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문제 정의
- (2012)는 역시 sodium copper chlorophyll을 이용해서 견직물의 염색성을 확인하고 염착메카니즘을 연구하였다. 그러나녹색 식물로부터 직접 색소를 추출하여 섬유 염색에 활용한 예는 찾을 수 없어 본 연구를 통해 녹색 식물로부터 클로로필을 추출하여 섬유 염색을 검토해보고자 하였다.
- 본 연구는 식물에서 클로로필을 추출하여 섬유의 염색에 적용하는데 목적을 두었으며, 이를 위해 시금치와 마테 분말을 물, 메탄올, 아세톤으로 추출하여 클로로필을 정량하고, 메탄올 및 아세톤 추출액에 물을 다양한 비율로 혼합하여 양모와 견직물에 대한 염색성을 조사하였다. 메탄올 추출액이 아세톤 추출액보다 클로로필 함량이 많았으며 시금치 분말의 클로로필 함량은 마테 분말의 4.
- 클로로필은 식물의 색소 중 가장 큰 비율을 차지하는 색소일 뿐 아니라 지구 상에서 가장 풍부한 색소로서 클로로필의 염색에의 활용은 자원 활용과 새로운 천연염료 개발 차원에서 의미가 있다. 본 연구의 목적은 녹색의 클로로필을 화학적 개질 없이 식물로부터 직접 추출 하여 섬유의 염색에 적용할 수 있는 방안을 모색하는데 있다. 일반적으로 시판되고 있는 클로로필 표준물은 대표적인 녹황색 채소이며 클로로필을 다량 함유하고 있는 시금치로부터 추출한 것이다.
제안 방법
- 10cm×10cm 크기의 견과 양모 직물을 시료로 하여 IR 염색기(HS-277B)를사용하여염색하였으며메탄올과아세톤의 비등점이 각각 65o C와 56o C인 점을 고려하여 염색온도는 30o C와 45o C로 하여 30분간 염색하였다.
- JS-555 분광색차계(Color Techno System, Japan)를 이용해 D65광원, 10o 표준관찰자조건하에서각시료의색차를 측정하고 K/S값을 산출하였다. 염색에 사용한 양 모직물과 견직물의 염색 전의 색상은 [Table 2]와 같다.
- 본 연구에서는 추출물의 성분이 클로로필임을 확인하고 클로로필의 함량을 측정하기 위해 시금치로부터 추출한 클로로필 표준물을 구입하여식물 추출물의 자외 · 가시광선 분광분석 스펙트럼과 비교하였다. 대표적 녹황색 채소인 시금치의 분말과, 차를 끓인 후 찌꺼기 자원 재활용의 의의가 있는 마테 식물의 분말을 이용하여 물, 메탄올, 아세톤을 용매로 색소를 추출한 후 물을 혼합하여 만든 염액으로 단백질 섬유에 대한 염색성을 조사하였다.
- 이때 클로로필추출액의 양은 일정하게(60mL) 하고 혼합하는 물의 양을 비율에 따라 변화시켜 염액을 제조하였다. 또한 용제 추출액 또는물 추출액만으로도 염색을 실시하여 추출액과 물의 혼합염액으로 염색한 직물들과의 염색성을 비교하였다.
- 메탄올:물 65:35 v/v 염액을 이용해 45o C와 30o C로30분간 염색한 시료에 대하여 드라이클리닝견뢰도, 일 광견뢰도, 땀견뢰도를 측정하고, D65광원이 장착된 라이트 박스(light box) 안에서 그레이스케일을 이용해 견 뢰도 등급을 판정하였다. 드라이클리닝견뢰도는 KS K ISO 105-D01(전 KS K 0644), 일광견뢰도는 KS K ISO 105-B01(전 KS K 0699), 땀견뢰도는 KS K 0715 표준 시험법을 근거로 하였다.
- 본 연구에서는 추출물의 성분이 클로로필임을 확인하고 클로로필의 함량을 측정하기 위해 시금치로부터 추출한 클로로필 표준물을 구입하여식물 추출물의 자외 · 가시광선 분광분석 스펙트럼과 비교하였다.
