전구체의 물성에 따른 리튬 2차전지용 Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2의 전기화학적 특성 변화 Influence of Precursor on the Electrochemical Properties of Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2 Cathode for the Lithium Secondary Battery원문보기
리튬2차전지용 양극소재인 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$를 공침법을 이용해 $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체로부터 합성하였고, 공침조건을 조절하여 전구체의 1차 입자 형상을 Flake형상과 Needle형상으로 제어하였다. 동일한 공정으로 리튬과 혼합하고 열처리하여, 입도, 탭밀도, 화학적 성분 등이 동일한 분체물성의 양극 소재를 합성하였다. 전구체의 1차입자 형상에 따른 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$의 전기화학적 특성을 평가하고, 이 특성의 변화를 SEM, XRD, EELS로 이용하여 분석하여 연관성을 고찰하였다. Needle형상 전구체로 합성한 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ 양극의 1차입자는 Flake형상 전구체로 합성한 경우보다 작고, EELS결과로는 입자표면의 Li농도가 내부보다 상대적으로 높았다. 전기화학적인 수명과 출력특성에서 Needle형상 전구체로 합성한 양극이 Flake형상 전구체의 경우보다 우수한 특성을 보였는데, 임피던스 측정으로부터 낮은 전하이동저항에 연관되어 있을 것으로 생각된다.
리튬2차전지용 양극소재인 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$를 공침법을 이용해 $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체로부터 합성하였고, 공침조건을 조절하여 전구체의 1차 입자 형상을 Flake형상과 Needle형상으로 제어하였다. 동일한 공정으로 리튬과 혼합하고 열처리하여, 입도, 탭밀도, 화학적 성분 등이 동일한 분체물성의 양극 소재를 합성하였다. 전구체의 1차입자 형상에 따른 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$의 전기화학적 특성을 평가하고, 이 특성의 변화를 SEM, XRD, EELS로 이용하여 분석하여 연관성을 고찰하였다. Needle형상 전구체로 합성한 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ 양극의 1차입자는 Flake형상 전구체로 합성한 경우보다 작고, EELS결과로는 입자표면의 Li농도가 내부보다 상대적으로 높았다. 전기화학적인 수명과 출력특성에서 Needle형상 전구체로 합성한 양극이 Flake형상 전구체의 경우보다 우수한 특성을 보였는데, 임피던스 측정으로부터 낮은 전하이동저항에 연관되어 있을 것으로 생각된다.
The one of the cathode material, $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$, was synthesized by the precursor, $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$, from the co-precipitation method and the morphologies of the primary particle of precursors were flake and needle-shape by controlling the pre...
The one of the cathode material, $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$, was synthesized by the precursor, $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$, from the co-precipitation method and the morphologies of the primary particle of precursors were flake and needle-shape by controlling the precipitation parameters. Identical powder properties, such as particle size, tap density, chemical composition, were obtained by same process of lithiation and heat-treatment. The relation between electrochemical performances of $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ and the primary particle morphology of precursors was analyzed by SEM, XRD and EELS. In the $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ cathode from the needle-shape precursor, the primary particle size was smaller than that from flake-shape precursor and high Li concentration at grain edge comparing grain center. The cycle and rate performances of the cathode from needle-shape precursor shows superior to those from flake-shape precursor, which might be attributed to low charge-transfer resistance by impedance measurement.
The one of the cathode material, $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$, was synthesized by the precursor, $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$, from the co-precipitation method and the morphologies of the primary particle of precursors were flake and needle-shape by controlling the precipitation parameters. Identical powder properties, such as particle size, tap density, chemical composition, were obtained by same process of lithiation and heat-treatment. The relation between electrochemical performances of $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ and the primary particle morphology of precursors was analyzed by SEM, XRD and EELS. In the $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ cathode from the needle-shape precursor, the primary particle size was smaller than that from flake-shape precursor and high Li concentration at grain edge comparing grain center. The cycle and rate performances of the cathode from needle-shape precursor shows superior to those from flake-shape precursor, which might be attributed to low charge-transfer resistance by impedance measurement.
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문제 정의
3)O2에 대한 많은 연구결과가 발표되고 있으나,1-5,8,9,12,13) 양극소재의 특성을 좌우하는 전구체의 물성 제어는 공침법이 비교적 용이하고 양산에 적합한 것으로 알려져 있다.2,3) 이러한 공침법에 의한 고밀도 구형의 전구체 물성제어에 관한 연구는 다수 발표되었으나,2-5) 전구체의 1차입자 형상에 따른 최종산물의 전기화학적 거동 및 물성에 관한 연구결과는 보고된 바 없으므로, 본 연구에서는 Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2의 전구체의 1차입자 형상 및 결정립 크기 등의 물성과 리튬화 반응한 후의 최종산물인 Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2의 전기 화학적 특성의 연관성을 고찰하였다.
