선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 그러나, 대부분의 분체는 다공성 분체로 만들기가 어렵거나 비표면적이 매우 작은 기공을 갖는 경우가 매우 많다. 따라서 기공이 없거나 기공의 비표면적이 작은 분체에 대해서는 비표면적이 높은 분체와 복합화를 수행하는 것을 그 대안으로 제시할 수 있다.
- 본 연구에서는 무기분체를 이용하여 유기 계면활성제 없이 피커링 에멀젼을 제조하여 에멀젼의 형성 형태를 확인하고, 안정한 에멀젼 형성의 최적 조건을 결정하고, 결정된 조건에서 제조된 피커링 에멀젼을 형판(template)으로 하고 실리카를 기공제로 사용하여 다공성 SiO2-TiO2 복합분체를 합성한 후 생성물의 결정성, 형태, 입도 변화 및 조성 등을 확인하여 그 특성을 확인하고자 한다.
제안 방법
- 다공성 복합분체의 확인은 다음과 같은 방법으로 수행하였다. SiO2-TiO2 다공성 복합분체의 결정성 및 합성물의 확인을 위하여 X-선 회절분석기(XRD, Model RTP300RC, Rigaku Co.)를 이용하였고, 결과는 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction)카드를 참조하였다. 분석 조건은 Cu-K αradiation을 사용하여 5～70°의 회절각(2θ) 범위에서 행하였으며 스캔속도는 5°/min로 조절하여 회절스펙트럼 결과를 얻었다.
- 유상으로는 n-헥실알코올을, 실리카 전구체로서는 콜로이달실리카 Ludox HS-30을 각각 사용하여 실리카 전구체를 함유한 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였다. Table 6과 같이 n-헥실알코올에 TiO2 SS를 넣어 교반한 후 Ludox HS-30을 함유한 분산상을 투입하고 이미 결정된 최적 제조 조건 및 방법으로 피커링 에멀젼을 제조하였다. 이때 물과 Ludox HS-30의 비를 2.
- TiO2 AS 분체로 피커링 에멀젼을 제조한 후 Ludox HS-30를 실리카 전구체로 사용하여 산 또는 염기 촉매 하에서 졸-겔법에 의해 합성된 SiO2-TiO2 복합분체와 염기 촉매 하에서 생성된 복합분체에 TIP를 추가로 투입하여 합성한 SiO2-TiO2 복합분체에 대한 XRD 결과를 Fig. 9에 나타내었다.
- TiO2 AS를 이용하여 W/O형 피커링 에멀젼을 제조한 후 30.00 %의 SiO2를 함유하는 Ludox HS-30를 실리카 전구체로 사용하여 산촉매 하에서 졸-겔법에 의해 SiO2-TiO2 복합분체를 합성하였다. 이때 물과 Ludox HS-30의 비(Rw)를 2.
- TiO2 AS를 이용하여 W/O형 피커링 에멀젼을 제조한 후 Ludox HS-30과 TIP에 의한 졸겔법으로 SiO2-TiO2 복합분체를 합성한 결과를 광학 현미경을 통해 확인하였다. Fig.
- TiO2 AS를 이용하여 피커링 에멀젼을 제조한 후 30.00 %의 SiO2를 함유하는 Ludox HS-30를 실리카 전구체로 사용하여 산 또는 염기 촉매 하에서 졸-겔법에 의해 SiO2-TiO2 복합분체를 합성하였다. 또한 염기 촉매 하에서 TIP를 추가로 투입하고 합성한 SiO2-TiO2 복합분체를 SEM을 통해 입자 표면 상태를 관찰하여 Fig.
- TiO2 AS를 이용하여 피커링 에멀젼을 제조한 후 30.00 %의 SiO2를 함유하는 Ludox HS-30을 실리카 전구체로 사용하고 물과 Ludox HS-30의 비(Rw)를 2.50～0.40로 변화시키며 염기 촉매하에서 졸-겔법에 의한 SiO2-TiO2 복합분체 합성 결과를 Fig. 5에 나타내었다.
