쌀을 이용하여 제조한 술덧을 이용하여 상압다단식증류기, 상압단식증류기와 감압단식증류기를 이용하여 증류한 증류식소주의 주요 향기성분 및 증류 수율에 미치는 영향과 숙성된 증류주의 여과방법에 따른 주요 향기성분 변화를 조사하였다. 증류에 사용된 술덧의 알코올 함량, 비중 및 가용성 고형분 함량은 각각 15%, 0.997, $10^{\circ}Brix$이었으며, 총산 함량 및 아미노산 함량은 각각 0.25 및 0.15 g/100 mL로 증류주 제조에 적합하였다. 증류주의 향기성분 중 퓨젤오일은 i-amyl alcohol> i-butanol> n-propanol> n-butanol 순으로 검출되었다. 또한 전체 퓨젤오일 함량은 상압다단식증류기를 이용하여 증류하였을 때 가장 많았으며(6,676 mg/L), 증류기 종류에 관계없이 증류과정 중의 초류(4,884~4,931 mg/L)에 가장 많이 함유되어 있었다. 에스테르 화합물은 ethyl acetate가 주된 에스테르 화합물이었으며 초류에서 1,727~2,203 ${\mu}L/L$, 본류에서 68~97 ${\mu}L/L$가 검출되었다. 전체 에스테르 화합물 함량은 상압다단식증류기를 이용하여 증류하였을 때 가장 많이 검출되었으며, 증류기의 종류에 관계없이 초류에 가장 많이 함유되어 있었다. 각 증류기 별로 증류한 증류주를 숙성시킨 후 활성탄 여과 및 냉동 여과를 시킨 다음 향기성분은 여과방법에 따른 변화가 미비하였다.
쌀을 이용하여 제조한 술덧을 이용하여 상압다단식증류기, 상압단식증류기와 감압단식증류기를 이용하여 증류한 증류식소주의 주요 향기성분 및 증류 수율에 미치는 영향과 숙성된 증류주의 여과방법에 따른 주요 향기성분 변화를 조사하였다. 증류에 사용된 술덧의 알코올 함량, 비중 및 가용성 고형분 함량은 각각 15%, 0.997, $10^{\circ}Brix$이었으며, 총산 함량 및 아미노산 함량은 각각 0.25 및 0.15 g/100 mL로 증류주 제조에 적합하였다. 증류주의 향기성분 중 퓨젤오일은 i-amyl alcohol> i-butanol> n-propanol> n-butanol 순으로 검출되었다. 또한 전체 퓨젤오일 함량은 상압다단식증류기를 이용하여 증류하였을 때 가장 많았으며(6,676 mg/L), 증류기 종류에 관계없이 증류과정 중의 초류(4,884~4,931 mg/L)에 가장 많이 함유되어 있었다. 에스테르 화합물은 ethyl acetate가 주된 에스테르 화합물이었으며 초류에서 1,727~2,203 ${\mu}L/L$, 본류에서 68~97 ${\mu}L/L$가 검출되었다. 전체 에스테르 화합물 함량은 상압다단식증류기를 이용하여 증류하였을 때 가장 많이 검출되었으며, 증류기의 종류에 관계없이 초류에 가장 많이 함유되어 있었다. 각 증류기 별로 증류한 증류주를 숙성시킨 후 활성탄 여과 및 냉동 여과를 시킨 다음 향기성분은 여과방법에 따른 변화가 미비하였다.
The objective of this research was to investigate the quality characteristics of the spirits by different distillation and filtrations. The contents of alcohol, total acids, and amino acids in rice mash were 15%, 0.25 g/100 mL, and 0.15 g/100 mL, respectively. The soluble content was $10^{\circ...
