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문제 정의
- 3) 기존의 연구에서 B2O3-ZnO-SiO2-K2O, B2O3-ZnO-Al2O3-K2O, B2O3-ZnO-SiO2-TeO2, B2O3-ZnO-SiO2-CaO, Bi2O3-ZnO-B2O3-MgO, BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 6가지 유리 조성에 YAG를 첨가하여 제조한 색변환 유리의 발광특성을 분석한 결과, Ba계 유리에서 가장 우수한 발광특성을 보였다.9) 따라서 본 연구에서는 이러한 결과를 바탕으로 BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리의 조성에서 TiO2의 첨가가 색변환 유리의 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 고굴절 성분인 TiO2를 첨가한 glass frit과 황색 형광체로 cerium이 도핑 된 YAG를 이용하여 색변환 유리를 제작하였다.
- 색변환 유리의 발광특성 향상을 위하여 BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리의 굴절률 향상을 통한 광추출 향상 가능성에 대해 연구를 진행하였다. 이를 위해 유리성분에 TiO2를 1, 3, 5 mol% 로 첨가량을 증가시킨 결과 유리의 굴절률은 TiO2 함량에 비례하여 굴절률이 증가하였다.
제안 방법
- Table 1에는 실험에 사용한 4가지 유리의 몰 성분비를 나타내었다. BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 TiO2 첨가가 색변환 유리의 발광특성에 미치는 영향을 확인하기 위해 TiO2의 첨가량을 달리하여 색변환 유리를 제조하였다. KFP-001은 기준 샘플로서 BaO, ZnO, B2O3, SiO2를 각각 25 mol%로 제조하였으며, KFP-037은 기준 샘플에 TiO2의 함량을 1 mol%, KFP-039는 3 mol%, KFP-040은 5 mol%를 각각 첨가하여 제조하였다.
- BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 TiO2 첨가가 색변환 유리의 발광특성에 미치는 영향을 확인하기 위해 TiO2의 첨가량을 달리하여 색변환 유리를 제조하였다. KFP-001은 기준 샘플로서 BaO, ZnO, B2O3, SiO2를 각각 25 mol%로 제조하였으며, KFP-037은 기준 샘플에 TiO2의 함량을 1 mol%, KFP-039는 3 mol%, KFP-040은 5 mol%를 각각 첨가하여 제조하였다. 유리 용융시, 기포를 제거하기 위한 청징제로는 BaSO4을 사용하였으며, 각 유리의 batch에 0.
- BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 고굴절 성분인 TiO2를 첨가한 glass frit과 황색 형광체로 cerium이 도핑 된 YAG를 이용하여 색변환 유리를 제작하였다. TiO2의 첨가량에 변화를 줌으로써 유리와 형광체 계면 사이의 index matching을 통한 색변환 유리의 광특성 변화를 고찰하였다.
- 색변환 유리의 광 특성은 반사컵 위에 색변환 유리를 얹어 청색 LED빛으로 여기하는 방식의 적분구 광도계(LMS-400IPT, J&C, Korea)를 이용하여 발광효율(Luminous efficacy), CIE 색좌표(Chromaticity coordinates), 색온도(CCT), 연색지수(CRI) 등을 평가하였다.
- 각각의 조성 함량 별로 볼밀에서 12시간 혼합 후 1400 ℃에서 2시간 용융하였다. 용융된 유리는 굴절률 측정 시편 및 glass frit 제작을 위해 각각 580 ℃에서 예열한 흑연 몰드에 부어 어닐링하고, roller-quenching하여 ribbon cullet을 제조하였다. Ribbon cullet은 볼밀에서 60 RPM으로 2시간 분쇄 후 270 mesh sieve에 통과시켜 4가지 glass frit을 얻었다.
- KFP-001은 기준 샘플로서 BaO, ZnO, B2O3, SiO2를 각각 25 mol%로 제조하였으며, KFP-037은 기준 샘플에 TiO2의 함량을 1 mol%, KFP-039는 3 mol%, KFP-040은 5 mol%를 각각 첨가하여 제조하였다. 유리 용융시, 기포를 제거하기 위한 청징제로는 BaSO4을 사용하였으며, 각 유리의 batch에 0.3 wt% 씩 첨가하였다.
- 유리의 물성평가로서 전이점(Tg, DTG-60H, Shimadzu, Japan)과 589.3 nm 파장에서 굴절률(Abbe Refractometer, Shimadzu, Japan)을 측정하였다. 색변환 유리의 광 특성은 반사컵 위에 색변환 유리를 얹어 청색 LED빛으로 여기하는 방식의 적분구 광도계(LMS-400IPT, J&C, Korea)를 이용하여 발광효율(Luminous efficacy), CIE 색좌표(Chromaticity coordinates), 색온도(CCT), 연색지수(CRI) 등을 평가하였다.