본 연구에서는 리튬2차전지용 3성분계 대표적인 양극소재인 NCM에 대해 전구체의 물성에 따른 Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2 양극소재의 전기화학적 특성변화를 관찰하였다. 출발물질인 전구체를 Flake형상 전구체와 Needle형상의 전구체로 만들기 위한 공침반응 조건에 조정하여 1차입자의 형상을 제어하였고, 이후 동일조건으로 혼합과 열처리공정을 거쳐 Lithium화하여 평가하였다.
제안 방법
3성분계인 NixCoyMnz(OH)2계를 만들기 위해 Fig.1과 같은 구조의 반응기를 이용하여 하였으며, 반응조내의 암모니아 농도와 pH를 조절하여 Fig. 2와 같이 2종류의 전구체를 만들었다. Fig.
결정상 확인을 위해 XRD (BRUKER D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였으며, 1차입자의 형상 및 결정립 크기 및 국부적인 위치에 따른 Li분포 상태를 분석하기 위해 TEM (JEOL, JEM-ARM200FA)과 EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy, GATAN사, ENFINA)를 이용하였다. TEM-EELS와 같은 경우 미세한 부분의 측정에 의해 국부적인 편재가능성을 고려하고 재현성 확보를 위해, 복수 측정에 의한 결과를 비교하여 가장 대표적인 결과를 채택하였다. 또한, 양극소재의 물성인 Metals조성비와 불순물 등을 파악하기 위해 ICP (Inductively Coupled Plasma Spectrometry)는 Perkin Elmer사의 Optima-7000DV장비를 사용하였고, 겉보기 밀도분석인 탭밀도 (Tap density) 측정은 Micromeritics사의 GeoPyc-1360 장비를 사용하였다.
제조된 분말의 미세구조 관찰을 위해 SEM (Scanning Electron Microscope, Quanta 400)을 사용하였다. 결정상 확인을 위해 XRD (BRUKER D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였으며, 1차입자의 형상 및 결정립 크기 및 국부적인 위치에 따른 Li분포 상태를 분석하기 위해 TEM (JEOL, JEM-ARM200FA)과 EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy, GATAN사, ENFINA)를 이용하였다. TEM-EELS와 같은 경우 미세한 부분의 측정에 의해 국부적인 편재가능성을 고려하고 재현성 확보를 위해, 복수 측정에 의한 결과를 비교하여 가장 대표적인 결과를 채택하였다.
극판 조성은 양극 활물질 95 wt%, 도전재 Denka Black 2.5 wt%, 결착제 PVDF 2.5 wt%의 비율로 사용하였으며, N-methyl-2-pyrrolidone 용매로 혼합하여 Slurry를 제조하였고, Al-foil 위에 닥터블레이드를 이용하여 동일한 두께로 도포하여, 전극으로 제조한 뒤 100oC온도 4시간이상 건조시킨 후 압연을 통해 전극밀도를 조정하였다. 압연 후 100oC 진공 오븐에서 건조하여 잔류수분을 제거하였다.
2C~2C의 방전율을 측정하여 평가하였다. 동일하게 제조된 셀로 임피던스 분석은 Ivium nStat를 이용하여 0.1Hz-100KHz의 주파수영역에서 측정하였다.
본 실험에서는 Fig. 1과 같이 CSTR (Continuous Stirring Tank Reactor)를 이용하여 NiSO4, CoSO4, MnSO4의 조성비를 5:2:3 mol%로 Metals Acid 상태로 만들고, 착물 형성제(Chelating Agent)인 암모니아를 사용하여 공침 반응 (Co-Precipitation)을 수행하고 공침제로서 산화이온(OH−)을 제공하는 NaOH를 사용하여 공침물을 얻고 이를 세정한 후 100~120oC의 건조기에서 12시간 정도로 건조하여 Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2 전구체 분말을 제조하였다.
전기화학적 특성 측정을 위한 Coin type half Cell은 대극으로는 Lithium Metal을 사용한 2016형을 사용하였으며, 셀 제작은 Ar 분위기의 glove box 내에서 수행하였다. 전해액은 1 mol LiPF6 EC/EMC/DMC = 1:1:1를 사용하였으며, 분리막은 풀리에틸렌 다공성 필름을 사용하였으며, 제작된 셀의 전기화학적 특성분석은 Won A Tech사의 WBCS 3000 Battery Cycler장비를 사용하여 2.5~4.5 V 전압범위에서 CCCV조건으로 0.2C 2회 충방전 후 0.2C와 1C로 수명특성을 평가하였고, 출력특성은 동일한 전압범위에서 0.2C~2C의 방전율을 측정하여 평가하였다. 동일하게 제조된 셀로 임피던스 분석은 Ivium nStat를 이용하여 0.
