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문제 정의
- 본 논문에서는 다공성 실리카 에어로겔 분말을 에폭시 수지바인더와 아민계 경화제로 열경화 가교법을 이용하여 단열복합체를 제작 실험하였다. 에어로겔이 가지고 있는 기존의 낮은 밀도와 기공성으로 인하여 기계적인 특성이 취약하고 성형이 어려운 점을 개선하기 위한 물리적인 특성을 분석하였고 단열소재로의 응용을 위한 구조적인 특성과 단열 특성을 실험을 통해 규명하고자 한다.
제안 방법
- 분산제로는 BYK-2155 (BYK Chemie社)를 사용하였으며 접착력을 향상시키기 위하여 실란계 커플링제를 사용하였다. 또한 공정중 기포 제거를 위하여 소포제를 첨가하였다.
- 본 논문에서는 다공성 실리카 에어로겔 분말을 에폭시 수지바인더와 아민계 경화제로 열경화 가교법을 이용하여 단열복합체를 제작 실험하였다. 에어로겔이 가지고 있는 기존의 낮은 밀도와 기공성으로 인하여 기계적인 특성이 취약하고 성형이 어려운 점을 개선하기 위한 물리적인 특성을 분석하였고 단열소재로의 응용을 위한 구조적인 특성과 단열 특성을 실험을 통해 규명하고자 한다.
- 측정범위는 상판의 온도 10 ℃, 하판의 온도 30 ℃의 범위에서 상판과 하판의 온도 편차를 이용하여 측정하였다. 부피비율로 25 % 이상 투입하였을 경우 높은 기공도 및 낮은 밀도로 인하여 성형화에 난점이 있고 성형후 기계적인 물성이 미흡하여 측정이 불가하므로 에어로겔 함량을 최대 20 wt% 까지 투입하여 실험하였다.
- 에어로겔/에폭시 고분자 복합단열재의 기계적인 강도를 측정하기 위하여 UTM (FB-20K, 일본 IMADA社) 을 이용하여 점접촉에 의한 압축하중을 측정하였다. 성형경화된 시편을 가로세로 10 mm x 10 mm로 자른 후 중앙부위에 압축하중계를 점접촉으로 고정한 후 하중을 인가하여 파괴되는 순간의 하중값을 측정하였다. 두께는 초기 시편과 동일한 10 mm 로 고정하였다.
- 이 때 에폭시 수지에 대한 실리카 에어로겔분말의 함량비는 5, 10, 15, 20 wt%로 첨가혼합하였다. 제조공정은 에폭시 바인더와 경화제를 pre-mixer에 투입하고 200 rpm으로 1내지 2시간 교반하여 충분히 혼화시킨 후 에어로겔을 투입한다.
- 제작된 단열소재 내에서 실리카 에어로겔이 분산경화된 에폭시 가교(epoxy cross-linked) 된 경화내열 특성을 확인하기 위하여 열중량분석 (TGA, Thermal Gravimetric Analysis)을 진행하였다. 측정은 Mettler Toledo社로의 851eLF1600 모델을 이용하여 분석하였으며 10 ℃/min의 승온속도로 1200 ℃ 까지 승온하며 시료의 중량변화 특성을 측정하였다.
- 제조된 나노복합체의 구조적인 특성은 주사전자현미경(SEM, Scanning Electronic Microscope, Hitachi社 S-4300)으로 미세구조를 분석하였고 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)를 이용하여 에폭시 모재에 분산된 실리카 에어로겔의 SiO2 성분을 검출할 수 있었다.
- 초다공성 에어로겔 분말을 에폭시 고분자를 모재로 한 바인더에 함침경화를 시켜 단열재를 제작하여 표면특성과 표면분자 분석 등의 구조적 물성평가, 그리고 열적 및 기계적인 특성 등을 분석하였다. 다공성 에어로겔은 공업용 물유리를 모재로 HMDS (hexamethyl disilazane)와 헥산을 이용하여 초다공성, 초소수성 나노에어로겔 분말을 제조하였고 그 분말을 이용하여 에폭시 바인더를 이용하여 열경화법으로 에어로겔이 분산 함침되어 있는 초소수성 단열소재를 제작하였다.
