol. 1, pp. 387-414, Elsevier Academic Press, Oxford, UK, 2003.
X. S. Zhou, Y. M. Jiang, Y. Bi, J. X. Li, Z. G. Qi and S. H. Zhang, Sci. Technol. Food Ind., (in Chinese), 30(11), 226-228 (2009).
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ISO 9842:2003(E) Oil of rose (Rosa ${\times}$ damascena Miller).
J. Lawless, Encyclopedia of Essential Oils: The Complete Guide to The Use of Aromatic Oils In Aromatherapy, Herbalism, Health and Well Being, Thorsons Publisher, London, UK, 2002.
W. G. Taylor and C. E. Schreck, J. Pharm. Sci., 74(5), 534-539 (1985).
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