[논문]나노다이아몬드 seed 입자의 열처리에 의한 핵형성 밀도 향상

박종천; 정옥근; 손빛나; 조현

doi:10.6111/jkcgct.2013.23.6.291

나노다이아몬드 seed 입자의 열처리에 의한 핵형성 밀도 향상
Enhanced nucleation density by heat treatment of nanodiamond seed particles 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.23 no.6, 2013년, pp.291 - 295

박종천 (부산대학교 나노융합기술학과) , 정옥근 (부산대학교 나노융합기술학과) , 손빛나 (부산대학교 나노메카트로닉스공학과) , 조현 (부산대학교 나노메카트로닉스공학과)

초록
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산화 및 수소 분위기 열처리를 통한 화학적 표면 개질로 나노다이아몬드 seed 입자의 응집성 완화 및 초미세나노결정질 다이아몬드 (UNCD) 박막 증착을 위한 핵형성 밀도 향상을 확보하였다. 열처리에 의해 나노다이아몬드 seed 입자표면 작용기가 개질되었고, 제타 전위도 증가하였다. 또한, 응집체 평균 크기가 약 $2{\mu}m$에서 ~55 nm로 크게 감소하였다. $600^{\circ}C$, 수소 열처리된 seed 입자로 seeding 한 Si 기판으로부터 열처리하지 않은 seed 입자에 비해 현저하게 향상된 ${\sim}2.7{\times}10^{11}cm^{-2}$의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Surface chemical modification via air and hydrogen heat treatment was found to relieve the aggregation of nanodiamond (ND) seed particles and lead to a significantly enhanced nucleation density for ultrananocrystalline diamond (UNCD) film growth. After heat treatment in air and hydrogen, modification of surface functionalities and increase in the zeta potential were observed. Mean size of the ND aggregates was also dramatically reduced from ${\sim}2{\mu}m$ to ~55 nm. Si surface seeded with ND particles heat-treated at $600^{\circ}C$ in hydrogen produced a much higher nucleation density of ${\sim}2.7{\times}10^{11}cm^{-2}$ compared to untreated ND seeds.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한, 나노다이아몬드 입자 표면의 불소화 처리, CH4/O2 플라즈마 또는 수소 플라즈마 처리 등의 화학적 표면 개질 기술들을 통해서도 나노다이아몬드 입자의 분산 특성이 향상될 수 있다고 보고되었다[15-17]. 본 연구에서는 폭발법으로 제조된 나노다이아몬드 seed 입자들을 산화 및 수소 분위기 하에서 열처리 하는 방법을 통하여 나노다이아몬드 입자의 화학적 표면 개질을 시도하였다. 열처리 후 나노다이아몬드 입자 표면의 화학적 작용기(chemical functionalities) 변화를 확인하였고, 응집체의 크기가 현저히 감소하였음을 확인하였다.

