[논문]AlN 단결정 성장에 관한 연구

강승민

doi:10.6111/jkcgct.2013.23.6.279

AlN 단결정 성장에 관한 연구
A study on the growth of AlN single crystals 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.23 no.6, 2013년, pp.279 - 282

초록
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최근 관심이 높아지고 있는 GaN, SiC 단결정과 함께 자외선 LED 및 전력 반도체 용 기판 소재로서 응용성이 높은 질화갈륨(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였다. 아직 상용화된 AlN 기판은 없지만, 단결정 성장에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 국내 최초로 AlN 단결정의 성장 결과 직경 약 8 mm의 결정을 성장하였다. 성장된 단결정은 광학현미경으로 관찰하였으며, DCXRD를 통하여 결정성을 평가한 결과를 보고하고자 한다.

Abstract ▼ AI-Helper

Recently, it has been interested much that AlN (Aluminum Nitride) crystals can be applied to UV LEDs and high power devices as like GaN and SiC crystals. The reports about commercial grade of AlN wafers in the world have been absent, however several results for growth of large size of AlN single crystals have been reported from abroad. In this report, the result of AlN single crystals of a diameter of about 8 mm grown are reported. Optical microscopic characterization was applied to observe the form of the crystals and the crystal quality was evaluated by FWHM measurement by DCXRD rocking curve analysis.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

그러나, AlN 단결정은 증발온도가 대기압하에서 2450℃ 정도로 높아서 PVT(Physical Vapor Transport) 법을 이용하고 SiC 결정을 종자결정으로 한 이종종자 성장법을 적용하여 2인치 크기의 결정을 얻어내기는 하였으나, 품질은 아직 만족할만한 정도에 미치지 못하고 있다[1]. 본 연구는 국내에서는 처음으로 미소 크기(1~3 mm)의 AlN 단결정을 사용하여 PVT 법을 적용하여 성장시킨 직경 8 mm의 질화알루미늄(AlN) 단결정의 결정성을 DCXRD(Double Crystal X-Ray Diffractometry)로 분석한 결과에 대하여 보고하고자 한다.

제안 방법

AlN 단결정을 성장하기 위한 원료로는 Tokuyama 사(일본)의 AlN 분말(순도: 99.95 %, D50: < 1.0 µm) 원료를 사용하였으며 성장온도에 도달하기 전 단계에서 하소와 소결을 진행할 수 있는 성장 프로그램을 개발하여 적용하였다.
종자결정은 도가니 상부의 결정이 성장되는 위치에 물리적으로 고정시켰고, 이를 일정 성장 조건하에서 성장할 수 있도록 유지하였다. AlN 단결정의 성장 온도는 1950~2150℃ 에서 온도편차 2℃ 이내로 제어되는 온도제어시스템을 이용하여 제어하였으며, 성장 압력은 1~500 torr의 범위에서 제어하였다. 압력 제어를 위하여 질소(N₂)가스를 20~100 sccm 유량으로 조절하여 주입하였으며, 편차 범위 약 10 torr 이내의 범위에서 제어될 수 있도록 하였다.
PVT 공정을 적용하여 AlN 단결정을 성장하였으며[2-4], 성장된 결정은 미소 크기의 AlN 단결정을 종자결정으로 사용하였다. 종자결정은 도가니 상부의 결정이 성장되는 위치에 물리적으로 고정시켰고, 이를 일정 성장 조건하에서 성장할 수 있도록 유지하였다.
AlN 단결정을 성장하기 위하여 사용한 도가니는 그라파이트 소재로 용기부와 뚜껑부로 나누어 제작 조립하였고, 총 외경 90 mm, 총 높이는 125 mm로 하였다. 도가니는 그라파이트 단열재를 사용하여 보온되고 단열될 수 있도록 하였으며, 석영으로 제작된 반응관 내에 장착하고, 반응관 외부에 설치된 고주파 가열 코일(Radio Freqquency heating coil)의 내에 위치시켜, 고주파유도가열 장치를 이용하여 가열하였다. 고주파유도가열 장치의 주파수는 20 kHz로 저주파수 대역의 가열 방식을 택하였다.
고주파유도가열 장치의 주파수는 20 kHz로 저주파수 대역의 가열 방식을 택하였다. 성장된 결정은 광학 현미경을 이용하여 크기를 측정하였고, 성장된 결정을 C 면을 기준으로 절단하고 절단된 결정과 성장된 면(C 면)에 대하여 DCXRD 분석을 행하여 FWHM(Full Width at Half Maximum)을 측정하여 고찰하였다.
AlN 단결정의 성장 온도는 1950~2150℃ 에서 온도편차 2℃ 이내로 제어되는 온도제어시스템을 이용하여 제어하였으며, 성장 압력은 1~500 torr의 범위에서 제어하였다. 압력 제어를 위하여 질소(N₂)가스를 20~100 sccm 유량으로 조절하여 주입하였으며, 편차 범위 약 10 torr 이내의 범위에서 제어될 수 있도록 하였다. AlN 단결정을 성장하기 위한 원료로는 Tokuyama 사(일본)의 AlN 분말(순도: 99.
결정의 성장시간은 120시간 행하였다. 종자결정은 모양이 불규칙하고 다면체의 형상을 갖고 있어 이를 물리적으로 고정하기 위하여 그라파이트 치구를 이용하여 물리적인 방법으로 부착하여 결정 성장용 도가니에 장착하여 성장하였다. AlN 단결정을 성장하기 위하여 사용한 도가니는 그라파이트 소재로 용기부와 뚜껑부로 나누어 제작 조립하였고, 총 외경 90 mm, 총 높이는 125 mm로 하였다.