- 계면활성제를 사용한 계에서는 일반적으로 에멀젼의 입자 크기는 계면활성제의 농도가 증가함에 따라 임계미셀농도(critical micelle concentration, cmc)까지 입자 크기가 작아지며, 이는 오일상과 수상의 계면장력이 낮아지기 때문으로 설명되는데 피커링 에멀젼에서도 분체의 함량이 증가함에 따라 피커링 에멀젼을 제조할 때 에멀젼 입자 크기 및 안정성에 영향을 미치는지 알아보고자 Table 2, 3과 같이 분체 4종에 대해 각각 함량을 2.00 wt%씩 변화시켜 피커링 에멀젼을 제조한 후 물성과 입자 형태를 관찰하였다.
- 모든 생성물은 염산을 촉매로 사용하였을 때와 동일한 방법으로 세척 및 소성, 건조하였고 합성된 최종 결과물인 SiO2-TiO2 다공성 복합분체에 대해 FE-SEM과 BET, XRD 등을 이용하여 입자의 표면 상태와 형상, 비표면적의 크기 및 결정성을 확인하였다.
- 무기 분체만을 이용한 피커링 에멀젼의 최적 제조 조건을 확인하고 제조된 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 복합분체를 합성한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 무기 분체의 종류에 따라 W/O 또는 O/W형으로 피커링 에멀젼이 형성되는가를 알아보기 위해 알킬 실란 또는 실리콘 오일로 코팅된 이산화티탄과 산화아연 분체 총 4종을 사용하여 피커링 에멀젼을 제조하였다. Table 1에 나타낸 바와 같이 W/O형 제조 시 유수상비를 3 : 7의 비율(wt%)로, O/W형 제조 시에는 7 : 3의 비율(wt%)로 에멀젼을 제조하였다.
- 무기 분체의 함량의 변화가 제조된 피커링 에멀젼의 입자 크기 변화와 입자 형태에 미치는 영향을 알아보고자 분체 4종에 대하여 각각 3.00 wt%부터 2.00 wt%씩 함량을 증가시켜 제조한 피커링 에멀젼의 에멀젼 입자 사진을 Fig. 2에 나타내었다.
- 분석 조건은 Cu-K αradiation을 사용하여 5～70°의 회절각(2θ) 범위에서 행하였으며 스캔속도는 5°/min로 조절하여 회절스펙트럼 결과를 얻었다.
- 제조 방법은 분산상을 2,000 rpm으로 10분간 교반한 후, 연속상을 2,000 rpm으로 교반하면서 분산상을 서서히 첨가하여 10분간 유화시켰다. 유화가 끝난 후 제조된 에멀젼은 즉시 마개가 달린 용기에 옮겨 담은 후 물성과 입자 상태를 관찰하고 밀봉하여 보관하면서 시간에 따른 에멀젼의 안정성을 관찰하였다.
- 00 wt% 투입하고 자석 교반기로 2시간 교반하여 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 SiO2-TiO2 다공성 복합분체를 합성한 후, TiO2 전구체로서 TIP를 추가로 투입하고 자석 교반기로 2시간 더 교반하여 반응을 종결시켰다. 이때 TIP와 Ludox HS-30의 비를 2 : 1, 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5로 변화시키며 실험을 진행하였다.
- 00 %의 SiO2를 함유하는 Ludox HS-30를 실리카 전구체로 사용하여 산촉매 하에서 졸-겔법에 의해 SiO2-TiO2 복합분체를 합성하였다. 이때 물과 Ludox HS-30의 비(Rw)를 2.50～0.17로 변화시키며 실험을 진행하였다. 그 결과를 Fig.
- Table 6과 같이 n-헥실알코올에 TiO2 SS를 넣어 교반한 후 Ludox HS-30을 함유한 분산상을 투입하고 이미 결정된 최적 제조 조건 및 방법으로 피커링 에멀젼을 제조하였다. 이때 물과 Ludox HS-30의 비를 2.50～0.17로 변화시키며 실험을 진행하였다. 이때 촉매로 1 M 염산을 20.
