습식 인공열화 시 밀랍본 복제품의 제책 부위별 열화특성 Studies on the Aging Characteristics in Different Parts of Beeswax-treated Duplicates during Humidified Artificial Aging원문보기
In this study, to understand the aging factor and mechanism in different partitions of the beeswax-treated volumes, the duplicated beeswax-treated volume was artificially aged at $80^{\circ}C$ of temperature and 65% of relative humidity and then a physical and optical properties of an age...
In this study, to understand the aging factor and mechanism in different partitions of the beeswax-treated volumes, the duplicated beeswax-treated volume was artificially aged at $80^{\circ}C$ of temperature and 65% of relative humidity and then a physical and optical properties of an aged volumes was analyzed. Also, the degraded components of the beeswax samples isolated from different partitions of aged volumes was measured using a gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS). In results, the surface of beeswax-treated volume which is primarily affected by a main aging factors such as light, oxygen, moisture was more deteriorated than the inside of that volume. However, unlike inside of the book volume which was made from paper, the inside of beeswax-treated volume wax was also considerably deteriorated. The inside of the beeswax-treated volume is largely unaffected by the oxygen and humidity during aging due to the water repellency and the air permeation resistance of beeswax. Therefore, it is confirmed that aging factors and mechanisms in the inside of the volume are different from thats of the outside of the volume. This fact was also verified by the results of GC/MS analysis of an beeswax samples which was sampled from different partitions of aged volumes. As result as GC/MS analysis of the beeswax extracted from the outside of the aged volume, the low molecular compounds with a carbon length of $C_9-C_{20}$ (fatty acid, etc) were increased and the compounds with a carbon length of above $C_{34}$ (ester, etc) were also increased. But the compounds with a chain length of $C_{21}-C_{36}$ (hydrocarbon, alcohol, etc) were decreased. In case of the aged beeswax of inside, the low molecular compounds with a carbon length of $C_9-C_{20}$ (fatty acid, etc) and the compounds with a chain length of $C_{21}-C_{36}$ (hydrocarbon, alcohol, etc) were increased. While, the compounds with a carbon length of above $C_{34}$ (ester, etc) were decreased.
In this study, to understand the aging factor and mechanism in different partitions of the beeswax-treated volumes, the duplicated beeswax-treated volume was artificially aged at $80^{\circ}C$ of temperature and 65% of relative humidity and then a physical and optical properties of an aged volumes was analyzed. Also, the degraded components of the beeswax samples isolated from different partitions of aged volumes was measured using a gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS). In results, the surface of beeswax-treated volume which is primarily affected by a main aging factors such as light, oxygen, moisture was more deteriorated than the inside of that volume. However, unlike inside of the book volume which was made from paper, the inside of beeswax-treated volume wax was also considerably deteriorated. The inside of the beeswax-treated volume is largely unaffected by the oxygen and humidity during aging due to the water repellency and the air permeation resistance of beeswax. Therefore, it is confirmed that aging factors and mechanisms in the inside of the volume are different from thats of the outside of the volume. This fact was also verified by the results of GC/MS analysis of an beeswax samples which was sampled from different partitions of aged volumes. As result as GC/MS analysis of the beeswax extracted from the outside of the aged volume, the low molecular compounds with a carbon length of $C_9-C_{20}$ (fatty acid, etc) were increased and the compounds with a carbon length of above $C_{34}$ (ester, etc) were also increased. But the compounds with a chain length of $C_{21}-C_{36}$ (hydrocarbon, alcohol, etc) were decreased. In case of the aged beeswax of inside, the low molecular compounds with a carbon length of $C_9-C_{20}$ (fatty acid, etc) and the compounds with a chain length of $C_{21}-C_{36}$ (hydrocarbon, alcohol, etc) were increased. While, the compounds with a carbon length of above $C_{34}$ (ester, etc) were decreased.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 조선왕조실록 밀랍본의 주요 손상인자 및 기작을 이해하기 위한 연구의 일환으로 조선왕조실록 밀랍본 중 세종실록에 대한 조사결과를 바탕으로 제조된 밀랍지 시제품을 이용하여 제책된 시제품을 제작하고, 80℃, 65% RH의 조건에서 습식인공열 화를 실시한 후 밀랍본 시제품의 부위별 열화 특성을 비교분석하였다.
제안 방법
ISO 5630-3에 의거하여 80℃, 65% RH 조건에서 밀랍본 시제품의 습식 인공열화를 30일, 90일 동안 실시 하였다. 제본시료의 인공열화는 항온항습챔버(TH G-408, Jeiotec, Korea)를 이용하여 챔버 내에 책자를 뉘인 형태로 진행하였다.