대상 데이터

종자결정은 모양이 불규칙하고 다면체의 형상을 갖고 있어 이를 물리적으로 고정하기 위하여 그라파이트 치구를 이용하여 물리적인 방법으로 부착하여 결정 성장용 도가니에 장착하여 성장하였다. AlN 단결정을 성장하기 위하여 사용한 도가니는 그라파이트 소재로 용기부와 뚜껑부로 나누어 제작 조립하였고, 총 외경 90 mm, 총 높이는 125 mm로 하였다. 도가니는 그라파이트 단열재를 사용하여 보온되고 단열될 수 있도록 하였으며, 석영으로 제작된 반응관 내에 장착하고, 반응관 외부에 설치된 고주파 가열 코일(Radio Freqquency heating coil)의 내에 위치시켜, 고주파유도가열 장치를 이용하여 가열하였다.

성능/효과

AlN 결정을 종자결정을 사용하지 않고 성장하여 연속하여 결정을 대형화하는 공정을 적용하여 직경 8 mm 정도의 결정을 성장할 수 있었다. 성장된 결정은 c 면상에 spiral step이 존재함을 관찰하였으며, 이는 나선전위로 인한 것으로 사료된다.
성장된 결정은 c 면상에 spiral step이 존재함을 관찰하였으며, 이는 나선전위로 인한 것으로 사료된다. DCXRD를 통하여 결정의 품질을 측정하였고, FWHM 값은 약 288 arcsec의 값을 얻었다.
AlN 결정을 종자결정을 사용하지 않고 성장하여 연속하여 결정을 대형화하는 공정을 적용하여 직경 8 mm 정도의 결정을 성장할 수 있었다. 성장된 결정은 c 면상에 spiral step이 존재함을 관찰하였으며, 이는 나선전위로 인한 것으로 사료된다. DCXRD를 통하여 결정의 품질을 측정하였고, FWHM 값은 약 288 arcsec의 값을 얻었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	AlN 소재가 가지고 있는 6.2 eV의 밴드갭 에너지 특성 덕분에 어떤 연구가 진행되고 있는가?	이와 함께, AlN 소재 또한 6.2 eV의 밴드갭 에너지 특성 때문에 고전력 반도체 및 기존의 자외선 램프를 대체할 수 있는 자외선 LED로서의 응용도 및 시장성이 증가되면서 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나, AlN 단결정은 증발온도가 대기압하에서 2450o C정도로 높아서 PVT(Physical Vapor Transport) 법을 이용하고 SiC 결정을 종자결정으로 한 이종종자 성장법을 적용하여 2인치 크기의 결정을 얻어내기는 하였으나, 품질은 아직 만족할만한 정도에 미치지 못하고 있다[1].
	본 논문에서 AlN 단결정을 성장하기 위한 원료로 무엇을 사용했는가?	압력 제어를 위하여 질소(N2)가스를 20~100 sccm 유량으로 조절하여 주입하였으며, 편차 범위 약 10 torr 이내의 범위에서 제어될 수 있도록 하였다. AlN 단결정을 성장하기 위한 원료로는 Tokuyama 사(일본)의 AlN 분말(순도: 99.95 %, D50: < 1.0 µm) 원료를 사용하였으며 성장온도에 도달하기 전 단계에서 하소와 소결을 진행할 수 있는 성장 프로그램을 개발하여 적용하였다. 결정의 성장시간은 120시간 행하였다.
	AlN 단결정을 성장하기 위하여 사용한 도가니는 어떤 단열재를 사용했는가?	AlN 단결정을 성장하기 위하여 사용한 도가니는 그라파이트 소재로 용기부와 뚜껑부로 나누어 제작 조립하였고, 총 외경 90 mm, 총 높이는 125 mm로 하였다. 도가니는 그라파이트 단열재를 사용하여 보온되고 단열될 수 있도록 하였으며, 석영으로 제작된 반응관 내에 장착하고, 반응관 외부에 설치된 고주파 가열 코일(Radio Freqquency heating coil)의 내에 위치시켜, 고주파유도가열 장치를 이용하여 가열하였다. 고주파유도가열 장치의 주파수는 20 kHz로 저주파수 대역의 가열 방식을 택하였다.

참고문헌 (6)

E.N. Mokhov, O.V. Avdeev, I.S. Barash, T. Yu. Chemekova, A.D. Roenkov, A.S. Segal, A.A. Wolfson, Yu. N. Makarov, M.G. Ramm and H. Helava, "Sublimation growth of AlN bulk crystals in Ta crucibles", J. of Crystal Growth 281 (2005) 93.

상세보기
S.M. Kang, "Step growth and defects formation on growth interface for SiC sublimation growth", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 9 (1999) 558.
S.M. Kang, "The study on the formation of growth steps in the sublimation growth of SiC single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 11 (2001) 1.
S.M. Kang, "Growth of AlN crystals by the sublimation process", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 18 (2008) 68.
P. Lua, J.H. Edgar, C. Cao, K. Hohn, R. Dalmau, R. Schlesser and Z. Sitar, "Seeded growth of AlN on SiC substrates and defect characterization", J. of Crystal Growth 310 (2008) 2464.

상세보기
S.M. Kang, "Morphological study on non-seeded grown AlN single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 22 (2012) 265.

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