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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리에스터계(TPEE)의 내유성과 내열성을 향상 시키기 위하여 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene–Copolymer와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber)의 탄성체를 1,3-Phenylene- bisoxazoline 가교제로 동적가교 시켜 함량과 첨가된 탄성체에 따른 물성, 열적변화를 관찰하였다.
- 자외선 안정제는 태양광선 중 자외선을 선택적으로 흡수하여 열에너지로 바꾸거나 자외선으로부터 분해되어 생성된 자유라디칼을 소멸시킴으로서 자외선으로부터 플라스틱이 분해되는 것을 미연에 방지해 주는 역할을 수행한다. 이러한 자외선을 차단하거나 흡수하여 플라스틱을 보호할 목적으로 첨가한다. 가교제는 선상고분자 화합물의 분자를 서로 화학 결합시켜서 그물구조를 취하기 위한 물질로 고무의 경우 가황제에 해당되지만 최근 황 이외의 많은 종류가 있기 때문에 가황제를 가교제에 포함하여 부르기도 한다.
제안 방법
- 7~12에는 ASTM oil#1 Oil, ASTM oil#3 Oil 내유성 테스트 결과를 나타내었다. 각 시료들을 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 Oil에 각각 168℃에서 100시간 동안 담근 후 내유성을 평가하였다. 인장강도 변화율의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil#3 에 침적된 시료의 변화율이 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 가장 적게 나타났다.
- 내열성은 제조된 시편을 150℃에서 1000 hrs 내열 노화 시킨후 위와 같은 방법을 이용하여 인장강도변화율, 신율 변화율, 경도 변화율을 측정하였으며, 내유성은 위 시험과 동일한 아령 3호 시편을 제조하고, 오일로는 ASTM NO 1. Oil, ASTM NO 3.
- 본 연구에서 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base 로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene-Copolymer와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber) 의 고무를 첨가하여 동적가교를 시켰다. 동적 가교시 첨가제로 가교제는 유기산합물인 1,3-PBO를 첨가 하였고, 산화방지제로 I1010, 자외선 안정제로 UV-3529 소량 첨가 하였다. TPEE는 사용하기 전에 90 ℃의 열풍건조기에서 24시간 건조후 탄성체 및 첨가제와 이축압출혼련기(Barrel/diameter : 32 mm, length/diameter: 40)를 이용하여 160~220 ℃에서 압출하였다.
- 본 연구에서 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base 로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene-Copolymer와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber) 의 고무를 첨가하여 동적가교를 시켰다. 동적 가교시 첨가제로 가교제는 유기산합물인 1,3-PBO를 첨가 하였고, 산화방지제로 I1010, 자외선 안정제로 UV-3529 소량 첨가 하였다.
- 본 연구에서는 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene-Copolymer 와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber) 의 탄성체를 1,3-Phenylene -bisoxazoline 가교제로 동적가교시켜 함량과 첨가된 탄성체에 따른 물성(내열노화, 내유 침적), 열적변화를 관찰하였다. 3~10 본 연구에서 첨가한 소프트세그먼트 중 Ethylen-prophylene-Copolymer는 Ethylene, Propylene 으로 이루어진 합성고무로 Sulfur, Phenol Resin, 방사선 등으로 가황할 수 있으며, 특히 Diene은 Sulfur가황이 가능하도록 하기 위한 것으로 내오존성, 내후성, 내열성, 내용제성 등이 뛰어나고 다른 합성고무에 비하여 비중이 작으며, 충전제, 오일등의 고충전이 가능하여 경제성이 매우 뛰어난 합성고무이다.
- 사출 시편의 열적 성질은 시차 주사 열량계(differential scan- ning calorimeter; DSC, TA DSC2910)를 이용하여 사출시편에서 약 5 mg의 시료를 채취하여 알루미늄 팬에 넣은 후 질소기체분위기 하에서 상온부터 400 ℃까지 10 ℃/min로 승온 시키면서 열적 성질을 조사하였다. 열적 안정성은 TGA(Thermogravimetric analyzer, Shimadzu 社, TGA-50)를 사용하여 시료에서 약 5 mg 정도를 취하여 10 ℃/min의 승온 속도로 상온에서 700 ℃까지 질소 분위기하에서 스캔하여 온도에 따른 중량감소를 조사하였다.
