[논문]ZrO2의 혼합방법 차이가 ZTA의 기계적 물성에 미치는 영향

손정호

doi:10.3740/mrsk.2013.23.11.625

ZrO2의 혼합방법 차이가 ZTA의 기계적 물성에 미치는 영향
Effect of Difference in Mixing Methods of Zirconia on Mechanical Properties of ZTA 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.23 no.11, 2013년, pp.625 - 630

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, intermediate-mixed powders were prepared by loading zirconia powders initially in a ball-mill jar and loading alumina powders afterward; the initial-mixed powders were produced by loading zirconia and alumina powders together in the ball-mill jar. The effect of such differences in mixing method on the mechanical properties was investigated. In intermediate-mixed powders, the volume fraction of large particles slightly increased and, simultaneously, zirconia particles formed agglomerates that, due to early ball-mill loading of the zirconia powders only, were more dispersed than were the initial-mixed powders. For the intermediate-mixed powders, zirconia agglomerates were destroyed more quickly than were initial-mixed powders, so the number of dispersed zirconia particles rose and the inhibitory effect of densification due to the addition of a second phase was more obvious. In the microstructure of intermediate-mixed powders, zirconia grains were homogeneously dispersed and grain growth by coalescence was found to occur with increasing sintering temperature. For the initial-mixed powders, large zirconia grains formed by localized early-densification on the inside contacts of some zirconia agglomerates were observed in the early stages of sintering. The intermediate-mixed powders had slightly lower hardness values as a whole but higher fracture toughness compared to that of the initial-mixed powders.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

10) 본 연구에서는 비표면적이 16 m2/g이고 결정자 크기(crystalline size)가 220 Å인 3Y-TZP 지르코니아 분말을 사용하여 볼밀 초기부터 지르코니아를 알루미나에 혼합했을 경우와 지르코니아만을 장입하여 볼 밀링을 일정시간 행한 후 알루미나를 혼합했을 경우에 대해서 혼합방식의 차이가 최종적으로 ZTA의 밀도, 미세구조, 경도 및 파괴인성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
본 연구에서는 지르코니아를 알루미나에 혼합하는데 있어 볼밀의 초기에는 지르코니아만 장입하고 볼밀중간에 알루미나를 혼합하는 중간혼합분말과 볼밀의 초기에 지르코니아와 알루미나를 함께 장입하는 초기혼합분말을 제조하여 이러한 혼합방법의 차이가 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보았다.

제안 방법

결정상 분석은 X-선 회절분석장치(XRD: M03X-HF, MacScience Co., Ltd., Japan)를 사용하여 분석하였으며 측정조건은 Target 전력 30 kV-30 mA, Cu target, CS method(Sampling width:0.04deg, Scan Speed: 4.00deg/min), 그리고 20 ≤ 2θ ≤60°로 하였다.
2와 1:1이었다. 그리고 각각의 첨가제는 원료분체에 대해 분산제 0.8 wt%, 결합제 1 wt%, 가소제 0.1 wt%, 소포제 0.04 wt%로 고정하여 첨가하였다.
볼밀된 분체의 입도분석은 레이져 회절 입도분석기(LA950V2, HORIBA, Japan)를 사용하였다. 성형체의 밀도는 칫수법으로 계산하였으며, 소결체의 밀도는 액중칭량법(Archimedes법)으로 측정하였다.
00deg/min), 그리고 20 ≤ 2θ ≤60°로 하였다. 소결시편의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope(JEOL, JSM-6701F))으로 관찰하였으며 경도와 파괴인성은 Vickers Hardness Tester(452SVD, Wilson-Wolpert, USA)를 사용하여 측정하였다.
이 α-Al2O3에 3Y-TZP 분말의 첨가량은 15 wt%로 정하였고 직경 5 mm 와 10 mm 지르코니아볼이 무게비 1:1로 내장된 1 l 용량의 PE 용기에 장입하여 볼밀을 행하였다.