- 시금치와 마테 분말을 물, 메탄올, 아세톤으로 추출한 후, 메탄올과 아세톤의 경우는 추출액에 물을 혼합 하여 원액 농도를 각각 50%, 65%, 80%, 100%로 하고물 추출액은 원액을 그대로 사용해 양모와 견직물을 염색한 뒤 K/S값을 측정한 결과는 [Fig. 5]와 같다. 그래프에서 원점은 물로 추출하여 염색한 양모와 견직물의 K/S값을 나타내며 최대흡수파장은 모두 660nm이었다.
- 시금치와 마테 분말의 아세톤 및 메탄올 추출액에 물을 혼합한 염액으로 양모직물과 견직물을 염색하여 염색성을 검토하였다. 클로로필은 물에 불용성이므로 용제를 이용하여 시금치와 마테 분말로부터 클로로필을 추출하였으며 섬유와의 친화력을 얻기 위해 물을 혼합하여 염액을 제조하였다.
- 시금치와 마테 분말의 클로로필 성분을 확인하기 위하여, 표준물로서 시금치로부터 추출한 Sigma-Aldrich 의 클로로필 a(CAS 479-61-8)를 구입하여 UV-Vis 분광 분석을실시하였으며그결과는 [Fig. 2]와같다. 표준클로로필 a는 메탄올을 용매로 한 경우는 665nm와 429nm 에서, 아세톤을 용매로 한 경우는 662nm와 430nm에서 최대흡광을 나타내어 red 영역(650~700nm)과 blue 영역 (400~450nm)에서최대흡수파장이 나타나는 것을 확인하였다(Wikipedia, 2012c).
- 클로로필 a(From Spinach, Sigma Aldrich, USA) 표준 물을 메탄올과 아세톤에 0.01g/L 농도로 용해한 후 UVVis 분광분석기(Perkin Elmer Lambda 25)를 이용해 최대흡수파장을 확인하고 이를 통해 추출원액의 클로로필 성분을 확인하였다. Lichtenthaler and Buschmann(2001) 의 방법에 근거하여 최대흡수파장에서의 흡광도를 이용해 추출용액의 클로로필의 함량을 산출하였다.
- 클로로필은 물에 불용성이므로 용제를 이용하여 시금치와 마테 분말로부터 클로로필을 추출하였으며 섬유와의 친화력을 얻기 위해 물을 혼합하여 염액을 제조하였다. 클로로필 추출액과 물을 동량으로 혼합한 추출액:물 50:50 v/v 염액을 만들고, 이보다 추출액을 15% 더 많은 비율로 혼합한 65:35 v/v 염액과, 65:35 염액보다 추출액을 15% 더 많은 비율로 혼합한 80:20 v/v 염액을 제조하였다. 이때 클로로필추출액의 양은 일정하게(60mL) 하고 혼합하는 물의 양을 비율에 따라 변화시켜 염액을 제조하였다.
- 클로로필은 물에 불용성이므로 용제를 이용하여 시금치와 마테 분말로부터 클로로필을 추출하였으며 섬유와의 친화력을 얻기 위해 물을 혼합하여 염액을 제조하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 표준 클로로필 a의 red 영역에서의 최대흡수파장은 선행문헌에 나타난 클로로필 a 의 최대흡수파장(메탄올은 665.2nm, 아세톤은 661.6nm)과 0.2~0.4nm의 차이에 불과한 것을 확인하였다(Lichtenthaler & Buschmann, 2001).
- 시금치 분말(갑당식품, 한국)과 마테 분말(Uenishi E Cia Ltda, Brazil) 30g을 각각 증류수와, 메탄올(Fisher Scientific, HPLC grade), 아세톤(대정화금, Reagent grade) 100% 원액 1L로 실온(25o C)에서 1시간 동안 1차 추출하고, 잔여 분말을 다시 500mL의 용매로 1시간 추출한후 1, 2차 추출액을 합해 추출원액으로 사용하였다.
- C로 하여 30분간 염색하였다. 염색에 사용한 양모직물과 견직물의 규격은 [Table 1]과 같으며 정련된 직물들을 이용하였다.
이론/모형
- 01g/L 농도로 용해한 후 UVVis 분광분석기(Perkin Elmer Lambda 25)를 이용해 최대흡수파장을 확인하고 이를 통해 추출원액의 클로로필 성분을 확인하였다. Lichtenthaler and Buschmann(2001) 의 방법에 근거하여 최대흡수파장에서의 흡광도를 이용해 추출용액의 클로로필의 함량을 산출하였다.