- 사출 시편의 인장실험은 ASTM-D412 규격에 따라진행하였으며, 측정에 이용된 시편은 시편절단기를 사용하여 아령 3호 형태로 제조하였고, 인장시험은 UTM (United 社, STM-10E)으로 상온에서 500 mm/min의 속도로 측정 5개 sample의 평균값을 취하였다. 경도는 ASTM D2240에서 규정한 방식으로 경도시험기 (Shore A, D type)를 이용하여 측정하고, 시편의 두께는 10 mm 이상으로 경도계로 누른 후 5초 후의 값을 7번 측정한 실험결과의 평균값을 취하였다.
- 소프트세그먼트의 분산상태를 알기 위해서 SEM을 이용하여 시편을 파단하여 도메인들의 분산 상태를 확인하였다.
- Oil 을 이용하였다. 시료는 168℃에서 1000 hrs 동안 오일에 담근 후 꺼내어 증가된 무게를 측정하여 체적변화율와 동인장강도 변화율, 경도변화율 구하였다.
- 이에 혼합한 배합표는 Table 2에 나타내었다. 압출을 통해 얻어진 시료를 펠렛으로 만든 후 80 ℃의 진공건조기에서 24시간 동안 건조 후 사출기를 이용하여 210~240 ℃에서 물리적 성질 조사를 위한 시편을 제조하였다.11~15
- 사출 시편의 열적 성질은 시차 주사 열량계(differential scan- ning calorimeter; DSC, TA DSC2910)를 이용하여 사출시편에서 약 5 mg의 시료를 채취하여 알루미늄 팬에 넣은 후 질소기체분위기 하에서 상온부터 400 ℃까지 10 ℃/min로 승온 시키면서 열적 성질을 조사하였다. 열적 안정성은 TGA(Thermogravimetric analyzer, Shimadzu 社, TGA-50)를 사용하여 시료에서 약 5 mg 정도를 취하여 10 ℃/min의 승온 속도로 상온에서 700 ℃까지 질소 분위기하에서 스캔하여 온도에 따른 중량감소를 조사하였다. 이때, 질소 gas의 퍼지속도는 60 ml/min로 하였다.
- 가교제는 선상고분자 화합물의 분자를 서로 화학 결합시켜서 그물구조를 취하기 위한 물질로 고무의 경우 가황제에 해당되지만 최근 황 이외의 많은 종류가 있기 때문에 가황제를 가교제에 포함하여 부르기도 한다. 최근에는 유기과산화물(Organic Peroxide)이 고무, 실리콘고무의 대표적인 가교제 및 경화제로 쓰이는데, 본 연구에 선는 유기과산화물(Organic Peroxide)을 첨가하여 동적가교물을 제조하였다.
데이터처리
- 사출 시편의 인장실험은 ASTM-D412 규격에 따라진행하였으며, 측정에 이용된 시편은 시편절단기를 사용하여 아령 3호 형태로 제조하였고, 인장시험은 UTM (United 社, STM-10E)으로 상온에서 500 mm/min의 속도로 측정 5개 sample의 평균값을 취하였다. 경도는 ASTM D2240에서 규정한 방식으로 경도시험기 (Shore A, D type)를 이용하여 측정하고, 시편의 두께는 10 mm 이상으로 경도계로 누른 후 5초 후의 값을 7번 측정한 실험결과의 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 신율 측정은 ASTM D412 규격에 따라 UTM을 이용하여 상온에서 시행하였으며, test speed와 return speed는 동일하게 분당 10 mm, hold time은 1분으로 모든 샘플에 대해 동일하게 시행하였다. 이때 신율(%)은 인장을 가하기 전의 기준길이 (Lo)가 50% 또는 100% 인장을, 일정속도로 가한 후 동일한 속도로 회복시켜, 변화된 기준길이(L)를 측정하여 이들의 차이로 다음과 같은 식을 이용하여 구하였다.