- 17로 변화시키며 실험을 진행하였다. 이때 촉매로 1 M 염산을 20.00 wt% 투입하고 자석 교반기로 2시간 교반하여 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 SiO2-TiO2 다공성 복합분체 합성 실험을 진행하였다. 졸-겔 반응을 거친 후모든 생성물은 원심분리하였으며 상등액은 버리고 침전물은 알코올로 3번 세척한 후 원심분리하여 침전물을 60 ℃의 건조기에서 12시간 건조시킨 후 500 ℃에서 1시간 소성, 건조하였다.
- 촉매인 암모니아수의 영향을 알아보기 위하여, 앞선 염산에 대한 영향 실험과 동일하게 Table 7와 같이 유상으로 n-헥실알코올, 실리카 전구체로 Ludox HS-30을 각각 사용하여 이미 결정된 최적 조건으로 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였고, 물과 Ludox HS-30의 비 Rw를 변화시키며 실험을 진행하였다. 이때 촉매로 5 M 암모니아수를 10.00 wt% 투입하고 자석 교반기로 2시간 교반하여 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 SiO2-TiO2 다공성 복합분체 합성실험을 진행하였다.
- robomics, Model 957015B, Tokushu Kika Kogyo, 일본)를 사용하였다. 제조된 에멀젼은 위상차 현미경(Model BXF4, Olympus Co., 일본) 및 디지털 영상분석기(Image analyzer, Model TK-C1380U, Olympus Co., 일본)를 이용하여 입자를 관찰하였다.
- 졸-겔법으로 SiO2-TiO2 다공성 복합분체를 합성한 후 TIP를 이용하여 반응을 종결시킬 때의 영향을 알아보고자 Table 8과 같이 유상으로는 n-헥실알코올을, 실리카 전구체로서는 Ludox HS-30을 각각 사용하여 이미 결정된 최적 조건으로 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였다. 촉매로 5 M 암모니아수를 10.
- 다공성 복합분체를 합성한 후 TIP를 이용하여 반응을 종결시킬 때의 영향을 알아보고자 Table 8과 같이 유상으로는 n-헥실알코올을, 실리카 전구체로서는 Ludox HS-30을 각각 사용하여 이미 결정된 최적 조건으로 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였다. 촉매로 5 M 암모니아수를 10.00 wt% 투입하고 자석 교반기로 2시간 교반하여 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 SiO2-TiO2 다공성 복합분체를 합성한 후, TiO2 전구체로서 TIP를 추가로 투입하고 자석 교반기로 2시간 더 교반하여 반응을 종결시켰다. 이때 TIP와 Ludox HS-30의 비를 2 : 1, 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5로 변화시키며 실험을 진행하였다.
- 촉매인 암모니아수의 영향을 알아보기 위하여, 앞선 염산에 대한 영향 실험과 동일하게 Table 7와 같이 유상으로 n-헥실알코올, 실리카 전구체로 Ludox HS-30을 각각 사용하여 이미 결정된 최적 조건으로 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였고, 물과 Ludox HS-30의 비 Rw를 변화시키며 실험을 진행하였다. 이때 촉매로 5 M 암모니아수를 10.
- 피커링 에멀젼의 안정화에서 유상과 수상의 비가 제조된 에멀젼의 안정성에 미치는 영향을 알아보고자 Table 4, 5에 나타낸 바와 같이 W/O형은 수상 : 유상 비를 2 : 8에서 4 : 6으로 변화시키고, O/W형은 8 : 2에서 6 : 4로 각각 변화시키며 피커링 에멀젼을 제조하고 에멀젼 입자 및 안정성을 관찰하였다. 이때 분체는 유상 또는 수상에 각각 5.
