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문제 정의
- 무기산화물을 함유하지 않고 비이온 계면활성제와 커플링제로만 구성된 간단한 코팅을 통하여 친수성을 대폭 향상시킬 수 있는 친수성 코팅액을 제조하여 PET 필름에 방담 성질을 부여하는 실험을 통하야 다음의 결론을 얻었다.
제안 방법
- 1 ㎕의 증류수을 코팅 도막 표면에 떨어뜨린 후 일정시간이 지난 뒤 디지털 현미경을 이용하여 각 물방울의 지름을 측정하였다. 5회 이상 측정하여 평균값을 기록하였다.
- 계면활성제로만 구성된 코팅액의 경우 필름에의 부착성이 낮아 실제 사용 시 물에 의해 계면활성제가 씻겨나가 방담 성능이 저하되기 때문에 이를 방지하기 위하여 에폭시계 coupling제인 polyethylene glycol diglycidyl ether (PEGDE)을 사용하여 계면활성제를 화학적으로 고정하였다. 코팅액 A-1에 18.
- 다음으로 Table 4에 나타낸 것과 같이 Span20과 Tween20 또는 Tween40의 비율을 조절하여 혼합한 후 PET 필름에 도포하여 물에 대한 접촉각 및 물방울 지름을 확인하였다. 그 결과 Span20과 Tween20의 비율이 5:5 일 때 6.
- 14]. 또한, PMMA 필름에 surface-modified silica와 비이온성 계면활성제를 자외선 경화형 다관능 아크릴계 모노머를 이용하여 하드코팅하였다[15].
- 본 연구에서는 필름 표면에 무기산화물을 함유하지 않고 계면활성제와 에폭시계 또는 우레탄계커플링제로만 구성된 간단한 코팅을 통하여 친수성을 대폭 향상시킬 수 있는 친수성 코팅액을 제조하여 PET 필름에 도포하여 방담 특성을 접촉각, 광투과도, 스팀스프레이 테스트 방법 등으로 조사하였다.
- 필름에의 부착성 향상을 위하여 또 다른 커플링제인 지방족인 Isophorone diisocyanate (IPDI)와의 촉매로 dibutyltin dilaurate를 사용하여 우레탄기를 도입하였다. 이 때 분자량이 300인PEG를 6 wt% 추가적으로 주입하여 표면 경화를 보다 잘 일어 날 수 있도록 하여 C series 코팅액을 제조하였다.
- 이를 바탕으로 Span20과 Tween20 및 블록공중합체인 PEG-b-PPG-b-PEG를 각각 7.7 wt%를 함유한 톨루엔 코팅액(A-1 코팅액)을 제조하여 PET 필름에 얇게 도포하고 70℃에서 30분 동안 열처리하여 최종 코팅도막을 제조하여 표면의 방담 특성을 평가하여 Table 5에 나타내었다. 즉, 접촉각은 8.
- 코팅 도막의 물에 대한 내구성을 확인하기 위해 90°로 세운 시편에 20 cm 거리에서 분무기를 이용하여 일정량의 증류수를 분사하여 필름의 물방울 맺힘을 확인하였다.
- 코팅 도막의 방담 특성을 확인하기 위해서 수증기가 올라오는 뜨거운 물이 들어 있는 바이알병 위에 필름의 코팅면이 아래로 가게 놓은 뒤 10초간 쐬어 코팅 도막의 김서림을 확인하였다.
- 코팅 필름 표면의 친수도를 확인하기 위하여 contact angle meter (Erma Inc., G-1)를 이용하여 물에 대한 접촉각을 측정하였다. 1 ㎕의 증류수를 마이크로주사기를 이용하여 시편 표면에 떨어뜨려 접촉각을 5회 이상 측정하여 평균값을 기록하였다.
- 코팅 필름의 시편은 PET 필름 표면에 toluene으로 희석된 코팅액을 bar coater (RDS20)를 이용하여 45.7 ㎛ 두께로 도포한 후 80℃ 오븐에서 10분간 건조하여 제조하였으며, 필요시 자외선 조사에 의한 경화과정도 거쳐서 제조하였다.
- 필름의 빛 투과도를 확인하기 위해 UV/Vis spectrophotometer(일본, Shimadzu, UV-2100)를 이용하여 자외-가시선 영역(180-780 nm)에서 빛 투과도를 측정하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 PET 필름은 (주)이에스디코리아사의 코로나 처리된 제품을 이용하였다. 또한, 방담코팅액의 제조를 위하여 사용된 계면활성제와 용제는 국산 대정화학 및 덕산화학 시약 1급을 그대로 사용하였으며, 가교제로 사용된 isophorone ipisocyanate(IPDI)는 Alfa사의 시약을 그대로 사용하였으며 polyethylene glycol diglycidyl ether와 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Aldrich Chemical사의 시약을 구입하여 사용하였다.