성능/효과
- Figure. 3은 경도를 고무의 함량에 따라 비교한 데이터로 고무가 첨가되어 경도가 증가하는 것을 보였지만, 고무함량이 증가 할수록 경도가 감소가 나타났다. 이는 함량이 적을 때는 TPEE와 가교가 잘 이루어 졌지만, 함량이 증가하여 제대로 된 가교를 이루지 못하여 물성이 저하되는 것으로 판단된다.
- 또한, 가교의 경우 구성성분간의 결합력에 따라 열분해온도의 증가효과를 관찰 할 수 있게 된다16. SEM을 이용해서 시편의 파단면을 관찰한 결과 고무도메인들이 표면에 잘 분산되어 있는것을 확인하였다. 본 실험에서는 탄성체와 가교제를 첨가함으로써 고무상의 가교도를 증가시켰고, 구성성분간의 계면장력을 감소시키고 계면접착력을 향상시켜 우수한 열적안정성을 갖는 TPEE를 만들 수 있었다고 판단된다.
- 인장강도 변화율의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil#3 에 침적된 시료의 변화율이 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 가장 적게 나타났다. 경도변화율의 경우 인장변화율과 같이 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil# 3에 침적된 시료의 변화율이더 적게 나타났으며, 가장 적은 변화율을 나타낸 시료는 VAMAC 20 wt%가 첨가된 시료로 ASTM oil#3에서 5% 이하의 변화율을 보였다. 체적변화의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3중에서 ASTM oil#3에 침적된 시료의 변화율 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 적게 나타나, 더 우수한 내유성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 내유성 시험에서는 ASTM oil#1과 ASTM oil#3에서 동적가교된 블래드물이 ASTM oil#3 오일에서 내유성이 더 우수 한 것을 확인하였고, NBR과 VAMAC이 첨가된 블렌드물의 시료가 내유성이 우수한 것을 확인하였다.
- 4~6에는 동적가교 시킨 가교물의 내열특성을 고무 함량의 따라 비교하여 나타내었다. 동적가교 시킨 가교물 중 NBR, VAMAC이 첨가된 시편의 인장강도 변화율, 신율변화율, 경도 변화율이 작음을 확인, VAMAC의 경우 에틸렌, 메틸 아크릴레이트에 카르복실산기를 가진 가교단량체와의 삼원 공중합체이며, 고분자내의 카르복실산기는 디아민같은 이작용기성 반응물(bifunctional reagents)에 의해 가교가 가능하게 되는데 완전히 포화된 사슬은 내열성 향상에 도움을 주어 변화율이 적게 측정 되는 것으로 판단된다. 함량이 5 wt% 물성이 좋아지는 것은 함량이 적을 때는 TPEE와 가교가 함량이 증가하여 제대로 된 가교를 이루지 못하여 물성이 저하되는 것으로 보인다.
- 1, 2는 동적가교 시킨 가교물의 인장강도와 신율을 탄성체 함량의 따라 비교하여 각각 나타내었다. 동적가교 시킨 가교물 중 고무 함량이 증가함에 따라 첨가된 가교물이 인장강도와 신율 모두 감소하는 것은 확인하였지만, VAMAC은 함량이 증가함에 따라 인장강도와 신율이 증가함을 보였다. 이는 에틸렌 아크릴 고무는 높은 인장강도를 가지고 있어, TPEE와 동적가교를 이루면서 가교물의 인장강도 및 신율이 증가 하는 것으로 보인다.
- SEM을 이용해서 시편의 파단면을 관찰한 결과 고무도메인들이 표면에 잘 분산되어 있는것을 확인하였다. 본 실험에서는 탄성체와 가교제를 첨가함으로써 고무상의 가교도를 증가시켰고, 구성성분간의 계면장력을 감소시키고 계면접착력을 향상시켜 우수한 열적안정성을 갖는 TPEE를 만들 수 있었다고 판단된다.