- 광원이 장착된 라이트 박스(light box) 안에서 그레이스케일을 이용해 견 뢰도 등급을 판정하였다. 드라이클리닝견뢰도는 KS K ISO 105-D01(전 KS K 0644), 일광견뢰도는 KS K ISO 105-B01(전 KS K 0699), 땀견뢰도는 KS K 0715 표준 시험법을 근거로 하였다.
- Lichtenthaler and Buschmann(2001)의 클로로필 함량 공식은 [Table 3]과 같다. 또한 Lichtenthaler and Buschmann(2001)의 클로로필 산출 공식을 근거로 하여 시금치와 마테 분말의 클로로필 함량을 구해 [Table 4]에 제시하였다. 전반적으로메탄올추출액이아세톤추출액보다 클로로필 함량이 1.
- 역사적으로 추출액의 UV-Vis 흡광도를 이용해 클로로필 함량을 구할 수 있는 산출식이 다양하게 소개되었는데(Arnon, 1949; Lorenzen, 1966; Lichtenthaler & Buschmann, 2001; Porra, 2002), 본 연구에서는 이들 방법 중 최근 녹색 식물의 클로로필 함량 확인에 가장 많이 이용되고 있는 Lichtenthaler and Buschmann(2001)의 클로로필 정량방법을 적용하였다(Brix, 2009; Sims & Gamon, 2002).
성능/효과
- 본 연구를 통해 식물로부터 추출한 클로로필은 별도의 화학적 개질 없이 단백질 섬유에 염색이 가능한 것을 확인하였으며 클로로필은 이종원소방향족 고리와 측쇄의 카르보닐기가 단백질 섬유의 수산기와 결합함으로서 섬유와 염착하는 것으로 추측 된다. 단백질 섬유의염색을위해서는녹색 식물혹은 그분말을 메탄올로 상온 추출하고 물을 혼합한 염액으로 염색하는 것이 효과적이며 본 연구에서 사용한 조건 중에서는 35% 혼합한 용액으로 45o C에서 염색하는 것이 효과적인 것으로 확인되었다. 또한, 마테나 녹차 분말을 이용하면 차를 끓인 후의 폐기물을 이용할 수 있다는 점에서 자원 활용의 의의가 크다.
- 양모와 견직물 모두 일광견뢰도는 1급 혹은 1~2급으로 매우 낮았다. 드라이클리닝견뢰도는 변 퇴색 등급은 2~3급, 오염 등급은 4~5급으로 드라이클리닝시 오염에 대해서는 견뢰도가 우수한 것으로 나타났다. 땀견뢰도는 산성 땀에 대해서는 변퇴색 등급이, 알칼리성 땀에 대해서는 오염 등급이 높게 나타났다.
- 4nm의 차이만 있었으므로 선행 연구(Lichtenthaler & Buschmann, 2001)에서 제시한 것과 동일한 결과로 판단된다. 따라서 표준 클로로필 a와 동일한 최대흡수파장범위에서 시금치와 마테 분말의 클로로필성분을 확인할 수 있고, 클로로필함량 산출을위해 Lichtenthaler and Buschmann(2001)의 산출식을 사용할 수 있음을 확인하였다.
- 5배로서, 특히 클로로필 b 함량에 있어서 큰 차이가 있었다. 메탄올 및 아세톤 추출원액과 물 추출원액으로는 염색이 거의 이루어지지 않은 반면, 메탄올과 아세톤 추출원액에 물을 혼합하여 염색했을 때에는 염색성이 높아졌으며 특히 메탄올:물 65:35 혼합액의 염색성이 가장 좋았다. 시금치 분말의 경우 마테 분말보다 염색성이 현저히 높았는데 이는 마테 분말의 경우 시금치 분말보다 클로로필 b의 함량이 매우 낮기 때문인 것으로 판단된다.