- 피커링 에멀젼의 제조에서 분체 4종에 대하여 유상과 수상의 비가 에멀젼의 안정성에 미치는 영향을 알아보고자 분체를 유상 또는 수상에 각각 5.00 wt%로 고정하여 첨가하고 W/O형은 유·수상 비를 2 : 8～4 : 6으로 변화시키고, O/W형은 8 : 2～6 : 4로 각각 변화시키며 제조한 피커링 에멀젼의 입자 사진을 Fig. 3에 나타내었다.
- 합성된 SiO2-TiO2 다공성 복합분체의 입자표면의 특성과 형상 및 크기는 주사전자현미경(FE-SEM, model S-2500c, Hitachi Co., Mira2 LMH CS02, TESCAN)을 이용하여 관찰하였으며, 생성물의 성분과 분포를 X선 분광분석기(EDS, SPHINX 130 Mira2 LMH, IXRF)를 이용하여 확인하였다. 생성물의 비표면적은 비표면적 측정기(Surface Area and Pore Characterization System, Model ASAP 2020, Micrometrics Co.
대상 데이터
- 따라서 이 후 실험에서 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 SiO2-TiO2 다공성 복합분체의 합성 실험을 위한 피커링 에멀젼 제조에는 TiO2 AS를 이용하였고 최적 유·수상 비는 3 : 7로 결정되었다.
- Table 1에 나타낸 바와 같이 W/O형 제조 시 유수상비를 3 : 7의 비율(wt%)로, O/W형 제조 시에는 7 : 3의 비율(wt%)로 에멀젼을 제조하였다. 분체는 유상 또는 수상에 각각 3.00 wt%로 첨가하고 n-헥실알코올을 유상으로 사용하여 에멀젼을 제조하였다. 제조 방법은 분산상을 2,000 rpm으로 10분간 교반한 후, 연속상을 2,000 rpm으로 교반하면서 분산상을 서서히 첨가하여 10분간 유화시켰다.
- 에멀젼 제조는 유화기(T. K. robomics, Model 957015B, Tokushu Kika Kogyo, 일본)를 사용하였다. 제조된 에멀젼은 위상차 현미경(Model BXF4, Olympus Co.
- 5 %, KS Pearl), 산화아연(ZnO, 100 %, Sunjin Chemicals), 산화아연/메치콘(ZnO/(CH4OSi)X, ZnO SS, 96 %, Sunjin Chemicals)을 사용하였다. 오일로는 n-헥실알코올(CH3(CH2)5OH, 98 %, Sigma-Aldrich)을 사용하였다. 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 중공성분체를 합성하기 위하여 콜로이달실리카(SiO2, 30 %, Ludox HS-30, Sigma-Aldrich), 티타늄(IV)이소프로폭사이드(((CH3)2O)4Ti, 97 %, Sigma-Aldrich)를, 촉매로는 1 M 염산(HCl, 35～37 %, Samchun Chemicals)과 5 M 암모니아수(NH4OH, 28～30 %, Sigma-Aldrich)를 사용하였다.
- 유상으로는 n-헥실알코올을, 실리카 전구체로서는 콜로이달실리카 Ludox HS-30을 각각 사용하여 실리카 전구체를 함유한 W/O형 피커링 에멀젼을 제조하였다. Table 6과 같이 n-헥실알코올에 TiO2 SS를 넣어 교반한 후 Ludox HS-30을 함유한 분산상을 투입하고 이미 결정된 최적 제조 조건 및 방법으로 피커링 에멀젼을 제조하였다.
- 피커링 에멀젼을 제조하기 위한 분체로는 이산화티탄(TiO2, 99 %, KS Pearl), 이산화티탄/수산화알루미늄/트리에톡시카프릴릴실란(TiO2/Al(OH)3/ (CH3CH2O)3Si(CH2)7CH3, TiO2 AS, 92.5 %, KS Pearl), 산화아연(ZnO, 100 %, Sunjin Chemicals), 산화아연/메치콘(ZnO/(CH4OSi)X, ZnO SS, 96 %, Sunjin Chemicals)을 사용하였다. 오일로는 n-헥실알코올(CH3(CH2)5OH, 98 %, Sigma-Aldrich)을 사용하였다.