광학적 특성으로 KS M ISO 5631에 의거하여 각각 색도 및 색차를 분석하였으며(Elrepho 070 model, Sweden), 물성 측정을 위한 각 시료들은 상대습도 50±2%, 온도 23±1℃로 조절된 항온항습실에서 24시간 이상 조습처리 되었다.
물리적 특성으로 KS M ISO 5626와 KS M ISO 1924-2에 의거하여 내절도(MIT-S, Toyoseiki, Japan) 및 인장강도(Instron, US)를 측정하였으며, 물성 측정을 위한 각 시료들은 상대습도 50±2%, 온도 23±1℃로 조절된 항온항습실에서 24시간 이상 조습처리 되었다.
밀랍본 복제본의 제책 부위별 광학적 열화 특성을 비교분석하기 위해 습식 인공열화 후 제책시료의 각 위치 (Fig. 1)에 따른 색도(L*, a*, b*) 및 색차(ΔE)를 비교 분석하였으며, 열화 후 L* 값 및 백색도는 열화 전 초기값(100%)에 대한 비율로 나타내었다.
밀랍본 복제품의 제책 부위별 물리적 열화 특성을 비교분석하기 위해 습식 인공열화 후 제책시료의 각 위치 (Fig. 1)에 따른 내절강도 및 인장강도를 비교 분석하였다. Fig.
밀랍본 복제품의 제책 부위별 밀랍의 열화 특성을 비교분석하기 위해 습식 인공열화 후 제본시료의 각 위치 (Fig. 1)에 따른 밀랍의 분해산물을 비교분석하였다.
밀랍본 제본시료의 위치별 열화특성을 비교분석하기 위해 크게 외부열화인자와 접하는 상부(T, top part) 페이지와 접하지 않는 중앙부(M, middle part) 페이지로 구분하였으며, 또한 각 페이지별로 내부(I, inner), 중심부(C, center), 외부(O, outer)로 구분하여 분석을 실시하였다(Fig.1).
습식인공열화 후 밀랍지 내 밀랍의 성분 변화를 분석하기 위하여 GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectrometry) 분석을 실시하였다. 밀랍지의 GC/MS 분석을 위해 밀랍지 시료를 디클로로메탄(dichloromethane, DCM, CH2Cl2)에 1:1로 용해시킨 후 질소미세농축기 (MG-2200, EYELA, Japan)로 질소가스(N2 gas)를 분사하여 디클로로메탄을 제거하여 생지를 제외한 밀랍 용액만을 잔류시켰다. 이 밀랍 시료를 디클로로메탄에 1:1 비율로 혼합하여 0.
본 연구에 사용된 한지는 조선왕조실록의 제조 원료에 대한 조사결과에 의거하여 국내산 닥나무, 육재(메밀대재), 황촉규 등의 원료를 사용하여 외발뜨기한 후 도침처리한 전통제조 방식의 전통이합 도침지를 국내에서 주문제작하여 사용하였다.3, 4)
본 연구에서 사용된 밀랍본 제본시료는 상기 기술된 방법으로 제조된 밀랍지를 이용하여 제작하였으며, 조선왕조실록 중 세종실록에 대한 기초조사 자료3, 4)에 의거하여 규격 250×440 ㎜, 30 매를 전통 제본방법인 오침안정법으로 제본하였다.
본 연구에서는 습식 인공열화 시 각 제책 부위별 밀랍 분해산물들의 생성 특성을 비교분석하기 위해 C7-C20의 탄소수를 가지는 저분자화 된 밀랍성분(A,카르복실산 등), C21-C35의 탄소수를 가지는 밀랍성분(B, 탄화수소 및 알코올 등), C34 이상의 탄소수를 가지는 밀랍성분(C, 에스테르 등)으로 구분하여 각각의 피크면적을 환산하여 주었다(Fig. 6).
습식인공열화 후 밀랍지 내 밀랍의 성분 변화를 분석하기 위하여 GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectrometry) 분석을 실시하였다. 밀랍지의 GC/MS 분석을 위해 밀랍지 시료를 디클로로메탄(dichloromethane, DCM, CH2Cl2)에 1:1로 용해시킨 후 질소미세농축기 (MG-2200, EYELA, Japan)로 질소가스(N2 gas)를 분사하여 디클로로메탄을 제거하여 생지를 제외한 밀랍 용액만을 잔류시켰다.