The objective of this research was to investigate the quality characteristics of the spirits by different distillation and filtrations. The contents of alcohol, total acids, and amino acids in rice mash were 15%, 0.25 g/100 mL, and 0.15 g/100 mL, respectively. The soluble content was $10^{\circ}Brix$, and pH was 4.6 in the rice mash. Lactic acid was the most prominent organic acid found in rice mash. The rice spirit distilled by a multi stage distiller showed the highest amounts of aroma compounds, such as fusel oil and esters. However, the filtration did not affect the amounts of total aroma compounds. It is suggested that a multi stage distiller may influence taste and flavor positively by enhancing the aroma and removing the impurities in rice spirits.
The objective of this research was to investigate the quality characteristics of the spirits by different distillation and filtrations. The contents of alcohol, total acids, and amino acids in rice mash were 15%, 0.25 g/100 mL, and 0.15 g/100 mL, respectively. The soluble content was $10^{\circ}Brix$, and pH was 4.6 in the rice mash. Lactic acid was the most prominent organic acid found in rice mash. The rice spirit distilled by a multi stage distiller showed the highest amounts of aroma compounds, such as fusel oil and esters. However, the filtration did not affect the amounts of total aroma compounds. It is suggested that a multi stage distiller may influence taste and flavor positively by enhancing the aroma and removing the impurities in rice spirits.
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문제 정의
본 연구에서는 전통방식으로 쌀을 원료로 하여 발효시킨 술덧을 이용하여 전통의 증류방식인 직화증류방식 및 감압증류방식으로 증류주의 품질 특성을 평가하고, 여과방법에 따른 증류주의 품질을 조사하였다.
가설 설정
2)Total amino acids content described as glycine.
제안 방법
가용성 고형분 함량은 발효 상등액을 굴절당도계(ABBE, Atago Co., Tokyo, Japan)를 이용하여 측정하였으며 °Brix로 표시하였다.
각각의 증류기로 증류한 증류액 중 본류를 20℃에서 넣고 3개월간 숙성시킨 후 정제수를 첨가하여 각각 알코올 함량을 40%로 조정한 다음 여과방식에 따른 향기성분 및 자극취 개선 효과를 분석하기 위해 각각 활성탄여과, 냉동여과, 여과하지 않은 증류주의 향기성분을 비교･분석하였다. 냉동여과는 숙성원주를 -15℃에서 2일간 보관한 후 0.
1회 증류시간은 초류 유출시간까지 30~40분, 본류는 회수비율별 30~160분으로 조절하고, 후류를 수득하는 실험군은 20~40분으로 총 80~240분이 소요되었다. 또한 감압단식증류기의 가열방식은 간접가열방식으로 가열온도 55℃, 증류관내 압력은 -690 mmHg(70 torr)에서 증류를 실시하였다. 1회 증류시간은 초류 유출시간까지 30~40분, 본류는 150~180분, 후류는 30~40분으로 총 210~250분 소요되었다.
술덧을 상압다단식증류기, 상압단식증류기와 감압단식증류기를 이용하여 증류하였다. 상압다단식증류기는 모든 종탑을 개방하여 단식으로 조작하는 방식으로 증류하였다.
쌀 입국 0.5 kg, 물 0.75 L, 젖산 2.2 mL, 효모 2 g을 첨가하여 5일간 25~28℃에서 발효시켜 밑술을 제조한 후, 쌀 입국 4 kg, 물 6 L를 첨가하여 5일간 25~28℃에서 1단 담금 하였다. 2단 담금은 쌀 15 kg을 7~10회 세척한 후, 2시간 동안 물에 불리고 1시간 동안 물빼기를 한 다음 60분간 증자하고 28℃로 냉각시켜 1단 담금에 물 22.
유기산은 술덧을 원심분리 후 0.45 μm membrane fil-ter(Sartorius AG, Göttingen, Germany)로 여과한 다음 이온크로마토그래피(Metrohm, Herisau Switzerland)를 이용하여 시트르산(citric acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid), 숙신산(succinic acid), 젖산(lactic acid) 및 아세트산(acetic acid)의 함량을 측정하였다(12).