- 물 100% 추출원액과 메탄올 및 아세톤 100% 추출원액으로 염색한 경우에는 ∆E값이 매우 낮아 K/S값과 같은 결과를 나타내었으며 먼셀 색상의 경우, 물 추출원액으로염색한시료는모두 Y 계열, 메탄올 및 아세톤추출 원액으로염색한시료는 GY~Y 계열을 나타내었다. 메탄올 추출액으로 염색한 시료의 ∆E값은 아세톤 추출액으로 염색한 시료보다 현저하게 높았으며, 가장 높은 ∆E값을 보인 시료는 메탄올:물 65:35 혼합액으로 염색한 시료로서 이는 앞의 K/S값 분석과 동일한 결과를 나타낸다. 양모의 K/S값이 견직물보다 높았던 것과는 달리 ∆E 값에 있어서는 견직물이 양모보다 높았는데 이는 양모의 경우 염색 전 원포의 Lab값이 견직물보다 컸기 때문으로 판단된다(Table 2).
- 본 연구는 식물에서 클로로필을 추출하여 섬유의 염색에 적용하는데 목적을 두었으며, 이를 위해 시금치와 마테 분말을 물, 메탄올, 아세톤으로 추출하여 클로로필을 정량하고, 메탄올 및 아세톤 추출액에 물을 다양한 비율로 혼합하여 양모와 견직물에 대한 염색성을 조사하였다. 메탄올 추출액이 아세톤 추출액보다 클로로필 함량이 많았으며 시금치 분말의 클로로필 함량은 마테 분말의 4.3~4.5배로서, 특히 클로로필 b 함량에 있어서 큰 차이가 있었다. 메탄올 및 아세톤 추출원액과 물 추출원액으로는 염색이 거의 이루어지지 않은 반면, 메탄올과 아세톤 추출원액에 물을 혼합하여 염색했을 때에는 염색성이 높아졌으며 특히 메탄올:물 65:35 혼합액의 염색성이 가장 좋았다.
- 물 100% 추출원액과 메탄올 및 아세톤 100% 추출원액으로 염색한 경우에는 ∆E값이 매우 낮아 K/S값과 같은 결과를 나타내었으며 먼셀 색상의 경우, 물 추출원액으로염색한시료는모두 Y 계열, 메탄올 및 아세톤추출 원액으로염색한시료는 GY~Y 계열을 나타내었다. 메탄올 추출액으로 염색한 시료의 ∆E값은 아세톤 추출액으로 염색한 시료보다 현저하게 높았으며, 가장 높은 ∆E값을 보인 시료는 메탄올:물 65:35 혼합액으로 염색한 시료로서 이는 앞의 K/S값 분석과 동일한 결과를 나타낸다.
- 시금치 분말의 경우 마테 분말보다 염색성이 현저히 높았는데 이는 마테 분말의 경우 시금치 분말보다 클로로필 b의 함량이 매우 낮기 때문인 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 식물로부터 추출한 클로로필은 별도의 화학적 개질 없이 단백질 섬유에 염색이 가능한 것을 확인하였으며 클로로필은 이종원소방향족 고리와 측쇄의 카르보닐기가 단백질 섬유의 수산기와 결합함으로서 섬유와 염착하는 것으로 추측 된다. 단백질 섬유의염색을위해서는녹색 식물혹은 그분말을 메탄올로 상온 추출하고 물을 혼합한 염액으로 염색하는 것이 효과적이며 본 연구에서 사용한 조건 중에서는 35% 혼합한 용액으로 45o C에서 염색하는 것이 효과적인 것으로 확인되었다.
- 시금치 분말의 메탄올 추출액의 경우 메탄올과 물을 65:35로 혼합했을 때, 그 다음으로 80:20으로 혼합했을 때 두드러진 K/S값을 나타내었다. 시금치 분말의 메탄올:물 65:35 혼합액으로 45o C에서 염색한 양모는 모든 시료중 가장 높은 K/S값인 2.93을 나타내었고 그 다음으로, 30o C에서 염색한 양모는 2.22, 메탄올:물 80:20 혼합액 으로 45o C에서 염색한 양모는 2.11을 나타내었다. 양모에 비해 견직물의 K/S값은 낮았는데, 시금치 분말의 메탄올:물 65:35 혼합액으로 30o C에서 염색한 시료는 1.
- 1% 많았다. 시금치 분말의 총 클로로필 함량은 마테 분말의 4.3~4.5배로, 마테 분말에 함유된 클로로필 함량은 시금치 분말의 20~23%에 불과한 것으로 확인되었다. 클로로필 a의 경우 시금치 분말에서는 마테 분말의 3.