- 오일로는 n-헥실알코올(CH3(CH2)5OH, 98 %, Sigma-Aldrich)을 사용하였다. 피커링 에멀젼을 형판으로 하는 중공성분체를 합성하기 위하여 콜로이달실리카(SiO2, 30 %, Ludox HS-30, Sigma-Aldrich), 티타늄(IV)이소프로폭사이드(((CH3)2O)4Ti, 97 %, Sigma-Aldrich)를, 촉매로는 1 M 염산(HCl, 35～37 %, Samchun Chemicals)과 5 M 암모니아수(NH4OH, 28～30 %, Sigma-Aldrich)를 사용하였다.
이론/모형
- , Mira2 LMH CS02, TESCAN)을 이용하여 관찰하였으며, 생성물의 성분과 분포를 X선 분광분석기(EDS, SPHINX 130 Mira2 LMH, IXRF)를 이용하여 확인하였다. 생성물의 비표면적은 비표면적 측정기(Surface Area and Pore Characterization System, Model ASAP 2020, Micrometrics Co.)를 이용하여 질소 흡착법에 의해 측정하였다.
성능/효과
- Fig. 9 (a)는 산 촉매 조건에서 SiO2-TiO2 복합분체에 대한 XRD 결과를 보이나 SiO2의 생성이 약한 것을 볼 수 있으며 전형적인 루타일 타입의 TiO2(JCPDS card No.21-1276) 피크가 주로 존재함을 확인하였다. Fig.
- Fig. 9 (b), (c)는 염기 촉매 조건에서 SiO2-TiO2 복합분체에 대한 XRD 결과를 보이며 실리카는 무정형으로 확인되었으며 루타일 타입의 TiO2 피크가 동시에 존재함을 확인하였다. 이 결과로서 안정적인 SiO2-TiO2 복합분체는 염기 촉매 조건에서 생성되며 TiO2 전구체인 TIP의 투입에 의한 영향은 적게 나타남을 확인하였다.
- 1. 무기 분체 중 TiO2 AS를 이용한 W/O형 피커링 에멀젼이 가장 안정성이 우수하였고, 에멀젼을 제조하기 위한 최적 조건은 TiO2 AS의 함량이 5.00 wt%, 유상과 수상의 비가 3 : 7이었다.
- 2. TiO2 코팅 분체에 의한 피커링 에멀젼을 제조한 후 Ludox HS-30를 실리카 전구체로서 사용하여 산과 염기 촉매 하에서 졸-겔법에 의해 SiO2-TiO2 복합분체를 합성할 수 있었으며 염기 촉매 하에서 TiO2 전구체로 TIP를 추가하면 합성이 더 잘 진행되었다.
- 3. 산 및 염기 촉매 하에서 또는 전구체로 TIP를 추가할 때 Ludox HS-30의 비가 감소할수록 다공성 복합분체의 입자크기는 작아지고 단분산성의 균일한 구형의 입자를 얻을 수 있었다.
- Fig. 4의 A-1처럼 Rw가 2.50으로 증가할수록 입자 크기가 평균 약 5.32 μm로 작고 단분산성의 구형의 복합분체가 만들어지며, A-3처럼 Rw가 0.17로 감소할수록 입자 크기가 약 18.06 μm로 크고 다분산성이며 구형에서 벗어난 복합분체가 합성되는 것을 확인할 수 있었다.
- Fig. 6의 T-1처럼 TIP와 Ludox HS-30의 비가 2 : 1로 Ludox HS-30의 비가 감소할수록 TIP와 Ludox HS-30의 졸-겔 반응에 의해 입자 크기가 평균 31.27 μm로 비교적 작은 균일한 구형의 SiO2-TiO2 복합분체를 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
- 8에 나타내었다. SiO2-TiO2 복합 입자 표면에서 Ludox HS-30의 질량비가 증가될수록 SiO2의 함량이 일정하게 증가되어 분포되었음을 확인하였다.