출발 원료인 전구체의 형상에 따른 최종 소재의 국부적인 차이를 살펴보기 위해 1차 입자를 미세하게 center와 edge부분으로 나누어, Li 및 각 전이 금속의 분포 및 산화수 변화를 살펴 본 TEM-EELS의 결과를 Fig. 6부터 Fig. 9에 나타내었다. Fig.
3)O2 양극소재의 전기화학적 특성변화를 관찰하였다. 출발물질인 전구체를 Flake형상 전구체와 Needle형상의 전구체로 만들기 위한 공침반응 조건에 조정하여 1차입자의 형상을 제어하였고, 이후 동일조건으로 혼합과 열처리공정을 거쳐 Lithium화하여 평가하였다. 최종적으로 합성된 Li(Ni0.
대상 데이터
압연 후 100oC 진공 오븐에서 건조하여 잔류수분을 제거하였다. 전기화학적 특성 측정을 위한 Coin type half Cell은 대극으로는 Lithium Metal을 사용한 2016형을 사용하였으며, 셀 제작은 Ar 분위기의 glove box 내에서 수행하였다. 전해액은 1 mol LiPF6 EC/EMC/DMC = 1:1:1를 사용하였으며, 분리막은 풀리에틸렌 다공성 필름을 사용하였으며, 제작된 셀의 전기화학적 특성분석은 Won A Tech사의 WBCS 3000 Battery Cycler장비를 사용하여 2.
이론/모형
TEM-EELS와 같은 경우 미세한 부분의 측정에 의해 국부적인 편재가능성을 고려하고 재현성 확보를 위해, 복수 측정에 의한 결과를 비교하여 가장 대표적인 결과를 채택하였다. 또한, 양극소재의 물성인 Metals조성비와 불순물 등을 파악하기 위해 ICP (Inductively Coupled Plasma Spectrometry)는 Perkin Elmer사의 Optima-7000DV장비를 사용하였고, 겉보기 밀도분석인 탭밀도 (Tap density) 측정은 Micromeritics사의 GeoPyc-1360 장비를 사용하였다.
3)O2 양극 활물질을 합성하였다. 제조된 분말의 미세구조 관찰을 위해 SEM (Scanning Electron Microscope, Quanta 400)을 사용하였다. 결정상 확인을 위해 XRD (BRUKER D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였으며, 1차입자의 형상 및 결정립 크기 및 국부적인 위치에 따른 Li분포 상태를 분석하기 위해 TEM (JEOL, JEM-ARM200FA)과 EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy, GATAN사, ENFINA)를 이용하였다.
성능/효과
7(a)에서 알 수 있듯이 Flake형상 전구체를 사용한 시료의 경우 Li의 분포는 center와 edge에서 큰 유의 차를 관찰할 수 없으나, Fig. 7(b)의 Needle형상 전구체를 사용한 시료의 경우에는 center에 비해 edge의 Li의 에너지손실피크강도가 증가함을 관찰할 수 있다. Mn, Co, Ni의 M-edge의 에너지손실이 각각 49, 60, 68 eV로 Li K-edge 에너지손실인 55 eV와 유사하고 중첩되어7)정량분석이 용이하지는 않으나, center와 edge에서 Li의 에너지손실이 차이가 나고 이는 center와 edge에서의 Li의 분포를 정성적으로 판단할 수 있다.
ICP결과로 보면 전이금속 간의 약간의 차이는 있으나 전체적으로 의도했던 Ni:Co:Mn의 몰비가 5:2:3으로 제어되고 있음을 알 수 있다. 1차입자의 크기 차이는 있으나 입도분석을 통해 나타난 2차 입자들의 입도 분포는 평균 입경 외에도 전체적인 입도 분포가 유사함을 알 수 있으며, 전극밀도에 영향을 주는 탭밀도의 경우에도 유사한 값으로 제어되었음을 알 수 있다.
또한 Table. 2의 XRD lattice parameter을 통한 결정성분석결과로는 결정성에 대한 강도비I(003)/I(104) 값이 Needle형상 전구체를 사용한 경우가 1.47로 Flake형상 전구체의 사용 시료의 1.32 보다 높아, 전기화학적 특성도 유리할 것으로 예상되었다.1,2) 반면, I(003)/I(104) 강도비가 낮을수록 결정성이 떨어지고, Ni이 Li자리로 들어가는 cation mixing 현상이 생기는 등 전기화학 특성에서도 불리한 것으로 알려져 있다.