대상 데이터

¹⁰⁾ 본 연구에서는 비표면적이 16 m²/g이고 결정자 크기(crystalline size)가 220 Å인 3Y-TZP 지르코니아 분말을 사용하여 볼밀 초기부터 지르코니아를 알루미나에 혼합했을 경우와 지르코니아만을 장입하여 볼 밀링을 일정시간 행한 후 알루미나를 혼합했을 경우에 대해서 혼합방식의 차이가 최종적으로 ZTA의 밀도, 미세구조, 경도 및 파괴인성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. Al₂O₃원료 분체로는 일본 스미토모사의 상용 분말(99.8 %) 을 사용하였으며 ZrO₂의 첨가량은 15 wt%로 고정하였다.
본 연구에서는 출발원료로 α-Al2O3(AES-11, SUMITOMO Co., Japan)와 비표면적이 16 m2/g인 3Y-TZP(3YEM, AMS Co., Korea)를 사용하였다.
4는 중간혼합분말을 이용하여 제조한 시편의 소결온도에 따른 미세구조 변화를 보여주는 SEM 사진을 나타낸 것이다. 사진에서 검은 부위는 모상인 알루미나이고 흰 부위는 제2상인 지르코니아이다. 전체적으로 알루미나 기지내에 지르코니아가 잘 분산되어 있음을 알 수 있다.
실험에서 사용한 AES-11은 α-Al2O3로서 예비실험에서 측정한 평균입경은 0.45 µm로 나타났다.
이 α-Al₂O₃에 3Y-TZP 분말의 첨가량은 15 wt%로 정하였고 직경 5 mm 와 10 mm 지르코니아볼이 무게비 1:1로 내장된 1 l 용량의 PE 용기에 장입하여 볼밀을 행하였다. 이때 분산매로는 물을 사용하였으며 분산제로는 Cerasperse 5468CF(Sannopco, Japan), 결합제로는 PVA #500(10 wt% 수용액), 가소제로는 에틸렌글리콜(덕산, 한국), 소포제는 SN-defoamer 485(Sannopco, Japan)를 사용하였다. 원료분체:물 그리고 슬러리:볼의 부피비는 각각 1:1.

이론/모형

볼밀된 분체의 입도분석은 레이져 회절 입도분석기(LA950V2, HORIBA, Japan)를 사용하였다. 성형체의 밀도는 칫수법으로 계산하였으며, 소결체의 밀도는 액중칭량법(Archimedes법)으로 측정하였다. 결정상 분석은 X-선 회절분석장치(XRD: M03X-HF, MacScience Co.