- 실험에 사용된 PET 필름은 (주)이에스디코리아사의 코로나 처리된 제품을 이용하였다. 또한, 방담코팅액의 제조를 위하여 사용된 계면활성제와 용제는 국산 대정화학 및 덕산화학 시약 1급을 그대로 사용하였으며, 가교제로 사용된 isophorone ipisocyanate(IPDI)는 Alfa사의 시약을 그대로 사용하였으며 polyethylene glycol diglycidyl ether와 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Aldrich Chemical사의 시약을 구입하여 사용하였다.
- 제조된 코팅액과 코팅 필름 표면의 반응 전후의 화학적 구조 변화를 확인하기 위해서 적외선 ATR spectrometer (일본, Shimadzu FT-IR 6300)를 사용하였다.
- 필름에의 부착성 향상을 위하여 또 다른 커플링제인 지방족인 Isophorone diisocyanate (IPDI)와의 촉매로 dibutyltin dilaurate를 사용하여 우레탄기를 도입하였다. 이 때 분자량이 300인PEG를 6 wt% 추가적으로 주입하여 표면 경화를 보다 잘 일어 날 수 있도록 하여 C series 코팅액을 제조하였다.
데이터처리
- , G-1)를 이용하여 물에 대한 접촉각을 측정하였다. 1 ㎕의 증류수를 마이크로주사기를 이용하여 시편 표면에 떨어뜨려 접촉각을 5회 이상 측정하여 평균값을 기록하였다. 측정된 접촉각이 작으면 증류수와 친화력이 큰 것을 의미하며 친수성이 높다고 볼 수 있다.
성능/효과
- 1. 친수성 계면활성제와 소수성 계면활성제의 종류에 따른 코팅 도막의 방담특성 및 내구성 실험 결과 Span20과 Tween20의 비율이5:5일 때 6.8°로 가장 낮은 접촉각을 가진다.
- 1100 cm-1에서의 높은 흡수 peak는 PEG-b-PPG-b-PEG가 포함되어 있기 때문에 aliphatic ether C-O-C에서 기인한다고 볼 수 있다. 1100 cm-1과 900 cm-1 부근에서 epoxy기의 peak를 확인 할 수 있는데 계면활성제와 PEGDE 사이에서 ring opening 개환 반응이 진행되어 반응 후에서는 peak가 소멸된 것을 확인할 수 있었다.
- 2. 내구성 및 부착성 향상을 위한 커플링제로에폭시계인 PEGDE을 사용하여 계면활성제를 사용하였으나, 계면활성제만 코팅하였을 때와 비교해서 예상과는 달리 큰 차이를 나타내지는 않았다.
- 3. 비방향족인 IPDI를 사용하여 배합비가 IPDI가 6%, Span20과 Tween20이 각각 8%,PEG-b-PPG-b-PEG가 1%, PEG 300가6%일 때 물에 대한 접촉각이 8.7°로 가장 낮은 값을 나타내며 친수성이 가장 우수하였다. 또한 부착성도 10회 정도로 향상시킬 수 있었다.
- 4. 블록공중합체 계면활성제인 PEG-b-PPGb-PEG 함량에 따른 코팅 도막의 방담 특성 변화는 1 wt% 첨가일 경우 친수성에가장 좋은 영향을 나타내었다.
- 5. 코팅 전과 후의 PET film의 UV/vis 투과도를 측정한 결과 500 nm에서 2% 정도 저하되어 투과도는 잘 유지되고 있었다.
- 3에 나타내었다. 그 결과 (A)의 IPID와 (B)의 polyol을 혼합한 (C)에서 두 물질들의 특징이 모두 나타나고 2260 cm-1에서 높게 나타나는 isocyanate(-NCO) peak가 열처리 이후 줄어든 것으로 urethane 반응이 진행 된 것을 확인할 수 있었다. 상온에서 건조한 (D)와 70℃에서 건조한 (E)를 비교해 보면 (D)에서 isocyanate (-NCO)기가 완전히 사라지지 않았고 (E)에서 3400 cm-1의 –OH peak가 줄어든 것으로 보아 urethane 반응이 완결되려면 충분한 열처리가 필요한 것을 알 수 있었다.
- 그 결과 IPDI의 함량이 8%인 경우 접촉각이 15.5° 로 6%일 때(8.7° )보다 높은 값을 가지며 물방울 지름도 3.06 mm 로 더 작은 값을 가지는 것을 확인하였다.
- 그 결과 Span20과 Tween20의 비율이 5:5 일 때 6.8°로 가장 낮은 접촉각을 확인하였으며, 물방울 지름은 Span20과 Tween40을 5:5로 혼합한 코팅액이 4.50 mm로 가장 큰 것을 확인하였다.
- 또한, 계면활성제가 코팅된 PET 필름의 방담 특성을 확인하기 위해 끓는 물을 이용하여 수증기를 10초간 쐬어 사진을 촬영하여 방담 특성을 확인하여 Table 3에 나타내었다. 그 결과 계면활성제가 코팅되지 않은 PET 필름의 경우 성애가 맺혀 있는 것을 확인하였고, 계면활성제가 코팅된 필름의 경우 모든 시편이 생애가 맺히지 않는 것을 확인하였다. 그리고 코팅도막의 물에 대한 내구성을 확인하기 위해 90°로 세운 시편에 20 cm 거리에서 분무기를 이용하여 일정량의 증류수를 분사하여 필름의 물방울 맺힘을 확인한 후 시편을 완전히 건조하여 스팀 테스트 실험을 반복하여 그 결과도 Table 3에 나타내었다.