- 50으로 증가할수록 Ludox HS-30의 실리카 전구체가 줄어들어 복합분체의 입자가 작아지면서 균일한 구형이 만들어지는 것으로 판단된다. 결론적으로 Rw가 증가할수록 복합분체가 비교적 작고 단분산성으로 균일한 구형이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 그 결과 Rw가 감소할수록 복합분체 입자 크기는 증가하였는데, B-1처럼 Rw가 2.50으로 증가할수록 입자 크기가 약 12.23 μm로 작고 단분산성의 구형의 복합분체가 만들어지며, B-4처럼 Rw가 0.40으로 감소할수록 입자 크기가 약 20.51 μm로 크고 다분산성이며 구형에서 벗어난 복합분체가 합성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 8 (a)에서 확인 할 수 있었다. 그래프에서 1.7 cps 부근에서 규소의 피크가 확인되며 피크의 크기로 보아 규소가 다량으로 검출되었고, 0.5 cps 부근에서는 산소와 티타늄의 피크가 검출된 것으로 보아 원하고자 하는 SiO2-TiO2 복합 입자가 합성되었음을 확인하였다. 여기서 피크의 강도가 클수록 해당되는 원소가 상대적으로 다량 함유 되었다는 것을 의미한다.
- 7의 T-2와 T-4가 보여주고 있다. 또한 TIP와 Ludox HS-30의 비에서 TIP의 비율이 클수록 SiO2-TiO2 복합 분체 내의 TiO2의 비가 증가함을 확인할 수 있었다.
- 또한 ZnO와 ZnO SS의 경우 유·수상 비가 7 : 3과 3 : 7의 비율인 RZ-2와 RZ-5에서 가장 안정한 에멀젼이 제조되었다.
- 이 결과로부터 산 촉매 보다는 염기 촉매에서 SiO2-TiO2 다공성 복합분체의 합성이 양호함을 확인할 수 있었다. 또한 염기 촉매 조건하에서 TIP를 함유하는 경우에 비표면적이 감소하는 것을 확인하였다. 이 결과는 TIP와 Ludox HS-30의 비에서 TIP의 비율이 클수록 SiO2-TiO2 다공성 복합분체 내의 TiO2의 비가 증가함으로 분체의 기공이 감소하여 나타났기 때문으로 생각된다.
- 반면 Fig. 6의 T-4처럼 TIP와 Ludox HS-30의 비가 1 : 5로 Ludox HS-30의 비가 증가할수록 입자 크기가 평균 85.34 μm로 상대적으로 크고 구형에서 벗어난 SiO2-TiO2 복합분체가 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 실험 결과 4종의 분체 중 TiO2를 사용하여 제조한 피커링 에멀젼의 경우 유·수상 비가 6 : 4의 비율인 RT-1에서 가장 안정한 에멀젼이 제조 되었다.
- 실험 결과 4종의 분체의 함량을 증가시킬수록 전체적으로 에멀젼 입자 크기가 점점 작아지고 안정해지는 경향성을 확인할 수 있었다. 이때, 형성된 에멀젼 중에서 특히 TiO2 AS를 사용한 W/O형 에멀젼인 Ti-4～6의 에멀젼은 단분산성의 안정한 피커링 에멀젼을 형성하였다.
- 0 m2/g으로 염기 촉매 조건에 비해 다소 작게 나타났다. 이 결과로부터 산 촉매 보다는 염기 촉매에서 SiO2-TiO2 다공성 복합분체의 합성이 양호함을 확인할 수 있었다. 또한 염기 촉매 조건하에서 TIP를 함유하는 경우에 비표면적이 감소하는 것을 확인하였다.
- 9 (b), (c)는 염기 촉매 조건에서 SiO2-TiO2 복합분체에 대한 XRD 결과를 보이며 실리카는 무정형으로 확인되었으며 루타일 타입의 TiO2 피크가 동시에 존재함을 확인하였다. 이 결과로서 안정적인 SiO2-TiO2 복합분체는 염기 촉매 조건에서 생성되며 TiO2 전구체인 TIP의 투입에 의한 영향은 적게 나타남을 확인하였다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.