성능/효과

1) 중간혼합분말에서 알루미나의 볼밀시간 감소에 의해 큰 입자의 부피분율이 미세하게 증가하였으나, 지르코니아만 장입하고 행한 초기볼밀로 인해 응집체를 형성하고 있던 지르코니아 입자들이 초기혼합분말에 비해 더 많이 분산되었다.
2) 중간혼합분말의 경우, 초기혼합분말에 비해 파괴된 지르코니아 응집체의 수가 더 많으므로 분산된 지르코니아 입자의 개수 역시 더 많아지게 되어서 제2상 첨가에 의한 치밀화 억제효과가 더 잘 나타난다.
3) 중간혼합분말의 경우 균일하게 지르코니아가 분산된 미세구조를 가지며 소결온도가 상승함에 따라 지르코니아 입자간의 합체에 의한 입자성장을 하게 되나 초기혼합분말의 경우에는 일부 미분쇄된 지르코니아 응집체 내부의 입자 접촉부에서 일어나는 부분적인 조기 치밀화에 의해 소결초기 단계에서도 크게 성장한 지르코니아 입자가 관찰되고 있다.
4) 중간혼합분말은 초기혼합분말에 비해 전체적으로 다소 낮은 경도값을 가지나 파괴인성에 있어서는 더 높은 최고값(9.65 MPa#)을 나타내었다.
6) 그러나, 알루미나 기지에 분산된 상태의 지르코니아는 기지의 상변태 억제 효과로 인해 실제로 0.6~1.0 µm까지 정방정상이 안정할 수 있고 기지의 elastic modulus가 증가할수록 임계 입자크기는 증가하게 된다.
사진에서 검은 부위는 모상인 알루미나이고 흰 부위는 제2상인 지르코니아이다. 전체적으로 알루미나 기지내에 지르코니아가 잘 분산되어 있음을 알 수 있다. 지르코니아는 입계 혹은 triple junction에 포획되어 drag force로서 입계이동속도를 감소시키지만 소결 온도가 상승하게 되면 지르코니아의 입자성장기구인 합체에 의해 입자성장을 하게 된다.
5에는 초기혼합분말을 이용하여 제조한 시편의 소결온도에 따른 미세구조 변화를 보여주는 SEM 사진이다. 전체적으로 중간혼합분말에 비해 미세구조내에 일부 크게 성장한 지르코니아 입자가 분포하고 있음을 알 수 있다. 이러한 결과는 1400℃에서 소결한 시편에서도 관찰되고 있으며 이는 볼밀과정에서 일부 미분쇄된 지르코니아 응집체 내부의 입자 접촉부에서 일어나는 부분 적인 조기 치밀화에 따른 것으로 추정된다.
7에는 두 종류의 혼합 분말로 제조한 소결체에 대해서 Vickers Hardness Tester(452SVD, Wilson-Wolpert, USA)를 사용하여 10 kgf의 하중으로 10초간 유지한 후 측정한 파괴인성(K_1c)값을 나타내었다. 전체적으로는 두종류의 혼합분말 모두 상승 후 다시 감소하는 추세를 보여주고 있다. 중간혼합분말의 경우, 상승 이후 1500℃에서 최고값인 9.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	ZTA가 정방정계 지르코니아에서 단사정계로 상전이시 발생하는 체적팽창은 어떤 입자에 의하여 억제되는가?	ZTA의 경우에는 정방정계 지르코니아가 단사정계로 상전이시 발생하는 체적팽창이 기지상인 알루미나에 의해 억제되기 때문에, 비교적 낮은 함량(< 10 vol%)의 지르코니아가 포함된 ZTA에서는 안정화제 없이도 상온에서 정방정계 지르코니아가 존재할 수 있다.5) 또한 같은 이유로 해서 정방정계 입자의 임계크기도 TZP(Tetragonal Zirconia Polycrystals)의 2배 가량이 되기도 한다.
	ZTA의 인성은 지르코니아 입자크기가 어떠할 때 증가하는가?	그러나 실질적으로 ZTA의 주요 특성인 인성은 지르 코니아 입자크기가 감소할수록 증가하는 것으로 알려져 있다.10) 본 연구에서는 비표면적이 16 m2/g이고 결정자 크기(crystalline size)가 220 Å인 3Y-TZP 지르코니아 분말을 사용하여 볼밀 초기부터 지르코니아를 알루미나에 혼합했을 경우와 지르코니아만을 장입하여 볼 밀링을 일정시간 행한 후 알루미나를 혼합했을 경우에 대해서 혼합방식의 차이가 최종적으로 ZTA의 밀도, 미세구조, 경도 및 파괴인성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
	정방정계 입자의 임계크기가 TZP의 2배가 되는 이유는?	ZTA의 경우에는 정방정계 지르코니아가 단사정계로 상전이시 발생하는 체적팽창이 기지상인 알루미나에 의해 억제되기 때문에, 비교적 낮은 함량(< 10 vol%)의 지르코니아가 포함된 ZTA에서는 안정화제 없이도 상온에서 정방정계 지르코니아가 존재할 수 있다.5) 또한 같은 이유로 해서 정방정계 입자의 임계크기도 TZP(Tetragonal Zirconia Polycrystals)의 2배 가량이 되기도 한다.

참고문헌 (10)

R. C. Garvie, R. H. Hannik and R. T. Pascoe, Nature, 258, 703 (1975).

상세보기
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R. H. J. Hannink, P. M. Kelly and B. C. Muddle, J. Am. Ceram. Soc., 83(3), 461 (2000).

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M. Szutkowska, J. Achiev. Mater. Manuf. Eng., 54(2), 202 (2012).
F. F. Lange, J. Mater. Sci., 4(17), 247 (1982).
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G. Orange, G. Fantozzi, P. Homerin, F. Thevenot, A. Leriche and F. Cambier, Adv. Ceram., 24, 1075 (1988).
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C. W. Huang, M. T. Weng and W. C. J. Wei, J. Ceram. Process. Res., 9(3), 221 (2008).
A. Alsebaie, A. G. Olabi, A. Rafferty and T. Prescott, The fourth Arabic congress in material science, 2, 390, Al. fath university, Libya, (2005).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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