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문제 정의
- 본 조사는 환경농업육성법 제 11조에 따라 우리나라 농경지 토양 중 농약잔류 실태를 파악하고 농업환경보존과 안전한 농산물 생산의 기초자료를 위해 전국 주요 논토양(1999, 2003), 시설재배지토양(2000, 2004), 밭토양(2001, 2005), 과수원토양(2002, 2006)을 대상으로 등록되어 사용되고 있는 약제는 물론 토양잔류 가능성이 큰 성분을 대상으로 농약잔류량의 변동 추이를 조사하였다.
제안 방법
- 2 N NH4Cl 수용액을 가하고 30분간 정치 후 100 mL의 acetone을 가하여 2시간 동안 진탕, 추출, 감압여과하고 잔사를 50 mL의 acetone 으로 씻어 두 여액을 합하였다. 여액을 용량 1L의 분액여두에 옮긴 후 50 mL 포화식염수, 450 mL의 증류수와 dichloromethane 50 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕하고 정치 후 dichloromethane 층을 무수 Na2SO4층에 통과시켜 탈수하였고, dichloromethane 50 mL를 가하여 같은 조작을 반복하였다. 탈수시킨 dichloromethane 층은 40℃의 water bath상에서 감압농축, 건고시킨 후 10 mL hexane으로 정용하여 florisil column chromatography를 행하였다.
- 탈수시킨 dichloromethane 층은 40℃의 water bath상에서 감압농축, 건고시킨 후 10 mL hexane으로 정용하여 florisil column chromatography를 행하였다. 즉 정제용 column에 활성화시킨 florisil 5 g을 채우고 그 위에 1g의 무수 Na2SO4를 넣은 후 50 mL hexane으로 세척하고 상기 10 ml의 hexane 농축액 중 5 mL를 취하여 로딩하고 E1용액(hexane/dichloromethane, v/v, 80/20), E2용액(hexane/ dichloromethane/ acetonitrile, v/v, 49.65/50/0.35), E3용액(hexane/dichloromethane/acetonitrile, v/v, 48.5/50/1.5), E4용액(hexane/dichloromethane/acetonitrile, v/v, 45/50/5), E5용액(dichloromethane/acetonitrile, v/v, 50/50) 순으로 각각 50mL씩의 혼합액으로 용출시켜 각각을 감압 농축하여 5 mL의 hexane에 재용해하여 기기 분석하였다.
- 정제는 칼럼크로마토그라피법을 이용하였다. 직경 1 cm의 pyrex glass column 하단부를 탈지면으로 막고 130℃에서 24시간 동안 활성화시킨 florisil 10 g을 가하여 충진하고 그위에 무수 Na2SO4를 1.5 cm 높이로 깔고 n-hexane 50 mL 를 흘려보낸 다음 hexane에 녹인 시료액을 loading 한 후 용매의 극성을 증가시켜가면서 분획별로 50 mL 용출시켜 40℃에서 감압농축 후 n-hexane 5 mL로 재용해하여 GLC로 분석하였다. 분석대상 농약성분의 회수율은 70~110% 수준으로 양호하였으며 정량한계(LOQ)는 0.
- 토양시료는 논토양(1999, 2003년), 시설재배지토양(2000, 2004년), 밭토양(2001, 2005년), 과수원토양(2002, 2006)을 3월부터 4월말까지 토양변동 조사시에 시료를 채취하였고 시료채취 내역은 Table 1과 같다. 채취방법은 토양시료채취기를 이용하여 10 cm 깊이로 10개 지점에서 채취하여 잘 섞어 500 g 정도를 취한 후 음건, 분쇄하고 2 mm 체를 통과시켜 분석용 시료로 하였다.
- 추출여액에 포화식염수 50 mL, 증류수 500 mL를 가한 후 dichloromethane 100 mL(50 mL × 2회)로 추출한 후 sodium sulfate anhydrous층을 통과시켜 수분제거 후 유기용매 층을 감압 농축하고 hexane 10 mL로 재용해하여 정제 과정에 사용하였다. 추출액 중 5 mL를 취하여 활성 florisil을 이용한 정제 방법에 따라 정제 후 수집된 용출분획을 감압 농축하고 재용해 하여 분석하였다.
- 여액을 용량 1L의 분액여두에 옮긴 후 50 mL 포화식염수, 450 mL의 증류수와 dichloromethane 50 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕하고 정치 후 dichloromethane 층을 무수 Na2SO4층에 통과시켜 탈수하였고, dichloromethane 50 mL를 가하여 같은 조작을 반복하였다. 탈수시킨 dichloromethane 층은 40℃의 water bath상에서 감압농축, 건고시킨 후 10 mL hexane으로 정용하여 florisil column chromatography를 행하였다. 즉 정제용 column에 활성화시킨 florisil 5 g을 채우고 그 위에 1g의 무수 Na2SO4를 넣은 후 50 mL hexane으로 세척하고 상기 10 ml의 hexane 농축액 중 5 mL를 취하여 로딩하고 E1용액(hexane/dichloromethane, v/v, 80/20), E2용액(hexane/ dichloromethane/ acetonitrile, v/v, 49.