술덧을 잘 교반한 후, 100 mL 용량 메스실린더에 표시선까지 취하고 이것을 500 mL 삼각 플라스크에 옮긴 다음 메스실린더를 약 15 mL의 증류수로 두 번 세척하여 플라스크에 합하고 냉각기에 연결한 다음 100 mL 메스실린더를 수기로 하여 증류하였다. 증류액이 약 70 mL가 되면 증류를 중지하고 물을 가하여 100 mL로 정용한 다음 잘 흔들어 실온에서 주정계를 사용하여 그 표시도를 읽어 Gay-Lussac표로서 15℃로 보정하여 알코올 함량을 측정하였다.
45 μm의 멤브레인 필터(membrane filter, Sartorius AG)로 4℃에서 여과하여 증류식소주 제품을 완성하였다. 활성탄 여과방법은 활성탄(Draco G-60, 100 mesh powder, Cabot, Marshall, TX, USA)을 상기 40%로 제성하여 숙성한 원주에 0.4 g/L를 가하여 20℃에서 24시간 동안 방치한 다음 6호 여과지로 여과하여 증류식소주 제품을 완성하였다. 증류식소주의 여과방식에 따른 퓨젤오일 함량은 Table 5와 같다.
대상 데이터
상압다단식증류기는 모든 종탑을 개방하여 단식으로 조작하는 방식으로 증류하였다. 감압단식증류기의 재질은 국내 대부분 양조장에서 사용하는 스테인리스 재질의 증류기를 사용하였고, 상압단식증류기와 상압다단식증류기의 재질은 구리로 제작된 것을 사용하였다.
본 실험에 사용된 쌀은 충북 진천에서 재배된 추청품종을 구입하여 사용하였고, 입국을 제조하는데 사용된 백국균(Aspergillus kawachii)은 수원종국(Hwaseong, Korea)에서 구입하였으며, 발효에 사용된 효모는 송천효모개발연구소(Seoul, Korea)에서 생산 판매하는 배양효모를 사용하였다.
데이터처리
실험결과는 통계분석용 프로그램인 Minitab® 16.1.0 program(Minitab Inc., State College, PA, USA)을 사용하여 통계처리 하였으며, 유의차는 Fisher's least significant difference(LSD) 방법으로 P<0.05 수준에서 검증하였다.
이론/모형
아미노산은 국세청주류면허지원센터 주류분석 규정(12)에 따라 시료액 10 mL에 페놀프탈렌지시약 몇 방울을 떨어뜨리고 0.1 N NaOH로 담홍색이 될 때까지 중화한 후 여기에 중성포르말린 용액 5 mL를 가하여 0.1 N NaOH로 담홍색이 될 때까지 적정한 후 글리신으로 환산하여 아래와 같이 백분율로 나타내었다.
, Waltham, MA, USA)를 이용하여 측정하였다. 총산은 국세청주류면허지원센터 주류분석 규정(12)에 따라 시료액 10 mL를 0.1 N NaOH로 pH 7.0까지 적정한 후 초산으로 환산하여 아래와 같이 백분율로 나타내었다.
향기성분은 상압증류주의 회수비율별로 수득한 증류액을 발효 및 증류과정에서 생성된 저비점 주요성분인 메탄올, 에틸아세테이트, 퓨젤유 등은 국세청주류면허지원센터 주류분석규정에 따라 증류주를 gas chromatography(HP Agilent 7890 GC, Agilent Technologies, Fort Worth, TX, USA)를 이용하여 분석하였다(12).
성능/효과
Acetic acid isobutyl ester와 같이 저비점 성분은 상압단식증류기와 상압다단식증류기에서는 초류에만 검출되고 본류, 후류에는 검출되지 않았으며, 감압단식증류기에서는 초류, 본류에서 각각 628.0, 100.0 μL/L로 상당량 검출되었다.
Acetic acid, isobutyl ester와 같이 저비점 성분은 상압다단식증류기에서 초류와 본류에서 각각 8.2, 6.0 μL/L로 미량 검출되었지만, 후류에서는 628.0 μL/L로 상압단식증류기에서의 100.0 μL/L보다 유의적으로 높게 검출되었다.