- 그리고 (D)와 (E)의 1720 cm-1 (C=O estercarbonyl stretching), 1540 cm-1 (우레탄 N-H stretching), 1100 cm-1 (C–O bending) peak가urethane 반응이 진행됨에 따라 크게 늘어난 것을 확인하였다
- 4에 나타낸 바와 같이 코팅액의 점도는 PEG-b-PPG-b-PEG의 함량이 증가할수록 높았다. 그리고 도막의 친수특성은 PEG-b-PPG-b-PEG가 1%일 때 가장 접촉각이 낮게 측정되었고 PEG-b-PPG-b-PEG의 함량을 더 높일수록 오히려 접촉각이 커지는 것을 확인하였다. 접촉각이 8.
- 끝으로, 코팅 전과 후의 PET film의 UV/vis 투과도를 측정한 결과 Fig. 6에 나타낸 바와 같이 500 nm에서 2% 정도 떨어져서 투과도가 87%에서 85%로 약간 줄었으나, 투과도는 여전히 잘 유지되고 있음을 확인하였다
- 06 mm 로 더 작은 값을 가지는 것을 확인하였다. 두 도막 모두 15회 이상 실험을 반복하여도 물방울이 맺히지 않고 물에 대한 높은 내구성을 가지는 것을 확인하였다.
- 그리고 2870 cm-1에서 용제로 사용한 toluene의 C-H stretching peak를 확인하였고 반응 후에는 70℃에서 반응을 진행되었기 때문에 toluene이 증발하여 반응 전보다 낮은 peak가 나왔다. 또한 계면활성제에 포함된 ester기의 C=O 이중결합, C-O 단일결합이 각각 1730 cm-1, 1250 cm-1에서 peak가 나타난 것을 확인할 수 있었다. 1100 cm-1에서의 높은 흡수 peak는 PEG-b-PPG-b-PEG가 포함되어 있기 때문에 aliphatic ether C-O-C에서 기인한다고 볼 수 있다.
- 7°로 가장 낮은 값을 나타내며 친수성이 가장 우수하였다. 또한 부착성도 10회 정도로 향상시킬 수 있었다.
- 8°로 가장 낮은 접촉각을 가진다. 물에 대한 내구성은 5회 미만으로 물에 쉽게 씻겨나가 물방울이 맺히는 것을 확인하였다.
- 743 mm이다. 물에 대한 내구성을 확인한 결과 Table 6에 나타낸 바와 같이 처음 증류수를 분사하였을 때는 코팅표면에 물방울이 맺히지 않고 넓게 퍼지는 것이 보였지만 5회 반복하였을 때 필름 표면의 코팅이 대부분 물에 씻겨나가 물방울이 맺히는 것을 확인하였다. 키플링제로 사용한 PEGDE를 넣었을 때와 계면활성제만 코팅하였을 때를 비교해보면 내구성 실험 결과는 예상과는 달리 큰 차이를 나타내지는 않았다.
- 반응 전후 모두 3400 cm-1 부근에서 –OH peak가 완만하게 나타났고 epoxy반응 중 일부 ester기가 인산에 의해 가수분해되어 –OH peak가 반응 후에서는 좀 더 늘어난 것으로 확인되었다.
- 5 wt%의 PEGDE를 첨가한 용액에 인산을 촉매로 70℃에서 15분 동안 교반하여 B-1 코팅액을 제조하였다. 반응 전후의 각 용액의 점도는 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 PEGDE와 계면활성제 사이에서 ring-opening 반응이 일어나 점도가 증가하였음을 확인할 수 있었다.
- 상온에서 건조한 (D)와 70℃에서 건조한 (E)를 비교해 보면 (D)에서 isocyanate (-NCO)기가 완전히 사라지지 않았고 (E)에서 3400 cm-1의 –OH peak가 줄어든 것으로 보아 urethane 반응이 완결되려면 충분한 열처리가 필요한 것을 알 수 있었다.
- 위 결과와 마찬가지로 1 μl의 물방울을 코팅도막 표면에 떨어뜨린 후 디지털 현미경을 이용하여 각 물방울의 지름을 측정한 결과도 물에 대한 접촉각과 마찬가지로 Span20을 코팅한 PET 필름 표면의 물방울 지름이 가장 높았다.
- 접촉각이 8.7° 로 가장 친수도가 높은 코팅액 C-1 용액을 공업적으로 활용하기 위하여 5배, 10배 희석시켜 용액의 점도를 측정한 결과 Fig. 5에 나타낸 바와 같이 5배 정도 희석하였을 때 거의 용제의 점도와 유사함을 확인할 수 있었다.
- 제조된 코팅액 B1을 PET 필름에 코팅하여 물에 대한 접촉각 및 물방울 지름을 측정하고 물에 대한 내구성을 평가한 결과 접촉각은 10° 이하의 값을 가지고 물방울 지름은 4.743 mm이다.
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