- TiO2를 첨가하지 않은 기준 샘플 KFP-001이 586 ℃로 가장 높은 값을 보였으며, TiO2를 5 mol% 첨가한 KFP-040이 558 ℃로 가장 낮은 값을 보였다. 이를 바탕으로 색변환 유리의 소결 온도를 결정하였다. TiO2를 첨가함으로써 굴절률 향상에 의한 광효율 증가를 목표로 하는 것이지만 색변환 유리의 소결온도 저하에 따른 형광체와 유리의 반응가능성도 작아져 색변환 유리의 화학적 안정성도 증가될 수 있는 부가적인 효과를 볼 수도 있을 것으로 판단된다.
대상 데이터
- 9) 따라서 본 연구에서는 이러한 결과를 바탕으로 BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리의 조성에서 TiO2의 첨가가 색변환 유리의 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 고굴절 성분인 TiO2를 첨가한 glass frit과 황색 형광체로 cerium이 도핑 된 YAG를 이용하여 색변환 유리를 제작하였다. TiO2의 첨가량에 변화를 줌으로써 유리와 형광체 계면 사이의 index matching을 통한 색변환 유리의 광특성 변화를 고찰하였다.
- 각각의 glass frit에 D50이 15 μm 크기를 갖는 cerium이 도핑 된 YAG 형광체(Y3Al5O12:Ce, DLP-Y60-15, 대주전자, Korea)를 5 wt%를 혼합하였다.
성능/효과
- 1) 본 실험에서 TiO2 첨가량이 증가할수록 색변환 유리의 연색지수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 TiO2를 첨가함으로써 조명으로 쓰이기 위해 요구되는 조건중 하나인 고연색성의 색변환 유리를 제작할 수 있을 것으로 판단된다.
- LED의 광효율인 광 발광 양자 효율(photoluminescence quantum efficiency) 은 여기 광원의 흡수된 광자 당 방출 된 광자의 수로 정의된다.10) TiO2를 1 mol% 첨가한 색변환 유리가 TiO2를 첨가하지 않은 기준 샘플보다 흡수한 빛이 더 적었기 때문에 비록 PL intensity는 유사하지만 발광효율은 더 우수한 결과가 나온 것으로 판단된다. TiO2 첨가량이 증가할수록 색변환 유리의 발광효율은 우수했다.
- 즉, 어떤 색의 색온도가 낮다는 것은 그 색이 좀 더 따뜻하게 느껴진다는 것을 의미하고, 색온도가 높다는 것은 차게 느껴지는 색을 의미한다.11) BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 TiO2를 첨가하여 제작한 색변환 유리는 TiO2 첨가량이 증가할수록 색온도가 점점 증가하였다. TiO2를 함유하지 않은 기준 샘플 KPG-001 색변환 유리의 색온도는 3527 K으로 가장 낮은 값을 나타냈으며, TiO2를 5 mol%로 가장 많이 함유한 KPG-139 색변환 유리의 색온도는 3678 K으로 가장 높은 값을 나타내었다.
- 따라서 형광체와의 굴절률 차이로 인한 산란 손실을 줄이기 위해 고굴절 유리의 조성 개발이 필요하다.3) 기존의 연구에서 B2O3-ZnO-SiO2-K2O, B2O3-ZnO-Al2O3-K2O, B2O3-ZnO-SiO2-TeO2, B2O3-ZnO-SiO2-CaO, Bi2O3-ZnO-B2O3-MgO, BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 6가지 유리 조성에 YAG를 첨가하여 제조한 색변환 유리의 발광특성을 분석한 결과, Ba계 유리에서 가장 우수한 발광특성을 보였다.9) 따라서 본 연구에서는 이러한 결과를 바탕으로 BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리의 조성에서 TiO2의 첨가가 색변환 유리의 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 단일 형광체를 사용하기 때문에 제조가 용이하고 황색 형광체의 광 변환 효율이 매우 높기 때문에 광 손실이 적다는 장점이 있기 때문에 현재 보편적으로 널리 이용되고 있다.4) 기존에는 투명 에폭시 또는 실리콘 바인더를 이용하여 형광체를 LED 칩 위에 도포 하는 방식을 사용하였는데, 이러한 방식은 고출력화에 따라 LED 칩 내의 급격한 온도 상승으로 LED 내의 투명에폭시 또는 실리콘 바인더의 열화를 일으키게 된다. 그 결과 에폭시의 투과도 저하 및 색의 변성을 일으켜 백색 LED로서 발광효율을 감소, 발광 컬러의 변화, 수명 단축 들의 문제를 일으키게 된다.