또한 초류와 본류에서의 i-butanol, i-amyl alcohol이 주요 퓨젤오일 성분으로 확인되었다. 그중 본류에서의 퓨젤오일 성분 함량은 상압다단식증류기가 상압단식증류기와 감압단식증류기보다 유의적으로 높게 나타났다. 이는 Yi 등(21)이 보고한 상압 또는 감압에서 제조한 증류식소주의 퓨젤오일 함량과 유사하였다.
Methanol 함량은 감압증류기의 경우 모든 분획에서 검출되지 않았다. 상압다단식증류기로 증류한 증류주의 초류에서는 검출되지 않았으나 상압단식증류기로 증류한 증류주의 초류에서는 15 mg/L가 검출되었으며, 본류에서는 상압다단식증류기 및 상압단식증류기 각각 21, 20 mg/L가 검출되었다(Table 3).
에스테르류 중에서 대부분을 차지하는 ethyl acetate는 초류에서 1,727~2,203 μL/L, 본류에서 68~97 μL/L가 검출되었다. 상압단식증류기로 증류한 증류주가 상압다단식증류기보다 함량이 더 높았다. Acetic acid isobutyl ester와 같이 저비점 성분은 상압단식증류기와 상압다단식증류기에서는 초류에만 검출되고 본류, 후류에는 검출되지 않았으며, 감압단식증류기에서는 초류, 본류에서 각각 628.
술덧의 이화학적 특성(알코올 함량, pH, 총산 함량, 아미노산 함량, 비중, 형분 함량)은 Table 1과 같다. 술덧의 알코올 함량은 15%(v/v)에 비중(0.997)이 1 이하로 나타난 것으로 보아 당 함량이 낮은 거의 완전 발효된 술덧이 제조된 것으로, 증류주 제조에 적합한 술덧임을 확인할 수 있었다. 술덧을 이용하여 증류한 증류주의 경우 술덧에 잔당 함량이 높을 경우 증류주 품질에 나쁜 영향을 미치는 프루프랄 생성을 촉진시키거나 제조수율을 나쁘게 하는 원인으로 작용한다(13).
술덧의 유기산 함량은 lactic acid, succinic acid 및 ace-tic acid로 높은 순이었으며, malic acid의 함량이 가장 낮았고 tartaric acid는 검출되지 않았다(Table 2).
에스테르류 중에서 대부분을 차지하는 ethyl acetate는 전체적으로 상압다단식증류기가 상압단식증류기보다 유의적으로 높게 나타났다. 이에 비해 감압단식증류기는 초류에서는 검출되지 않았지만 본류와 후류에서 미량 검출되었다.
5% 이하의 기준을 충족시켰다. 증류방식별 증류한 증류주를 3개월 숙성시킨 후 40%(v/v)로 제성한 증류식소주의 furfural 함량은 상압단식 증류하여 제조한 증류주에서 가장 높게 검출되었고 다음으로 상압다단식 및 감압단식 증류한 증류주의 순으로 검출되었으며, 여과방식에 의한 furfural 함량의 차이는 크지 않았다(Table 7).
또한 증류주 특유의 풍미 및 향기 성분을 나타내는 에스테르 화합물의 여과 방법에 따른 함량은 Table 6과 같다. 증류방식별 증류한 증류주를 3개월 숙성시킨 후 40%(v/v)로 제성한 증류식소주의 에스테르 분석 결과, 숙성 및 제성하기 전 에스테르 성분함량은 큰 변화가 없었다. 즉 증류주에 함유되어 있는 퓨젤오일 성분 및 에스테르 성분은 여과 방식으로 인한 성분 변화는 미미하였다.