제안 방법

Fig. 4에 열처리 전과 산화 및 수소 분위기에서 열처리 후의 나노 다이아몬드 입자들을 초음파 처리법으로 에탄올에 분산시킨 콜로이드 중에서 seeding한 Si 기판 표면들의 SEM 이미지를 비교하였다. 열처리하지 않은 나노다이아몬드 seed 입자의 경우, 강한 응집성으로 인해 Si 기판 표면에 seeding된 입자들의 크기가 상대적으로 크고, 핵형성 밀도도 ~5.
Seeding 공정은 열처리 전, 후의 나노다이아몬드 분말을 에탄올에 분산한 콜로이드 용액에 2.5 ×2.5 cm2 크기의 p-형 (100) Si 기판을 침지한 후 30분 동안 초음파 처리를 통해 진행하였고, seeding된 기판 표면의 FE-SEM(Hitachi S4700) 관찰로 화학적 표면 개질에 따른 핵생성 밀도 변화를 조사하였다.
UNCD 박막 증착을 위한 seeding 공정에 사용되는 나노다이아몬드 seed 입자들의 산화 및 수소 열처리를 통한 화학적 표면 개질이 seed 입자들의 응집성 완화와 핵 형성 밀도 향상에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 산화 및 수소 열처리 후 제타 전위가 증가하고 표면 작용기가 변화됨에 따라 나노다이아몬드 응집체의 크기가 크게 감소함을 확인하였다.
준비된 수용액 콜로이드 시편들의 dynamic light scattering(DLS) 분석을 통해 표면 개질 처리 전, 후 입자크기와 제타 전위를 비교하였다. 열처리 전, 후의 나노다이아몬드 분말을 KBr 분말과 혼합하여 pellet 형태로 제작하였고, Fourier transformed infra-red spectroscopy(FT-IR) 흡수 모드 분석으로 표면 작용기 변화 여부를 확인하였다. Seeding 공정은 열처리 전, 후의 나노다이아몬드 분말을 에탄올에 분산한 콜로이드 용액에 2.
열처리 하지 않은 분말과 열처리된 분말을 DI water에 분산하여 30분 동안 초음파 처리를 한 다음 5000 rpm의 회전 속도로 30분 동안 원심분리를 진행하여 수용액 콜로이드를 준비하였다. 준비된 수용액 콜로이드 시편들의 dynamic light scattering(DLS) 분석을 통해 표면 개질 처리 전, 후 입자크기와 제타 전위를 비교하였다. 열처리 전, 후의 나노다이아몬드 분말을 KBr 분말과 혼합하여 pellet 형태로 제작하였고, Fourier transformed infra-red spectroscopy(FT-IR) 흡수 모드 분석으로 표면 작용기 변화 여부를 확인하였다.
)을 사용하였다. 화학적 표면 개질을 위해 나노 다이아몬드 분말을 산화 및 수소 분위기 하에서 400~1000℃ 온도 영역에서 5시간 동안 열처리를 하였다. 열처리 하지 않은 분말과 열처리된 분말을 DI water에 분산하여 30분 동안 초음파 처리를 한 다음 5000 rpm의 회전 속도로 30분 동안 원심분리를 진행하여 수용액 콜로이드를 준비하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 폭발법으로 제조된 나노다이아몬드 분말(Nanostructured & Amorphous Materials Inc.)을 사용하였다.