밀랍지의 GC/MS 분석을 위해 밀랍지 시료를 디클로로메탄(dichloromethane, DCM, CH2Cl2)에 1:1로 용해시킨 후 질소미세농축기 (MG-2200, EYELA, Japan)로 질소가스(N2 gas)를 분사하여 디클로로메탄을 제거하여 생지를 제외한 밀랍 용액만을 잔류시켰다. 이 밀랍 시료를 디클로로메탄에 1:1 비율로 혼합하여 0.2 ㎛ 필터에 여과시킨 후 GC/MS 분석을 실시하였다. 분석 조건은 Table 2, 3과 같다.
대상 데이터
본 연구에서 사용된 밀랍지는 조선왕조실록의 제조 원료에 대한 조사결과에 의거하여 가열자동도공장치(heating auto-coating machine)와 도공 바(coating bar)를 이용하여 한지 양면에 밀랍을 도포하는 방법으로 제작한 시제품을 사용하였다. 3, 4) 밀랍지 제조에 사용된 밀랍은 국내산 밀랍을 사용하였으며, 밀랍지 시제품의 일반적인 특성은 Table 1과 같다.
ISO 5630-3에 의거하여 80℃, 65% RH 조건에서 밀랍본 시제품의 습식 인공열화를 30일, 90일 동안 실시 하였다. 제본시료의 인공열화는 항온항습챔버(TH G-408, Jeiotec, Korea)를 이용하여 챔버 내에 책자를 뉘인 형태로 진행하였다.
성능/효과
각 제책 부위별 물리적, 광학적 열화특성 분석결과, 열화가 진행됨에 따라 외부의 열화환경인자와 직접적으로 접촉되는 외부의 열화율이 높아지는 것으로 나타 났다. 그러나 일반 종이로 제조된 서적과 달리 밀랍본의 경우 내부에서도 상당한 열화율을 나타냈다.
먼저, 습식 인공열화 후 밀랍본 시제품의 열화 전 초기값(100%)에 대해 내절강도를 비교분석한 결과, 30일 열화 시 제본 중앙부(middle part)의 내절강도가 상부(top part)에 비해 낮게 나타났으며 90일 열화 후에는 상부(top part)의 내절강도가 더 낮게 나타났다. 각 페이지의 부분별 내절강도 변화를 살펴보면 상부와 중앙부 모두 내부(inner)의 내절강도가 가장 낮았으며, 외부(outer), 중심부(center) 순으로 낮게 나타났다.
30일 열화 시 내절강도와 달리 외부를 제외하고 모두 제본 상부의 인장강도가 중앙부에 비해 낮게 나타났으며, 90일 열화 후에는 내절강도와 마찬가지로 상부의 인장강도가 더 낮게 나타났다. 각 페이지의 부분별 인장강도 변화를 살펴보면 상부의 경우 모두 내부의 인장강도가 가장 낮았으며, 중앙부의 경우 30일 열화 시 내부의 인장강가 가장 낮았으나 90일 열화 후에는 모두 유사한 인장강도 감소율을 보였다.
그림 6에서 보는 바와 같이 내부의 경우 열화시간이 경과함에 따라 C9-C20의 저분자화합물과 C21-C36의 탄화수소 및 알코올 물질들은 증가되고, C34 이상의 고분자 화합물들은 감소되어 밀랍 내 고분자의 왁스에스테르가 분해되어 지방산과 지방족 알코올로 분해되고, 또한 고분자의 탄화수소가 분해되어 저분자의 탄화수소물로 분해됨을 알 수 있었다.
따라서 밀랍본 복제품의 열화초기에는 외부환경인 자와 접하지 않은 압착된 내부의 열화율이 높지만, 열화가 진행됨에 따라 외부의 열화환경 인자와 직접적으로 접촉되는 외부의 열화율이 높아지는 것으로 나타났다.
먼저, 습식 인공열화 후 밀랍본 시제품의 열화 전 초기값(100%)에 대해 내절강도를 비교분석한 결과, 30일 열화 시 제본 중앙부(middle part)의 내절강도가 상부(top part)에 비해 낮게 나타났으며 90일 열화 후에는 상부(top part)의 내절강도가 더 낮게 나타났다. 각 페이지의 부분별 내절강도 변화를 살펴보면 상부와 중앙부 모두 내부(inner)의 내절강도가 가장 낮았으며, 외부(outer), 중심부(center) 순으로 낮게 나타났다.
이러한 결과는 각 부위별 밀랍의 GC/MS 분석결과로도 확인할 수 있었다. 밀랍본 내부에서는 저탄소의 지방산 및 탄화수소가 증가하고 왁스에스테르가 감소하여 밀랍 내 고분자의 왁스에스테르가 지방산과 지방족 알코올로 분해되고, 또한 고분자의 탄화수소가 분해되어 저분자의 탄화수소물로 분해되는 것으로 나타났다. 반면에 외부의 경우에는 지방산의 증가, 탄화수소의 감소, 왁스에스테르의 증가 등의 현상으로 볼 때, 고분자의 왁스에스테르의 급격한 분해로 인해 지방산과 지방족 알코올 성분들이 증가될 뿐만 아니라 이러한 분해산물들의 재에스테르화(re-esterification) 역시 발생 되는 것으로 사료된다.