- 1 nm ∼ 100 mm) 장치를 사용하였고 KS L-9106법에 의하여 샘플 크기는 10 mm x 200 mm x 200 mm 크기로 제작하였다. 측정범위는 상판의 온도 10 ℃, 하판의 온도 30 ℃의 범위에서 상판과 하판의 온도 편차를 이용하여 측정하였다. 부피비율로 25 % 이상 투입하였을 경우 높은 기공도 및 낮은 밀도로 인하여 성형화에 난점이 있고 성형후 기계적인 물성이 미흡하여 측정이 불가하므로 에어로겔 함량을 최대 20 wt% 까지 투입하여 실험하였다.
- 제작된 단열소재 내에서 실리카 에어로겔이 분산경화된 에폭시 가교(epoxy cross-linked) 된 경화내열 특성을 확인하기 위하여 열중량분석 (TGA, Thermal Gravimetric Analysis)을 진행하였다. 측정은 Mettler Toledo社로의 851eLF1600 모델을 이용하여 분석하였으며 10 ℃/min의 승온속도로 1200 ℃ 까지 승온하며 시료의 중량변화 특성을 측정하였다.
대상 데이터
- 초다공성 에어로겔 분말을 에폭시 고분자를 모재로 한 바인더에 함침경화를 시켜 단열재를 제작하여 표면특성과 표면분자 분석 등의 구조적 물성평가, 그리고 열적 및 기계적인 특성 등을 분석하였다. 다공성 에어로겔은 공업용 물유리를 모재로 HMDS (hexamethyl disilazane)와 헥산을 이용하여 초다공성, 초소수성 나노에어로겔 분말을 제조하였고 그 분말을 이용하여 에폭시 바인더를 이용하여 열경화법으로 에어로겔이 분산 함침되어 있는 초소수성 단열소재를 제작하였다. 다공성 실리카가 함침된 에어로겔/고분자 복합체의 열전도도는 에어로겔의 함량을 0 wt%에서 20 wt%로 증가시킴에 따라 115 mW/mK 에서 75 mW/mK 로 감소하는 등 단열효과가 향상되었다.
- 본 실험에 사용된 다공성 실리카 에어로겔은 엠파워(주)에서 제조한 EMP-SAP0911 제품으로, 주요물성으로는 입자의 직경이 20 μm, 분말 원소재의 열전도율이 0.02 ∼ 0.03 W/mK, 기공율이 90 % 이상의 초다공성 분말소재이다.
- 본 실험의 고분자 가교를 위한 바인더 물질로 사용한 열경화형 에폭시 수지는 Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) (KER-828, 금호P&B社)를 사용하였고 경화제로는 일본 아지노모토社에서 제조된 아지큐어 PN-23 을 사용하였다.
- 본 실험의 고분자 가교를 위한 바인더 물질로 사용한 열경화형 에폭시 수지는 Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) (KER-828, 금호P&B社)를 사용하였고 경화제로는 일본 아지노모토社에서 제조된 아지큐어 PN-23 을 사용하였다. 분산제로는 BYK-2155 (BYK Chemie社)를 사용하였으며 접착력을 향상시키기 위하여 실란계 커플링제를 사용하였다. 또한 공정중 기포 제거를 위하여 소포제를 첨가하였다.
이론/모형
- 에어로겔/에폭시 고분자 복합단열재의 기계적인 강도를 측정하기 위하여 UTM (FB-20K, 일본 IMADA社) 을 이용하여 점접촉에 의한 압축하중을 측정하였다. 성형경화된 시편을 가로세로 10 mm x 10 mm로 자른 후 중앙부위에 압축하중계를 점접촉으로 고정한 후 하중을 인가하여 파괴되는 순간의 하중값을 측정하였다.
- 또한 Guarded Hot Plate법은 중앙에 주열판이 있고 양쪽에 시료를 넣어 열을 중앙에서 상하로 전달하는 방법을 사용하며 Heat Flow Meter법과는 다른 상하로 전달하는 열을 계산하여 보정시료 없이 열전도도를 직접 측정하는 방법이다. 이 연구에서는 Heat Flow Meter법을 사용하여 열전도도를 측정하였다.
- 측정방법은 Heat Flow Meter법을 이용하여 측정하였으며 일본 EKO社의 HC-074-314 (Traversing length : 0.1 nm ∼ 100 mm) 장치를 사용하였고 KS L-9106법에 의하여 샘플 크기는 10 mm x 200 mm x 200 mm 크기로 제작하였다.