증류식소주의 여과방식에 따른 퓨젤오일 함량은 Table 5와 같다. 증류방식별로 증류한 증류주의 본류를 3개월 숙성시킨 후 40%(v/v)로 제성한 증류식소주의 퓨젤오일 분석 결과, 숙성 및 제성하기 전 각각의 증류액 본류에 함유되어 있는 퓨젤오일 성분들과 큰 차이가 없었으며 여과방식을 달리하여 여과한 여과증류주의 성분 함량에도 큰 차이가 없었다. 또한 증류주 특유의 풍미 및 향기 성분을 나타내는 에스테르 화합물의 여과 방법에 따른 함량은 Table 6과 같다.
5% 이하로 함유되어야 한다고 규정되어 있다(12). 증류방식을 달리하여 증류한 증류주의 acetone 함량은 상압다단식증류기, 상압단식증류기, 감압단식증류기로 단식증류 한 초류에서 각각 4, 5, 3 mg/L로 증류과정의 초류에 다량 함유되었다(Table 3). 이는 ace-tone의 끓는점이 낮기 때문에 증류 시 빠르게 휘발하여 초류에 포함되어 나오는 것으로 판단된다.
술덧의 증류방식별 퓨젤오일 성분 함량은 Table 3과 같다. 퓨젤오일은 증류 방식에 관계없이 모든 초류에서 4,500 mg/L 이상 검출되었고, 본류에서는 1,537~1,752 mg/L의 수준으로 검출되었다. 이는 Lee 등(13)이 보고한 증류 소주의 퓨젤오일 함량과 유사하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
감압증류방식은 무엇인가?
스테인리스 재질의 농축기를 사용하여 직접 열을 가하지 않으면서 압력을 낮추어 증류하는 방식인 감압증류방식은 증류주의 가열취 및 탄내가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지된다는 장점을 가진다(9). 특히 상압증류방식으로 제조한 전통소주는 감압증류주에 비해 중고비점 성분이 많이 유출되고 탄취, 유취, 고미, 곡자취, 곡류취 등이 강해 점차 감압증류주로 대체되어 직화증류에 의한 상압증류기로 증류한 소주가 사라지고 있다(10).
증류주를 감압증류방식으로 만들때 장점은?
스테인리스 재질의 농축기를 사용하여 직접 열을 가하지 않으면서 압력을 낮추어 증류하는 방식인 감압증류방식은 증류주의 가열취 및 탄내가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지된다는 장점을 가진다(9). 특히 상압증류방식으로 제조한 전통소주는 감압증류주에 비해 중고비점 성분이 많이 유출되고 탄취, 유취, 고미, 곡자취, 곡류취 등이 강해 점차 감압증류주로 대체되어 직화증류에 의한 상압증류기로 증류한 소주가 사라지고 있다(10).
상압방식의 증류주의 단점은?
스테인리스 재질의 농축기를 사용하여 직접 열을 가하지 않으면서 압력을 낮추어 증류하는 방식인 감압증류방식은 증류주의 가열취 및 탄내가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지된다는 장점을 가진다(9). 특히 상압증류방식으로 제조한 전통소주는 감압증류주에 비해 중고비점 성분이 많이 유출되고 탄취, 유취, 고미, 곡자취, 곡류취 등이 강해 점차 감압증류주로 대체되어 직화증류에 의한 상압증류기로 증류한 소주가 사라지고 있다(10). 일본, 한국을 제외한 나라에서 제조하는 증류주는 대부분 상압방식의 증류주가 차지하고 있지만, 우리나라 전통방식의 상압증류주의 심층적인 연구가 부족한 실정이다(11).
참고문헌 (29)
Lee SR. 1986. Fermented foods of Korea. Ewha Womans University Press, Seoul, Korea. p 222-294.
Lee KH. 1989. The production and market status of distilled liquor. Korean J Dietary Culture 4: 301-309.
Jang JH. 1989. History of Korean tradition liquor. Korean J Dietary Culture 4: 271-274
Kim HR, Jo SJ, Lee SJ, Ahn BH. 2008. Physicochemical and sensory characterization of a Korean traditional rice wine prepared from different ingredients. Korean J Food Sci Technol 40: 551-557.
