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문제 정의
- 본 연구에서는 선행연구에서 개발된 Ni71Cr14합금의 소성단계에 따른 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하고자 Cr의 조성비가 높은 Ni59Cr24 조성의 합금을 이용하여 비교 실험을 실시하였다.
- 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하기 위하여 Ni71Cr14합금을 실험군으로 설정하고 산화물의 주성분인 Cr의 조성비가 높은 Ni59Cr24 조성의 상용합금을 대조군으로 설정하여 전단결합강도실험을 실시하였다. 연구결과는 최근 개발된 Ni71-Cr14합금에 적합한 소성단계 제시하고자 한다.
- 이에 본 연구에서는 선행연구에서 개발된 Ni71Cr14합금의 소성단계에 따른 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하고자 하였다. 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하기 위하여 Ni71Cr14합금을 실험군으로 설정하고 산화물의 주성분인 Cr의 조성비가 높은 Ni59Cr24 조성의 상용합금을 대조군으로 설정하여 전단결합강도실험을 실시하였다.
제안 방법
- 전단결합강도관찰을 위한 시편은 각 변의 길이가 10㎜, 두께가 2㎜인 정사각판형태로 주조하여 제작하였다. 그리고 [Table 2]와 같은 소성 단계로 전처리 후 불투명 도재를 도포하여 직경 3㎜ 높이 3㎜의 원기둥 형태로 축성 후 소성하여 전단결합강도관찰 시편을 제작하였다(Fig. 1).
- 금속-도재관용 Ni-Cr계 합금 Ni71Cr14합금과 Ni59Cr24합금의 소성단계에 따른 조성변화와 전단결합 강도를 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 금속-도재관용 Ni-Cr계 합금의 조성에 따른 표면특성 및 결합강도를 관찰하기 위하여 2종의 Ni-Cr계 합금을 선택하여 전단결합강도관찰실험과 그리고 표면성분관찰 실험을 실시하였다(Table 1). 전단결합강도 측정을 위한 도재 분말은 Vintage Halo를 사용하였다.
- 금속-도재관용 Ni-Cr합금의 소성단계에 따른 조성변화와 표면특성 및 결합강도를 관찰하기 위하여 2종의 Ni-Cr합금을 선택하여 전단결합강도관찰실험과 표면성분관찰실험을 실시하였다.
- 본 연구의 선행연구인 Ni-Cr계 합금의 설계에 관한 연구에서 금속-도재관용 합금의 필요사항을 고려하여 Ni67Cr16합금과 Ni69Cr15합금 그리고 Ni71Cr14합금을 설계 하여 연구를 실시하였다. 그 결과 금속-도재관용으로 적용하기 위한 기계적, 금속학적 실험에서 Ni71Cr14합금이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 일반적인 소성단계로 시편을 제작하였을 때 전단결합강도가 우수한 것으로 나타났다(Kim 2013).
- 합금의 소성단계에 따른 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하고자 하였다. 산화물의 변화에 의한 전단결합강도의 변화를 관찰하기 위하여 Ni71Cr14합금을 실험군으로 설정하고 산화물의 주성분인 Cr의 조성비가 높은 Ni59Cr24 조성의 상용합금을 대조군으로 설정하여 전단결합강도실험을 실시하였다. 연구결과는 최근 개발된 Ni71-Cr14합금에 적합한 소성단계 제시하고자 한다.
- 표면성분관찰실험의 산화물 생성은 소성 스케줄에 따라 도재소성로(Vacumat, Vita)를 사용하여 소성하였다. 산화처리가 된 시편들의 표면산화물을 관찰하기 위하여 각 합금의 산화물 생성을 실시한 시편을 에너지 분산형 X선 측정기(EDS-EMAX, Horiba)을 이용하여 표면성분을 분석하였다.
- 전단시험은 전용 jig의 상부가 1㎜/min의 속도를 하강하여 시편에 전단력을 가하고 전단력에 의하여 도재가 파절되는 파절력을 측정하여 전단결합력으로 산출하였다. 실험은 시편분류 별 각각 10개씩 실시하였다.
- 전단결합강도관찰시험은 만능시험기(MTS 858 Bionix Test system, USA.)의 전단력 측정 전용 jig를 이용하였다. 전단시험은 전용 jig의 상부가 1㎜/min의 속도를 하강하여 시편에 전단력을 가하고 전단력에 의하여 도재가 파절되는 파절력을 측정하여 전단결합력으로 산출하였다.
- 전단결합강도관찰을 위한 시편은 각 변의 길이가 10㎜, 두께가 2㎜인 정사각판형태로 주조하여 제작하였다. 그리고 [Table 2]와 같은 소성 단계로 전처리 후 불투명 도재를 도포하여 직경 3㎜ 높이 3㎜의 원기둥 형태로 축성 후 소성하여 전단결합강도관찰 시편을 제작하였다(Fig.
- )의 전단력 측정 전용 jig를 이용하였다. 전단시험은 전용 jig의 상부가 1㎜/min의 속도를 하강하여 시편에 전단력을 가하고 전단력에 의하여 도재가 파절되는 파절력을 측정하여 전단결합력으로 산출하였다. 실험은 시편분류 별 각각 10개씩 실시하였다.
- 표면산화물관찰시편은 각 변의 길이가 10㎜, 두께가 2㎜ 인 정사각판형태의 납형을 제작하고 합금제조사의 사용법에 따라 매몰 및 소환을 실시하고 고주파주조기(Formax, BEGO)를 이용하여 주조를 실시하여 금속시편를 제작하였다. 준비된 금속시편의 표면은 #400, #800, #1000, #1200의 SiC paper를 사용하여 순서대로 표면을 경면연마를 실시하였다.