1,2) 반면, I(003)/I(104) 강도비가 낮을수록 결정성이 떨어지고, Ni이 Li자리로 들어가는 cation mixing 현상이 생기는 등 전기화학 특성에서도 불리한 것으로 알려져 있다.6) Fig. 5의 XRD상에서는 두 시료 모두 스피넬 구조와 층상구조를 구분하는 기준이 되는3) (006)과 (012)의 Peak 및 (108)과 (110)에서도 peak split이 관찰되었다. 또한, 두 시료간의 열처리조건 등이 변화될 경우 Peak의 위치가 달라질 수 있으나, 이번 실험에서는 Peak의 위치는 동일한 결정상으로 판단되었다.
3)O2 소재에 대한 입경 및 탭밀도 등의 분체 특성과 결정성을 나타내는 XRD 결과에서는 큰 유의차가 없었다. 그러나 전기화학적 특성 평가에서는 Flake형상 보다는 Needle형상의 전구체가 수명 특성과 출력 특성과 같은 전기화학적 특성면이 상대적으로 우수한 것으로 평가 되었다. 이는 1차입자의 크기와 입자 내에서의 Li의 농도 구배에 따라 전지 특성에 영향을 주었다고 판단할 수 있다.
2 mAh/g 로 증가함을 알 수 있다. 또한 0.2C부터 2C까지의 방전출력을 나타낸 Fig.11에서도 나타낸 바와 같이 Needle형상 전구체를 사용한 시료의 2C/0.2C의 용량비는 92% 로, 81% 인 Flake형상 전구체를 사용한 시료에 비해 우수한 출력특성을 보임을 알 수 있다.
5의 XRD상에서는 두 시료 모두 스피넬 구조와 층상구조를 구분하는 기준이 되는3) (006)과 (012)의 Peak 및 (108)과 (110)에서도 peak split이 관찰되었다. 또한, 두 시료간의 열처리조건 등이 변화될 경우 Peak의 위치가 달라질 수 있으나, 이번 실험에서는 Peak의 위치는 동일한 결정상으로 판단되었다.
이상의 수명과 출력의 특성 유의차를 보이는 것으로 유추할 수 있는 것은 출발 원료인 전구체의 형상을 제어할 경우, 리튬과의 화합물을 만드는 동일한 2차 공정을 거치고, 평균적인 화학조성, 입경 및 탭밀도와 같이 대표적인 분말 물성에서 유사한 물성을 보이는 시료의 경우라 하더라도, 앞서 기술한 바와 같이 최종산물의 1차입자의 크기 및 국부적인 Li의 농도 차이를 보이고, 이런 물성 차이에 의해서 전지특성에도 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
LiCoO2를 대체할 후보는 무엇인가?
현재 성능 및 가격 면에서 LiCoO2를 대체할 후보소재중 하나로 꼽히는 것이 3성분계의 양극 활물질 Ni-rich Li(Ni1-x-yCoxMny)O2계이다.1-5,8-10,12-15) 이는 a-NaFeO2 층상 구조로 높은 리튬 이온의 이동성을 가지며, 가격이 상대적으로 저렴하고, 독성이 적으며, 200 mAh/g 에 가까운 높은 방전 용량을 가지고 있는 장점을 가지고 있다.
양극 활물질 Ni-rich Li(Ni1-x-yCoxMny)O2계는 무슨 장점을 가지는가?
현재 성능 및 가격 면에서 LiCoO2를 대체할 후보소재중 하나로 꼽히는 것이 3성분계의 양극 활물질 Ni-rich Li(Ni1-x-yCoxMny)O2계이다.1-5,8-10,12-15) 이는 a-NaFeO2 층상 구조로 높은 리튬 이온의 이동성을 가지며, 가격이 상대적으로 저렴하고, 독성이 적으며, 200 mAh/g 에 가까운 높은 방전 용량을 가지고 있는 장점을 가지고 있다. 이중에 하나인 Li(Ni0.
리튬2차전지는 무엇때문에 활발한 연구가 시작되었는가?
리튬2차전지는 LiCoO2를 양극으로, 탄소를 음극으로, 사용하여 상용화됨으로서 다양한 특성의 전극 활물질에 대한 활발한 연구가 시작되었다. 리튬 이차전지의 중요한 구성소재 중 하나인 양극은 기존의 LiCoO2 일변도에서 벗어나 용량이 높은 3원계 물질(Li[Ni, Co, Mn]O2), 저렴한 가격의 LiMn2O4, LiFePO4와 같은 새로운 양극활물질이 개발되어 부분 상용화 되어 있다.
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