Min YK, Yun HS, Jeong HS, Jang YS. 1992. Change in compositions of liquor fractions distilled from Samil-ju with various distillation conditions. Korean J Food Sci Technol 24: 440-446.
In HY, Lee TS, Lee DS, Noh BS. 1995. Volatile components and fusel oils of sojues and mashes brewed by Korean traditional method. Korean J Food Sci Technol 27: 235-240.
Park JS, Chung BW, Bae JO, Lee JH, Jung MY, Choi DS. 2010. Effect of sweet potato cultivars and koji types on general properties and volatile flavor compounds in sweet potato soju. Korean J Food Sci Technol 42: 468-474.
Jeong YJ, Seo JH. 2012. Volatile compounds of potato sojues produced by different distillation condition. Korean J Food Preserv 19: 433-437.
Choi SJ. 2004. The effect of distillers on the flavor components in distilled liquor. MS Thesis. Yonsei University, Seoul, Korea.
In HY, Lee TS, Lee DS, Noh BS. 1995. Quality characteristics of soju mash brewed by Korean traditional method. Korean J Food Sci Technol 27: 234-240.
Cheong C, Cho SK. 2010. The research trend and technological improvement subject of Korean distilled spirit. KARC, Korea. p 1-123.
Korea National Tax Service Liquor Analysis Regulation. 2008. National Tax Service Technical Service Institute, Seoul, Korea. p 62-66.
Lee DS, Park HS, Kim K, Lee TS, Noh BS. 1994. Determination and multivariate analysis of flavor component in the Korean folk sojues using GC-MS. Korean J Food Sci Technol 26: 750-758.
Park JH, Yeo SH, Choi JH, Jeong ST, Choi HS. 2012. Production of Makgeolli using rice treated with Gaeryang- Nuruk (for non-streaming process) extract. Korean J Food Preserve 19: 144-152.
Ju MN, Hong SW, Kim KT, Yum SK, Kim GW, Chung KS. 2009. Preparation of Korean traditional alcoholic beverage (Yakju) by a protoplast fusion yeast strain utilizing starch and its quality characteristics. Korean J Food Sci Technol 41: 541-546.
Lee Y, Yi H, Hwang KT, Kim DH, Kim HJ, Jung CM, Choi YH. 2012. The qualities of Makgeolli (Korean rice wine) made with different rice cultivars, milling degrees of rice, and nuruks. J Korean Soc Food Sci Nutr 41: 1785-1791.
Yi HC, Moon HS, Park JS, Jung JW, Hwang KT. 2010. Volatile compounds in liquor distilled from mash produced using Koji or Nuruk under reduced or atmospheric pressure. J Korean Soc Food Sci Nutr 39: 880-886.
Ito K, Yoshida K, Ishikawa T, Kobayashi S. 1990. Volatile compounds produced by the fungus Aspergillus oryzae in rice Koji and their changes during cultivation. J Ferment Bioeng 70: 169-172.
Yoshida K, Inahashi M, Nakamura K, Akiyama H, Nojiro K. 1994. Breeding of yeast strains having high malic acidproducing and low succinic acid-producing abilities. J Brew Soc Jpn 89: 647-652.
Nykanen L, Nykanen I. 1991. Distilled beverages. In Volatile compounds in foods and beverages. Maarse H, ed. Marcel Dekker, Inc., New York, NY, USA. p 547-580.
Ryu LH, Kim YM. 2002. Esterification of alcohols with organic acids during distilled sprit distillation. Korean J Food & Nutr 15: 295-299.
Cho HC, Kang SA, Choi SI, Cheong C. 2013. Quality characteristics of fruit spirits from a copper distillation apparatus. J Korean Soc Food Sci Nutr 42: 743-752.
Lee TS, Choi JY. 2005. Volatile flavor components in mash of Takju prepared by using Aspergillus kawachii Nuruks. Korean J Food Sci Technol 37: 944-950.
Owaki K. 1967. A view of sake components: Carbonyl. J Soc Brew Jpn 62: 1097-1105.
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