- 표준 용액 조제는 작물별 사용토록 등록된 농약 중 분석이 가능하고 잔류가능성이 높은 농약을 선정하였으며 기기분석 가능성, 추출, 각각 성분별 컬럼 머무름 시간(retention time)을 확인한 후 조합하여 표준용액을 그룹별로 제조하였다.
- 풍건 토양 50 g을 acetone에 녹인 살균제 36종, 살충제 63종 및 제초제 31종의 표준액 10 mg L−1의 혼합액 1 mL를 토양에 처리하여 용매가 날아가도록 후드에서 1시간 방치한 후 0.2 N ammonium chloride 용액 30 mL를 가하여 토양을 팽윤 시키고 acetone 100 mL로 2시간 동안 진탕추출하였다.
대상 데이터
- 분석대상 농약은 ECD와 NPD가 부착된 Hewlett Packard 5890II Series gas chromatography와 6890 Series GC System을 이용하였고, column은 DB-5 30 m × 0.25 mm이었고, oven 온도는 60℃ (2 min) → 20℃/min → 120℃ →5℃/min → 270℃ (15 min)로 승온하였다.
- 토양시료는 논토양(1999, 2003년), 시설재배지토양(2000, 2004년), 밭토양(2001, 2005년), 과수원토양(2002, 2006)을 3월부터 4월말까지 토양변동 조사시에 시료를 채취하였고 시료채취 내역은 Table 1과 같다. 채취방법은 토양시료채취기를 이용하여 10 cm 깊이로 10개 지점에서 채취하여 잘 섞어 500 g 정도를 취한 후 음건, 분쇄하고 2 mm 체를 통과시켜 분석용 시료로 하였다.
이론/모형
- 정제는 칼럼크로마토그라피법을 이용하였다. 직경 1 cm의 pyrex glass column 하단부를 탈지면으로 막고 130℃에서 24시간 동안 활성화시킨 florisil 10 g을 가하여 충진하고 그위에 무수 Na2SO4를 1.
성능/효과
- 2000년과 같은 방법으로 2004년에 동일지역 또는 인근 지역에서 150점의 토양을 채취하여 동일한 방법으로 분석한 결과 분석대상농약 110종 성분 중 19성분이 검출되었으며, 이는 2000년 분석시 57성분 검출에 비하여 상당히 낮은 검출빈도를 보였으며, 이는 재배자의 농약안전사용기준을 준수하려는 노력이 향상되어 무분별하게 농약을 살포하지 않은 결과인 것으로 생각된다(Table 5). 특히 2000년도에는 endosulfan의 경우 65.
- 2001년과 같은 방법으로 2005년도에 동일한 지역 또는 인근지역에서 150점 토양을 채취하여 추출 정제 후 분석한결과 분석대성 농약 110종 성분 중 25종 농약성분이 검출되었으며, 이는 2001년 분석시와 검출된 성분 수는 동일하나 각각의 농약성분은 상이하였다(Table 7). 검출된 농약성분 중 살충제인 endosulfan이 70.
- 2002년과 같은 지점이나 인근지역에서 2006년 150점의 토양을 채취하여 잔류농약성분에 대해 분석한 결과는 Table 9에서와 같이 분석대상 농약 110종 성분 중 20성분이 검출되었으며, 이는 2002년의 경우 26종 성분에 비하여 다소 낮은 양상이었고, 2002년의 경우 endosulfan 성분은 45.3%로 높은 검출빈도를 보였으나 2006년에는 5.3%의 낮은 검출빈도를 보였는데 이는 점차 소비자의 기호에 따라 친환경 농업의 확대, 보급과 안전농산물 생산을 위한 농약안전사용기준의 철저한 이행에 의한 것으로 인정된다. 또한 검출빈도도 대체로 2002년에 비해 낮게 나타났으며 제초제의 경우 oxyfluorfen 성분은 잔류기간이 대체로 포장조건에서 16~31일, 실내조건에서 43~134일로 약간 길기 때문에 나타난 것으로 추정된다.
- 2003년에 1999년과 동일한 지역 또는 인근지역에서 150점을 채취하여 잔류농약을 분석한 결과 총 7종의 농약성분이 검출되어 4년 전인 ‘99년도에 14종 농약성분에 비하여 낮았으나 검출된 성분의 검출빈도는 6.0~36.0%로 오히려 높았으며, 그 중 isoprotholane이 36.0%로 가장 높았고, 다음으로 oxadiazon이 33.3%, endosulfan이 16.7%로 높은 경향을 나타냈다(Table 3).