성능/효과
- Table 1은 기존에 단열재로 가장 많이 사용되고 있는 일반적인 단열재료와 에어로겔의 단열특성을 요약하였으며 에어로겔은 가장 일반적인 폴리우레탄 포움과 파이버글라스 대비 약 1.5∼2배 이상의 우수한 단열특성을 가지고 있음을 알 수 있다.
- 그 결과 에어로겔의 함량이 증가함에 열전도도는 선형적으로 감소하며, 최대 20 wt%로 함량을 증가시킬 경우 열전도도는 75 mW/mK까지 개선이 되었다. 본래의 열전도도인 15 ∼ 25 mW/mK 인 물성과 에폭시의 열전도율의 평균값과 유사한 결과를 얻을 수 있었다.
- 다공성 에어로겔은 공업용 물유리를 모재로 HMDS (hexamethyl disilazane)와 헥산을 이용하여 초다공성, 초소수성 나노에어로겔 분말을 제조하였고 그 분말을 이용하여 에폭시 바인더를 이용하여 열경화법으로 에어로겔이 분산 함침되어 있는 초소수성 단열소재를 제작하였다. 다공성 실리카가 함침된 에어로겔/고분자 복합체의 열전도도는 에어로겔의 함량을 0 wt%에서 20 wt%로 증가시킴에 따라 115 mW/mK 에서 75 mW/mK 로 감소하는 등 단열효과가 향상되었다. 또한, 단열재로의 적용을 위하여 기계적 응력을 측정한 결과 에어로겔의 함침된 양이 증가할수록 압축하중은 감소하여 에어로겔의 첨가함량이 15 wt%를 초과할 경우 급격한 강도저하를 보였다.
- 본래의 열전도도인 15 ∼ 25 mW/mK 인 물성과 에폭시의 열전도율의 평균값과 유사한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 에어로겔의 함량이 증가할수록 열전도도는 감소하여 에어로겔이 가지고 있는 단열특성과 모재(matrix material)인 에폭시 바인더와의 상호 상보적인 물성변화를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 그러나 에어로겔의 부피가 너무 작은 관계로 필러인 에어로겔의 첨가량을 20 % 이상 증가시킬 수 없는 어려움으로 인하여 획기적인 열전도도의 향상을 기대할 수는 없었다.
- 다공성 실리카가 함침된 에어로겔/고분자 복합체의 열전도도는 에어로겔의 함량을 0 wt%에서 20 wt%로 증가시킴에 따라 115 mW/mK 에서 75 mW/mK 로 감소하는 등 단열효과가 향상되었다. 또한, 단열재로의 적용을 위하여 기계적 응력을 측정한 결과 에어로겔의 함침된 양이 증가할수록 압축하중은 감소하여 에어로겔의 첨가함량이 15 wt%를 초과할 경우 급격한 강도저하를 보였다. 즉 에어로겔이 단열성에는 우수한 결과를 갖지만 실리카 기공이 기공도가 증가함에 따라 기계적인 특성에 부정적인 효과로 작용한 것이다.
- 4는 에어로겔이 10 wt% 함침된 단열소재의 표면 미세구조 사진이다. 모재(base material)인 에폭시 수지가 경화된 가교고분자물질 사이로 에어로겔 입자들이 일정하게 분산되어 고착되어 있는 양상을 확인할 수가 있다. 이는 단열특성을 갖고 있는 에어로겔이 고분자 수지 안에 매우 우수한 분산성을 확보하였음을 알 수 있다.
- 8과 같은 결과를 얻었다. 에어로겔 첨가량이 증가할수록 기계적인 강도는 감소를 하는 경향을 보였는데 특히 단열재입자로 사용되어진 필러 에어로겔의 함량이 15 wt%를 초과할 경우 기계적인 강도가 급격하게 감소하여 취약한 특성을 보였다. 이는 매우 높은 다공성질로 인하여 물리적 응력이 취약해 졌기 때문이며 다공성 증가로 인해 열전도도의 감소라는 단열효과의 상승과 서로 상충되는 기계적인 특성을 보인다.
후속연구
- 즉 에어로겔이 단열성에는 우수한 결과를 갖지만 실리카 기공이 기공도가 증가함에 따라 기계적인 특성에 부정적인 효과로 작용한 것이다. 따라서 단열소재로 적용하기 위하여서는 기계적인 강도의 향상 및 유기바인더를 이용한 성형화 기술개발 뿐만 아니라 무기바인더 및 제형을 위한 가교기술에 보다 집중적이고 광범위한 연구가 추가로 요구된다.
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