- 표면성분관찰 결과 시편의 각 소성단계가 누적 될수록 산화물의 성분 보다는 산화물의 양적 변화가 관찰되어 마지막 소성단계인 시편들의 형상 및 성분을 관찰하였다.
- 표면성분관찰실험의 산화물 생성은 소성 스케줄에 따라 도재소성로(Vacumat, Vita)를 사용하여 소성하였다. 산화처리가 된 시편들의 표면산화물을 관찰하기 위하여 각 합금의 산화물 생성을 실시한 시편을 에너지 분산형 X선 측정기(EDS-EMAX, Horiba)을 이용하여 표면성분을 분석하였다.
대상 데이터
- 금속-도재관용 Ni-Cr계 합금의 조성에 따른 표면특성 및 결합강도를 관찰하기 위하여 2종의 Ni-Cr계 합금을 선택하여 전단결합강도관찰실험과 그리고 표면성분관찰 실험을 실시하였다(Table 1). 전단결합강도 측정을 위한 도재 분말은 Vintage Halo를 사용하였다.
- 표면산화물관찰시편은 각 변의 길이가 10㎜, 두께가 2㎜ 인 정사각판형태의 납형을 제작하고 합금제조사의 사용법에 따라 매몰 및 소환을 실시하고 고주파주조기(Formax, BEGO)를 이용하여 주조를 실시하여 금속시편를 제작하였다. 준비된 금속시편의 표면은 #400, #800, #1000, #1200의 SiC paper를 사용하여 순서대로 표면을 경면연마를 실시하였다. 그리고 50㎛ 크기의 Al2O3로 분사 후 3분 동안 증류수에서 초음파세척을 실시하고 증기 세척하여 준비하였다.
데이터처리
- 실험결과는 SPSS Ver. 19.0(SPSS Inc., Chicago, IL. USA)을 이용하여 유의성 95% 유의수준에서 일원배치분산분석과 사후검증을 실시하였다.
성능/효과
- 1. Ni71Cr14합금은 3단계 소성과정을 거친 E3시편에서 가장 높은 결합강도를 나타났다.
- 2. Ni59Cr24합금은 4단계 소성과정을 거친 H4시편에서 가장 높은 결합강도를 나타났다.
- Ni-Cr합금의 소성단계에 의한 산화물 형성과 결합강도를 분석한 결과 Ni71Cr14합금은 소성단계 전반에서 변수가 관찰되나 실험 조건의 3단계 소성과정에서 적정한 결합력을 가지는 것으로 판단된다. 그리고 Ni59Cr24합금은 소성단계 전반에서 안정적인 결과를 보이며 4단계 소성 과정에서 적정한 결합력을 가지는 것으로 판단된다.
- Ni71Cr14 조성의 E4시편과 Ni59Cr24 조성의 H4시편의 O원소가 각 각 23.32wt%, 23.03%로 관찰 되었으며, Ni71Cr14 조성의 Ni원소는 Raw alloy에서 71wt%가 E4시편에서 24.83wt%로 감소 한 것으로 관찰 되었으며, Cr 원소는 Raw alloy에서 14.3wt%가 E4시편에서 30.27wt%로 증가한 것으로 관찰되었다. 그리고 Ni59-Cr24 조성의 Ni원소는 Raw alloy 59.
- 그 결과 Ni71Cr14 조성의 E4의 표면성분관찰실험 결과 산화물은 조대한 조직형상으로 관찰되었다. 그리고 Ni59Cr24 조성의 H4시편의 풍부하고 작은 산화물 조직들이 산포되어있는 것으로 관찰 되었다(Fig.
- 27wt%로 증가한 것으로 관찰되었다. 그리고 Ni59-Cr24 조성의 Ni원소는 Raw alloy 59.3wt%가 H4시편에서 18.01wt%로 감소 한 것으로 관찰되었으며, Cr원소는 Raw alloy에서 24wt%가 H4시편에서 39.55wt%로 증가한 것으로 관찰 되었다(Table 4),(Table 5).
- 합금은 소성단계 전반에서 변수가 관찰되나 실험 조건의 3단계 소성과정에서 적정한 결합력을 가지는 것으로 판단된다. 그리고 Ni59Cr24합금은 소성단계 전반에서 안정적인 결과를 보이며 4단계 소성 과정에서 적정한 결합력을 가지는 것으로 판단된다.
- 05). 그리고 소성과정에 의한 표면산화물의 관찰한 결과 Ni71Cr14합금과 Ni59Cr24합금 모두 4단계 소성과정 후 Ni 성분이 감소하고 Cr 성분이 증가한 것으로 나타났다. 이는 Ni-Cr계 합금의 산화물 형성기전에 의하여 소성단계에 따라 Ni의 산화물이 NiO와 NiCr2O4이의 형상으로 충분히 성장 후 기지에서 Ni가 감소하면서 Cr2O4가 증가하는 기전 나타났다(Baran GR, 1983; Yamamoto, 1985; An 2005).
- 본 연구의 실험에 사용된 합금 Ni71Cr14합금과 Ni59Cr24합금의 전단결합강도를 관찰한 결과 Ni71Cr14합금에서 3단계 소성과정을 거친 E3시편의 결합강도가 가장 높게나타났으며(p<0.05), 4단계 소성과정에서는 결합강도가 낮아지는 것으로 나타났다.
- 전단결합강도를 관찰한 결과 Ni71Cr14 조성합금의 E1시편에서는 21.36㎫, E2시편 34.69㎫, E3시편 40.02㎫, E4시편 29.54㎫, Ni59Cr24 조성합금의 H1시편에서 31.17㎫, H2시편 26.09㎫ H3시편 45.69㎫, H4시편 58.02㎫의 전단결합강도가 산출되었다(Table 3),(Fig. 2).
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