습식 인공열화 시 밀랍본 제본시료의 각 위치(Fig. 1) 에 따른 밀랍의 성분분석 결과, 지방산 화합물, 지방족 알코올, 탄화수소, 왁스 에스테르 등이 분석되었으며 모두 유사한 분해산물들을 가지고 있음을 알 수 있었다 (Fig. 5).
습식 인공열화 후 각 복제본의 열화 전 초기값 (100%)에 대한 제책 부위별 인장강도는 내절강도와 마찬가지로 각 복제본의 제책 부위별 인장강도는 내절강도와 마찬가지로 각 제본시료의 제본부위별 인장강도 감소율 또한 각기 다르게 나타났다. 30일 열화 시 내절강도와 달리 외부를 제외하고 모두 제본 상부의 인장강도가 중앙부에 비해 낮게 나타났으며, 90일 열화 후에는 내절강도와 마찬가지로 상부의 인장강도가 더 낮게 나타났다.
반면에 외부의 경우 C9-C20의 저분자화합물은 증가하고, C21-C36의 탄화수소 및 알코올 물질들은 감소되고, C34 이상의 고분자 화합물들은 증가되었다. 이러한 결과들로 보아 왁스에스테르의 활발한 분해작용에 의해 생성된 저분자화 된 지방산 및 지방족 알코올들이 수분의 존재 하에서 재에스테르화(re-esterification) 되어 C34 이상의 고분자 화합물들이 증가된 것으로 판단되며, 탄화수소의 경우 기화(vaporization) 또는 승화(sublimation)되어 제거되는 것으로 보인다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
조선왕조실록이란 무엇인가?
조선왕조실록은 조선왕조 472년(1392~863) 간의 정치, 외교, 경제, 군사, 법률, 사상, 생활 등 각 방면의 역사적 사실을 편년체로 서술한 공식 국가기록물로서 한왕조의 가장 긴 통치 기록을 담은 세계적으로 유례가 없는 귀중한 기록문화 유산으로 평가되에 1997년도에 유네스코 세계기록문화유산으로 지정되었다. 특히 현재 서울대학교 규장각내 보관중인 정족산본 1187권 중 초기에 제조된 475권은 밀랍으로 처리된 밀랍본이다.
현재 서울대학교 규장각내 보관중인 조선왕조실록 중 밀랍본은 몇 권인가?
조선왕조실록은 조선왕조 472년(1392~863) 간의 정치, 외교, 경제, 군사, 법률, 사상, 생활 등 각 방면의 역사적 사실을 편년체로 서술한 공식 국가기록물로서 한왕조의 가장 긴 통치 기록을 담은 세계적으로 유례가 없는 귀중한 기록문화 유산으로 평가되에 1997년도에 유네스코 세계기록문화유산으로 지정되었다. 특히 현재 서울대학교 규장각내 보관중인 정족산본 1187권 중 초기에 제조된 475권은 밀랍으로 처리된 밀랍본이다. 1)
밀랍본 내부의 특징은 무엇인가?
이러한 결과는 각 부위별 밀랍의 GC/MS 분석결과로도 확인할 수 있었다. 밀랍본 내부에서는 저탄소의 지방산 및 탄화수소가 증가하고 왁스에스테르가 감소하여 밀랍 내 고분자의 왁스에스테르가 지방산과 지방족 알코올로 분해되고, 또한 고분자의 탄화수소가 분해되어 저분자의 탄화수소물로 분해되는 것으로 나타났다. 반면에 외부의 경우에는 지방산의 증가, 탄화수소의 감소, 왁스에스테르의 증가 등의 현상으로 볼 때, 고분자의 왁스에스테르의 급격한 분해로 인해 지방산과 지방족 알코올 성분들이 증가될 뿐만 아니라 이러한 분해산물들의 재에스테르화(re-esterification) 역시 발생 되는 것으로 사료된다.
참고문헌 (6)
송기중, 신병주, 박지선, 이인성, 조선왕조실록 보존을 위한 기초조사연구 (1): 13, 서울대학교출판부, 서울 (2005).
I. Bonaduce, M. P. Colombini, Characterisation of beeswax in works of art by gas chromatography mass spectrometry and pyrolysis gas chromatography mass spectrometry procedures, Journal of Charomatogrphy A 1028(2): 297-306 (2004).
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