- 2001년과 같은 방법으로 2005년도에 동일한 지역 또는 인근지역에서 150점 토양을 채취하여 추출 정제 후 분석한결과 분석대성 농약 110종 성분 중 25종 농약성분이 검출되었으며, 이는 2001년 분석시와 검출된 성분 수는 동일하나 각각의 농약성분은 상이하였다(Table 7). 검출된 농약성분 중 살충제인 endosulfan이 70.0%의 가장 높은 검출빈도를 보였으며, pendimethalin과 alachlor가 각각 30.7과 18.0%의 대체로 높은 검출빈도를 보였는데 이는 밭 작물재배 시 농촌 노동력 부족으로 인한 제초제의 빈번한 살포와 병해충의 다양성에 따라 나타난 현상으로 보인다.
- 전국 주요 시설재배지 토양 170점을 작물별 시료를 채취하여 토양 중 잔류농약을 분석한 결과는 Table 4에서 보는 바와 같이 분석대상 108약제 중 57종 농약이 검출되었으나 그 밖의 51종 농약은 전혀 검출되지 않았다. 검출된 약제의 검출빈도는 0.6~65.3%로 높은 경향이었으며, 그중에서도 토양살충제인 endosulfan과 잿빛곰팡이병 방제 약제인 procymidone이 65.3과 50%로 높았다. 이는 시설하우스 내에서는 작물의 생육기간이 짧아 재배작물이 자주 변환되고 또한 온도와 습도가 높아 작물의 각종 병해의 발생이 많아져 이들 병해충 방제를 위해 자주 약제를 살포하기 때문인 것으로 추정되며, 비닐하우스 내에서는 자외선 등이 일부 차단되므로 분해가 느리게 진행되는 것으로 생각된다.
- 주요 과수원토양 150점을 2002년 3~4월에 채취하여 토양중 잔류농약을 분석한 결과는 Table 8과 같이 분석대상 110약제 중 26종 농약이 검출되었을 뿐 그 밖의 84종 농약은 검출되지 않았다. 검출빈도는 0.7~45.3%로 나타났으나 그중 endosulfan이 45.3%로 가장 높게 나타났고, chlorfenapyr와 EPN이 16.7과 14.0%로 다소 높은 경향이었다. 검출된 농약성분 수는 시설재배지 다음으로 높게 나타났는데 이는 과수의 종류에 따라 등록된 농약이 다양하고 다른 작물에 비하여 병충해가 다양하게 나타나기 때문인 것으로 추정된다.
- 전국 주요 논토양에서 채취한 토양시료 180점(‘99)에 대한 잔류농약 분석결과는 Table 2에서 보는 바와 같이 분석 대상 100약제 중 14종 농약이 검출되었으나, 그 밖의 약제는 검출되지 않았다. 또한 검출된 약제의 검출빈도는 0.6~21.7%이었으며, butachlor가 21.7%로 가장 높았고, isoprothiolane이 다음으로 높았는데, 이는 1998년도의 농약사용량이 성분량으로 각각 1,000톤과 700톤(농약공업협회, 2002)으로 다른 농약의 사용량에 비해 많았고, 토양 중 반감기도 isoprothiolane이 27~28일, butachlor는 24~27일로 다른 약제들에 비해 길기 때문인 것으로 추정된다.
- 3%의 낮은 검출빈도를 보였는데 이는 점차 소비자의 기호에 따라 친환경 농업의 확대, 보급과 안전농산물 생산을 위한 농약안전사용기준의 철저한 이행에 의한 것으로 인정된다. 또한 검출빈도도 대체로 2002년에 비해 낮게 나타났으며 제초제의 경우 oxyfluorfen 성분은 잔류기간이 대체로 포장조건에서 16~31일, 실내조건에서 43~134일로 약간 길기 때문에 나타난 것으로 추정된다.
- 이는 시설하우스 내에서는 작물의 생육기간이 짧아 재배작물이 자주 변환되고 또한 온도와 습도가 높아 작물의 각종 병해의 발생이 많아져 이들 병해충 방제를 위해 자주 약제를 살포하기 때문인 것으로 추정되며, 비닐하우스 내에서는 자외선 등이 일부 차단되므로 분해가 느리게 진행되는 것으로 생각된다. 한편, 검출된 농약성분 수가 57종으로 토양시료 채취시기가 작물의 생육시기와 같아 병해충, 잡초를 방제하기 위해 농약을 살포하는 시기와 비슷하기 때문에 검출량과 빈도가 높게 나타난 것으로 추정된다.
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