- 3에는 TiO2 첨가량에 따른 색변환 유리의 발광 효율을 나타내었다. Fig. 2에 나온 PL intensity 결과로 보아 TiO2를 첨가하지 않은 기준 샘플인 KPG-001과 TiO2를 1 mol% 첨가한 색변환 유리 KPG-136의 발광 효율 차이가 적을 것으로 예상한 것과 달리, 발광효율이 많이 높아진 것을 확인할 수 있었다. LED의 광효율인 광 발광 양자 효율(photoluminescence quantum efficiency) 은 여기 광원의 흡수된 광자 당 방출 된 광자의 수로 정의된다.
- 11) BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 TiO2를 첨가하여 제작한 색변환 유리는 TiO2 첨가량이 증가할수록 색온도가 점점 증가하였다. TiO2를 함유하지 않은 기준 샘플 KPG-001 색변환 유리의 색온도는 3527 K으로 가장 낮은 값을 나타냈으며, TiO2를 5 mol%로 가장 많이 함유한 KPG-139 색변환 유리의 색온도는 3678 K으로 가장 높은 값을 나타내었다. 본 연구에 쓰인 색변환 유리들은 모두 3500~3700 K 사이의 값을 가지며, 따뜻한 색온도 값을 나타내었다.
- 6에는 TiO2 첨가량에 따른 유리의 굴절률과 색변환 유리의 발광효율을 비교하였다. 굴절률과 발광효율의 경향이 일치하였으며, 색변환 유리의 발광효율은 사용된 유리의 굴절률에 의존하는 것을 확인할 수 있었다. 이로써 LED의 광추출 효율이 유기물 봉지재의 굴절률에 비례한다는 결과와 일치하였으며,12) 색변환 유리에 있어서도 유리 성분에 TiO2를 첨가함으로써 굴절률을 높여 광추출 효율을 증가시키고 더불어 발광효율도 증가시킬 수 있었다.
- TiO2를 함유하지 않은 기준 샘플 KPG-001 색변환 유리의 색온도는 3527 K으로 가장 낮은 값을 나타냈으며, TiO2를 5 mol%로 가장 많이 함유한 KPG-139 색변환 유리의 색온도는 3678 K으로 가장 높은 값을 나타내었다. 본 연구에 쓰인 색변환 유리들은 모두 3500~3700 K 사이의 값을 가지며, 따뜻한 색온도 값을 나타내었다.
- CIE 색좌표는 448 nm 청색 LED의 빛으로 색변환 유리에 여기 시켰을 때 발광되는 빛의 색을 나타내는 것이다. 본 연구에서 제작한 TiO2 첨가 색변환 유리는 TiO2 첨가량에 상관없이 모두 노란색 영역에서 발광하는 것으로 나타났다. 따라서 조명으로 쓰이기 위해 적합한 백색광 영역으로의 색좌표 이동을 위해 향후에 적색 형광체를 적용하여 조절해 줄 필요가 있다.
- 1에는 TiO2 첨가량에 따른 유리의 굴절률 측정 결과를 나타낸 것이다. 유리의 굴절률은 TiO2 첨가량이 증가함에 따라 유리의 굴절률이 높게 측정되었다. 즉, 유리의 굴절률 측정 결과 KFP-001은 1.
- 굴절률과 발광효율의 경향이 일치하였으며, 색변환 유리의 발광효율은 사용된 유리의 굴절률에 의존하는 것을 확인할 수 있었다. 이로써 LED의 광추출 효율이 유기물 봉지재의 굴절률에 비례한다는 결과와 일치하였으며,12) 색변환 유리에 있어서도 유리 성분에 TiO2를 첨가함으로써 굴절률을 높여 광추출 효율을 증가시키고 더불어 발광효율도 증가시킬 수 있었다.
- 6559의 값으로 나타나 TiO2를 5 mol% 함유한 KFP-040 유리가 가 높은 값을 보이고, TiO2를 함유하지 않은 KFP-001 유리가 가장 낮은 값을 보였다. 이로써 TiO2를 첨가함으로써 유리의 굴절률을 향상시켜 색변환 유리의 형광체 담체로 쓰이기 적합한 고굴절 유리를 제작할 수 있었다.
- 또한 TiO2를 5 mol%첨가한 색변환 유리의 경우에는 연색성도 향상 시킬 수있었다. 이로써 색변환 유리에 있어서 유리의 굴절율 증가가 발광효율을 증가시키는 것을 확인하였으며 BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리에 있어서 TiO2를 첨가함으로써 유리의 굴절률이 향상되고 따라서 색변환 유리의 발광효율 및 연색성이 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
- 계 유리의 굴절률 향상을 통한 광추출 향상 가능성에 대해 연구를 진행하였다. 이를 위해 유리성분에 TiO2를 1, 3, 5 mol% 로 첨가량을 증가시킨 결과 유리의 굴절률은 TiO2 함량에 비례하여 굴절률이 증가하였다. 한편 색변환 유리의 발광특성을 평가해 본 결과, 유리에 TiO2의 함량이 증가할수록 색변환 유리의 발광특성이 우수하게 나타났다.