- 3]은 시금치와 마테 분말을 물로 추출한 후 UV Vis 분광분석을 실시한 결과이다. 시금치-물 추출액의 경우 표준 클로로필 a의 흡광곡선에서 나타났던 red 영역의 흡수피크가 전혀 나타나지 않았고 마테-물 추출액의흡광곡선에서는 red 영역에서 미약한 피크가 나타났다. 그러나 마테-물 추출액의 최대흡수파장은 677nm로서, 이는 표준 클로로필 a를 메탄올과 아세톤으로 추출해서 나타난 최대흡수파장, 665nm 및 662nm와 크게 다르다.
- 아세톤의 경우에도 아세톤:물 65:35 혼합비가 가장 좋은 K/S값을 나타내었으나 아세톤으로 염색한 시료 중 K/S값이 가장 높은 것은 0.73(시금치 분말-양모-30)으로서 메탄올 추출액에 비해 염색성이 현저히 낮은 것을 확인하였다.
- 이는 용제 추출액의 농도가 65%일 때가 50%일 때에 비해 염색이 더 잘 되었으나 추출액의 비율이 80%로 더 높아진 경우에는 오히려 물의 함량이 너무 낮아져 섬유로의 확산과 친화성이 감소 되어 염색성이 낮아진 것으로 판단된다. 염료의 양과 섬유와의 친화성의 두 상반된 요소로 인해 본 실험의 조건 중에서는 용제 추출액:물의 65:35 혼합염액의 경우 좋은 염색성을 나타냈다.
- 89로서 시금치 분말에 비해 K/S값이 현저하게 낮았다. 염색온도에 따른 K/S값을 볼 때, 메탄올 추출액으로 염색한 경우에는 45o C에서의 염색성이 높게나타났으며, 아세톤 추출액으로 염색한 경우에는 혼합한 물의 양이 50%일 때는 45o C의 염색성이, 물이 35%이하로 혼합된 염액에서는 30o C에서의 염색이 더 우수하거나 유사하였다(Fig. 5).
- 염색온도에 따른 K/S값의 결과는 용제와 물 혼합염 액의 비등점과 관계가 있는 것으로 추측되는데, 비등점이 65o C인 메탄올은 비등점이 56o C인 아세톤보다 높은 염색온도에서의 염색성이 더 좋고, 물이 많이 함유되어 있으면 용제원액보다 높은 염색온도에서 염색이 더 잘되는 것으로 판단된다. 이는 염료의 섬유에의 확산을 높이기 위해직접염료, 산성염료, 식물염료 등을 비등점 부근에서 염색하는 원리와 같으며(Kanazawa & Yashima, 1991), Inglesby and Zeronian(2001)의 연구에서 비등점이 더 높은 DMSO-D6가 D2O보다 높은 온도에서 염료 확산계수의 증가폭이 컸던 것과 유사한 결과이다.
후속연구
- 마테분말로염색한시료는 K/S값이시금치분말로염색한 시료보다 현저히 낮았는데, 이는 마테 분말의 클로로필 b의 함량이 매우 낮아, 단백질 섬유와 결합할 수있는 카르보닐기 좌석이 시금치 분말보다 적은데 기인하는 것으로 보인다. 그러나 마테 추출원액의 클로로필 함량이 시금치 추출원액의 20~23%에 불과했던 것을 고려한다면 불량한 염색성 결과는 아니며 염액을 추출할 때보다 많은 양의 마테 분말을 사용하여 추출액을 제조하여 염색하거나 반복 염색을 한다면 진한 색상을 얻을수 있을 것이다.
- 또한, 마테나 녹차 분말을 이용하면 차를 끓인 후의 폐기물을 이용할 수 있다는 점에서 자원 활용의 의의가 크다. 염색한 직물의 일광견뢰도와 드라이클리닝견뢰도는 비교적 낮은 것으로 확인되었는데 앞으로 매염처리나 후처리 등 염색견뢰도향상을 위한 지속적인 연구를 통해 녹색 식물의 클로로필을 이용한 직물 염색이 실용화될 수 있을 것으로 기대한다.
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