- 열적 특성을 확인 결과 탄성체 함유된 동적가교물의 용융온도가 20 ℃정도 증가 하였으며, 열분해온도는 50 ℃가 증가하였다. 이는 탄성체와 가교제를 첨가함으로써 고무상의 가교도를 증가시켰고, 구성성분간의 계면장력을 감소시키고 계면접착력을 향상시켜 우수한 열적안정성을 갖는 TPEE를 만들 수 있었다.
- 각 시료들을 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 Oil에 각각 168℃에서 100시간 동안 담근 후 내유성을 평가하였다. 인장강도 변화율의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil#3 에 침적된 시료의 변화율이 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 가장 적게 나타났다. 경도변화율의 경우 인장변화율과 같이 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil# 3에 침적된 시료의 변화율이더 적게 나타났으며, 가장 적은 변화율을 나타낸 시료는 VAMAC 20 wt%가 첨가된 시료로 ASTM oil#3에서 5% 이하의 변화율을 보였다.
- 경도변화율의 경우 인장변화율과 같이 ASTM oil#1과 ASTM oil#3 중에서 ASTM oil# 3에 침적된 시료의 변화율이더 적게 나타났으며, 가장 적은 변화율을 나타낸 시료는 VAMAC 20 wt%가 첨가된 시료로 ASTM oil#3에서 5% 이하의 변화율을 보였다. 체적변화의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3중에서 ASTM oil#3에 침적된 시료의 변화율 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 적게 나타나, 더 우수한 내유성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 탄성체가 첨가된 TPEE는 ASTM oil#1에 비하여 ASTM oil#3에 침적된 시료의 물성 변화가 적게 나타나는 것으로 보아 ASTM oil#3에서 더 우수한 내유성을 보이는 것을 확인하였고, NBR이 첨가된 가교물이 다른 동적가교 블레드물에 비해우수한 내유성을 나타내었다.
- 체적변화의 경우 ASTM oil#1과 ASTM oil#3중에서 ASTM oil#3에 침적된 시료의 변화율 더 적게 나타났으며, NBR이 첨가된 시료에서 변화율이 적게 나타나, 더 우수한 내유성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 탄성체가 첨가된 TPEE는 ASTM oil#1에 비하여 ASTM oil#3에 침적된 시료의 물성 변화가 적게 나타나는 것으로 보아 ASTM oil#3에서 더 우수한 내유성을 보이는 것을 확인하였고, NBR이 첨가된 가교물이 다른 동적가교 블레드물에 비해우수한 내유성을 나타내었다. 내유성 평가에서는 NBR이 첨가된 가교물에서 전체적인 물성 변화가 적게 보여고, NBR의 경우 내유성에 우수한 물성을 보이는 고무로 TPEE에 첨가되어 물성을 향상 시킨 것으로 보인다.
- 에 나타내었다. 탄성체가 첨가된지 않은 TPEE에 비해 동적가교 시킨 가교물이 초기 열분해온도가 증가를 알 수 있는데, 탄 성체가 첨가 되어 제조된 동적가교 가교의 초기열분해 온도 (5% 중량 감소온도)가 기본 TPEE에 비해 약 50 ℃ 정도 증가를 탄성체를 함께 첨가한 제조물의 온도증가가 최대 60 ℃ 정도인 것을 알 수 있다. 이를 통하여 탄성체를 첨가하여 동적가교를 시키는 경우 열적 안정성이 증가함을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 폴리에스터계(TPEE)의 내유성과 내열성을 향상 시키기 위하여 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene–Copolymer와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber)의 탄성체를 1,3-Phenylene- bisoxazoline 가교제로 동적가교 시켜 함량과 첨가된 탄성체에 따른 물성, 열적변화를 관찰하였다. 탄성체를 첨가된 동적가교된 블래드물에서 NBR 첨가된 블랜드물의 내열성 인장강도변화와 신율변화 및 경도변화가 적게 나타났고, 함량이 5wt%에서 가장 내열성이 좋게 나타났다.
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