- 즉, TiO2를 5 mol% 함유한 KPG-139 색변환 유리의 발광효율이 가장 높게 나타났으며, PL intensity 값이 가장 낮고 TiO2를 함유하지 않은 KPG-001 색변환 유리의 발광효율이 가장 낮게 나타났다. 이를 통해 TiO2 첨가가 색변환 유리의 발광특성을 우수하게 하는 것을 알 수 있었다.
- TiO2 첨가량이 증가할수록 색변환 유리의 발광효율은 우수했다. 즉, TiO2를 5 mol% 함유한 KPG-139 색변환 유리의 발광효율이 가장 높게 나타났으며, PL intensity 값이 가장 낮고 TiO2를 함유하지 않은 KPG-001 색변환 유리의 발광효율이 가장 낮게 나타났다. 이를 통해 TiO2 첨가가 색변환 유리의 발광특성을 우수하게 하는 것을 알 수 있었다.
- 한편 색변환 유리의 발광특성을 평가해 본 결과, 유리에 TiO2의 함량이 증가할수록 색변환 유리의 발광특성이 우수하게 나타났다. 즉, TiO2를 함유하지 않은 굴절률이 가장 낮은 유리를 이용하여 제작한 색변환 유리의 발광특성이 가장 낮게 나타났으며, TiO2를 5 mol% 함유하여 굴절률이 가장 높은 유리를 이용하여 제작한 색변환 유리의 발광특성이 가장 높게 나타났다. 또한 TiO2를 5 mol%첨가한 색변환 유리의 경우에는 연색성도 향상 시킬 수있었다.
- 하지만 TiO2 첨가량이 3 mol%로 증가함에 따라 발광 피크의 intensity가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었 으며, TiO2를 5 mol% 첨가한 색변환 유리 KPG-139의경우 TiO2를 3 mol% 첨가한 색변환 유리보다 약간 높은 발광 피크의 intensity를 확인할 수 있었다. 즉, TiO2의 첨가량이 증가함에 따라 색변환 유리의 발광 피크의 세기가 증가하였으나 함량증가에 따른 증가폭은 점차 작아지는 것을 알 수 있었다.
- 유리의 굴절률은 TiO2 첨가량이 증가함에 따라 유리의 굴절률이 높게 측정되었다. 즉, 유리의 굴절률 측정 결과 KFP-001은 1.6344, KFP-037은 1.6405, KFP-039는 1.6493, KFP-040은 1.6559의 값으로 나타나 TiO2를 5 mol% 함유한 KFP-040 유리가 가 높은 값을 보이고, TiO2를 함유하지 않은 KFP-001 유리가 가장 낮은 값을 보였다. 이로써 TiO2를 첨가함으로써 유리의 굴절률을 향상시켜 색변환 유리의 형광체 담체로 쓰이기 적합한 고굴절 유리를 제작할 수 있었다.
- TiO2를 1 mol% 첨가한 색변환 유리 KPG-136의 경우, TiO2 첨가 효과가 매우 적어 발광 피크의 intensity가 TiO2를 첨가하지 않은 기준 샘플 KPG-001과 유사한 것을 확인할 수 있었다. 하지만 TiO2 첨가량이 3 mol%로 증가함에 따라 발광 피크의 intensity가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었 으며, TiO2를 5 mol% 첨가한 색변환 유리 KPG-139의경우 TiO2를 3 mol% 첨가한 색변환 유리보다 약간 높은 발광 피크의 intensity를 확인할 수 있었다. 즉, TiO2의 첨가량이 증가함에 따라 색변환 유리의 발광 피크의 세기가 증가하였으나 함량증가에 따른 증가폭은 점차 작아지는 것을 알 수 있었다.
- 이를 위해 유리성분에 TiO2를 1, 3, 5 mol% 로 첨가량을 증가시킨 결과 유리의 굴절률은 TiO2 함량에 비례하여 굴절률이 증가하였다. 한편 색변환 유리의 발광특성을 평가해 본 결과, 유리에 TiO2의 함량이 증가할수록 색변환 유리의 발광특성이 우수하게 나타났다. 즉, TiO2를 함유하지 않은 굴절률이 가장 낮은 유리를 이용하여 제작한 색변환 유리의 발광특성이 가장 낮게 나타났으며, TiO2를 5 mol% 함유하여 굴절률이 가장 높은 유리를 이용하여 제작한 색변환 유리의 발광특성이 가장 높게 나타났다.
후속연구
- 1) 본 실험에서 TiO2 첨가량이 증가할수록 색변환 유리의 연색지수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 TiO2를 첨가함으로써 조명으로 쓰이기 위해 요구되는 조건중 하나인 고연색성의 색변환 유리를 제작할 수 있을 것으로 판단된다.
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