성능/효과

산화 및 수소 분위기에서의 열처리를 통한 화학적 표면 개질 이후 나노다이아몬드 응집체의 크기는 크게 감소하였으며, 특히, 가장 높은 양의 제타 전위를 나타낸 600℃, 수소 분위기에서 열처리된 나노다이아몬드 분말의 경우 약 55 nm 의 평균 크기를 나타내었다. DLS 측정 결과로부터 산화 및 수소 열처리를 통하여 나노다이아몬드 입자들의 응집제어가 가능하다는 것을 확인하였다.
또한, 개질된 seed 입자들을 사용한 seeding 공정 이후 ~1011 cm−2의 매우 높은 핵생성 밀도를 확보하였다.
또한, 열처리 하지 않은 seed 입자들에 비해 약 50배 정도 크게 향상된 ~2.7 × 1011 cm−2의 매우 높은 핵형성 밀도를 나타내었다.
7 × 10¹¹ cm⁻²의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다. 본 연구를 통하여 산화 및 수소 열처리를 통한 화학적 표면 개질이 나노다이아몬드 seed 입자들의 응집성을 완화시키고 현저한 입자크기 감소를 유도하며, 더 나아가 핵형성 밀도를 크게 향상시키는 효과를 나타냄을 확인하였다.
이는 제타 전위 측정으로부터 예측된 경향과 일치하는 결과이다. 산화 및 수소 분위기에서의 열처리를 통한 화학적 표면 개질 이후 나노다이아몬드 응집체의 크기는 크게 감소하였으며, 특히, 가장 높은 양의 제타 전위를 나타낸 600℃, 수소 분위기에서 열처리된 나노다이아몬드 분말의 경우 약 55 nm 의 평균 크기를 나타내었다. DLS 측정 결과로부터 산화 및 수소 열처리를 통하여 나노다이아몬드 입자들의 응집제어가 가능하다는 것을 확인하였다.
UNCD 박막 증착을 위한 seeding 공정에 사용되는 나노다이아몬드 seed 입자들의 산화 및 수소 열처리를 통한 화학적 표면 개질이 seed 입자들의 응집성 완화와 핵 형성 밀도 향상에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 산화 및 수소 열처리 후 제타 전위가 증가하고 표면 작용기가 변화됨에 따라 나노다이아몬드 응집체의 크기가 크게 감소함을 확인하였다. 특히, 600℃, 수소 열처리 이후 입자 표면의 수소화에 의해 +50 mV 이상의 가장 높은 제타 전위와 현저히 작아진 ~55 nm 응집체 평균 크기가 측정되었고, Si 기판 상에서 ~2.
본 연구에서는 폭발법으로 제조된 나노다이아몬드 seed 입자들을 산화 및 수소 분위기 하에서 열처리 하는 방법을 통하여 나노다이아몬드 입자의 화학적 표면 개질을 시도하였다. 열처리 후 나노다이아몬드 입자 표면의 화학적 작용기(chemical functionalities) 변화를 확인하였고, 응집체의 크기가 현저히 감소하였음을 확인하였다. 또한, 개질된 seed 입자들을 사용한 seeding 공정 이후 ~10¹¹cm⁻²의 매우 높은 핵생성 밀도를 확보하였다.
핵형성 밀도 향상은 산화 열처리된 seed 입자의 경우에도 역시 관찰되었다. 이러한 결과로부터 산화 및 수소 분위기에서의 열처리를 통한 화학적 표면 개질이 UNCD 박막 증착을 위한 나노다이아몬드 핵형성 밀도를 크게 향상시키는 효과를 나타냄을 확인하였다.
수소 열처리 후에는 탄소-산소 간 결합기 peak 강도가 현저하게 감소한 반면에 탄소-수소 결합기 peak 들이 2870~2950 cm⁻¹에서 나타났다. 이로부터 수소 열처리에 의해 나노다이아몬드 입자 표면이 수소화되는 화학적 개질이 진행되었음을 확인하였다.
특히, 600℃, 수소 열처리 이후 입자 표면의 수소화에 의해 +50 mV 이상의 가장 높은 제타 전위와 현저히 작아진 ~55 nm 응집체 평균 크기가 측정되었고, Si 기판 상에서 ~2.7 × 1011 cm−2의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	초미세나노결정질 다이아몬드박막이란?	초미세나노결정질 다이아몬드(ultrananocrystalline diamond, UNCD) 박막은 나노미터 스케일의 매우 작은 크기의 입자로 구성된 미세구조를 가진 다이아몬드 박막을 말한다. UNCD 박막은 마이크로미터 크기의 각진 입자(faceted grain) 형상을 가지는 마이크로결정질 다이아몬드(microcrystalline diamond, MCD)와 달리 매우 평탄한 표면특성을 가질 뿐만 아니라 마이크로결정질 다이아몬드 박막에 비해 더 낮은 온도에서 증착이 가능하기 때문에 매우 얇은 박막의 형태로부터 천연 다이아몬드의 고유한 특성을 구현하는 것이 가능하다.
	UNCD 박막는 어떤 분야에 응용될 수 있는가?	UNCD 박막은 마이크로미터 크기의 각진 입자(faceted grain) 형상을 가지는 마이크로결정질 다이아몬드(microcrystalline diamond, MCD)와 달리 매우 평탄한 표면특성을 가질 뿐만 아니라 마이크로결정질 다이아몬드 박막에 비해 더 낮은 온도에서 증착이 가능하기 때문에 매우 얇은 박막의 형태로부터 천연 다이아몬드의 고유한 특성을 구현하는 것이 가능하다. 또한, 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성을 가져 초저마모 보호코팅, 전기화학적 전극재료, MEMS/NEMS 소자 및 바이오 소자 등 다양한 분야로의 응용이 가능하다[1-5].
	마이크로결정질 다이아몬드 박막과 비교하여 UNCD 박막의 장점은?	초미세나노결정질 다이아몬드(ultrananocrystalline diamond, UNCD) 박막은 나노미터 스케일의 매우 작은 크기의 입자로 구성된 미세구조를 가진 다이아몬드 박막을 말한다. UNCD 박막은 마이크로미터 크기의 각진 입자(faceted grain) 형상을 가지는 마이크로결정질 다이아몬드(microcrystalline diamond, MCD)와 달리 매우 평탄한 표면특성을 가질 뿐만 아니라 마이크로결정질 다이아몬드 박막에 비해 더 낮은 온도에서 증착이 가능하기 때문에 매우 얇은 박막의 형태로부터 천연 다이아몬드의 고유한 특성을 구현하는 것이 가능하다. 또한, 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성을 가져 초저마모 보호코팅, 전기화학적 전극재료, MEMS/NEMS 소자 및 바이오 소자 등 다양한 분야로의 응용이 가능하다[1-5].

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