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문제 정의
- 본 연구에서 고순도의 나노실리카 분말을 물유리를 이용하여 제조하였으며, 용액의 pH와 물유리의 농도가 분말 제조에 미치는 영향에 대해 확인하였다. 용액의 pH 에 따라 겔화 속도는 2 < pH < 11에서 증가했으며 4시간의 반응 후 젤리 형태의 습윤 겔을 생성하였다.
- 본 연구에서는 졸-겔 공정으로 물유리를 출발물질로 사용하여 나노실리카 분말을 제조하였으며, 졸의 pH와 물유리의 농도가 분말 생성에 미치는 영향에 대해 조사하 였다. 또, Washing 공정을 통해 NaCl을 제거하여 나노 실리카 분말의 순도를 향상 시켰다.
제안 방법
- 원심분리 1회당 DI water 30 mL, Filtration 1회당 200 mL의 DI water를 사용하였다. 각횟수 별 순도 분석을 위해 XRD(X-ray Diffraction)와 XRF(X-ray Fluorescence) 분석을 실시하였다. XRD는 Rigaku사의 SWXD(X-MAX/2000-PC)모델을 이용하여 분석하였으며, XRF 분석은 Rigaku사의 ZSX-100e 모델을 이용하였다.
- 분말에 잔존하는 불순물을 제거하기 위해 원심분리기와 필터를 이용하여 나노실리카 분말을 세척하였으며, 두공정방법에 따른 순도의 차이를 비교하였다. 그리고 각각의 세척 방법에 대하여 횟수에 따른 불순물의 감소를 알아보기 위해 1회부터 5회까지 반복적으로 실험을 진행 하였다. 건조된 분말은 원심분리기(한일과학산업 mega17R) 와 기공크기 200 nm의 filter paper를 이용한 Filtration 공정을 사용하였다.
- 졸 -겔 법을 이용하여 상온에서 300rpm으로 4시간의 교반을 통해 나노실리카 분말을 합성하였으며, 4시간 반응 후 Eutech instruments 사의 pH510 모델을 이용하여 용액의 pH를 측정하였다. 나노실리카 분말을 얻기 위한 용액은 pH 측정 후 건조 오븐에서 60 o C의 온도로 하루 동안 건조하였으며 JEOL사의 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6500F)을 이용하여 제조된 분말의 1차입자를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 졸-겔 공정으로 물유리를 출발물질로 사용하여 나노실리카 분말을 제조하였으며, 졸의 pH와 물유리의 농도가 분말 생성에 미치는 영향에 대해 조사하 였다. 또, Washing 공정을 통해 NaCl을 제거하여 나노 실리카 분말의 순도를 향상 시켰다.
- 분말에 잔존하는 불순물을 제거하기 위해 원심분리기와 필터를 이용하여 나노실리카 분말을 세척하였으며, 두공정방법에 따른 순도의 차이를 비교하였다. 그리고 각각의 세척 방법에 대하여 횟수에 따른 불순물의 감소를 알아보기 위해 1회부터 5회까지 반복적으로 실험을 진행 하였다.
- 세척 방법에 따른 순도 변화에 대해 연구하기 위해 제조된 나노실리카 분말을 원심분리기와 필터를 이용하여 각각 1~5회 세척 공정을 진행하였다. XRD 분석 결과 세척 전 NaCl과 비정질 실리카의 존재를 확인하였으며 세척에 따라 NaCl이 제거되는 경향을 확인하였다.
대상 데이터
- 1에 flow chart로 나타내었다. SIGMA-ALDRICH의 Sodium silicate solution(#338443) 을 출발 물질로 이용하였고, 대정화금(주)의 Hydrochloric Acid(CAS No. 7647-01-0)를 촉매물질로 사용하였다. 졸 -겔 법을 이용하여 상온에서 300rpm으로 4시간의 교반을 통해 나노실리카 분말을 합성하였으며, 4시간 반응 후 Eutech instruments 사의 pH510 모델을 이용하여 용액의 pH를 측정하였다.
- 그리고 각각의 세척 방법에 대하여 횟수에 따른 불순물의 감소를 알아보기 위해 1회부터 5회까지 반복적으로 실험을 진행 하였다. 건조된 분말은 원심분리기(한일과학산업 mega17R) 와 기공크기 200 nm의 filter paper를 이용한 Filtration 공정을 사용하였다. 원심분리 1회당 DI water 30 mL, Filtration 1회당 200 mL의 DI water를 사용하였다.
- 고순도 나노실리카 분말을 물유리(Na 2 SiO 3)를 이용하여 제조하기 위한 방법을 Fig. 1에 flow chart로 나타내었다. SIGMA-ALDRICH의 Sodium silicate solution(#338443) 을 출발 물질로 이용하였고, 대정화금(주)의 Hydrochloric Acid(CAS No.
- 나노실리카 분말 합성에서 물유리 농도에 대한 영향을 확인하기 위해 Table 2와 같은 조건으로 각각의 나노실 리카 분말을 제조하였다. 용액의 pH는 물유리의 농도가 작아질수록 증가하는 경향을 보였다.
- 물유리를 이용한 나노실리카 합성에서 pH의 영향에 대해 알아보기 위해 Table 1과 같은 조건으로 나노실리카 분말을 제조하였다. Table 1의 두 번째 조성으로 분말 제조 시 염산 첨가 직후 용액의 급격한 반응에 의하여 습윤 겔이 생성되었다.
- 실험에 사용한 물유리에는 SiO2가 26.5 wt%의 비율로 존재한다. 만약에 우리가 실험에서 A 그램의 물유리를 사용 했다면 이론적 수득 량 B는 아래의 식과 같이 구할 수 있다.
이론/모형
- 각횟수 별 순도 분석을 위해 XRD(X-ray Diffraction)와 XRF(X-ray Fluorescence) 분석을 실시하였다. XRD는 Rigaku사의 SWXD(X-MAX/2000-PC)모델을 이용하여 분석하였으며, XRF 분석은 Rigaku사의 ZSX-100e 모델을 이용하였다.
- 7647-01-0)를 촉매물질로 사용하였다. 졸 -겔 법을 이용하여 상온에서 300rpm으로 4시간의 교반을 통해 나노실리카 분말을 합성하였으며, 4시간 반응 후 Eutech instruments 사의 pH510 모델을 이용하여 용액의 pH를 측정하였다. 나노실리카 분말을 얻기 위한 용액은 pH 측정 후 건조 오븐에서 60 o C의 온도로 하루 동안 건조하였으며 JEOL사의 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6500F)을 이용하여 제조된 분말의 1차입자를 관찰하였다.
성능/효과
- 1-6) 이러한 나노실리카 분말의 제조 방법으로는 광물의 분쇄, 염화실리카를 이용한 기상반응7), TEOS(Tetraethylorthosilicate)나 물유리(sodium silicate)를 이용한 졸 -겔(Sol-Gel) 공정이 있다. 8)광물의 분쇄는 분말의 품질이 균일하지 못하며, 염화실리카(SiCl4)의 경우 순도 높은 분말의 제조가 가능하나 수율이 낮고 가격이 비싸다. 또한 TEOS를 이용한 졸-겔 공정의 경우 물유리에 비해 가격이 비싸며, 독성의 금속 알콕사이드를 사용하게 된다.
- XRF 분석 결과 NaCl은 물에 잘 녹기 때문에 DI water 만으로도 충분히 제거됨을 확인하였다. NaCl을 모두 제거한 후 본 연구에서는 순도 99.6 %의 고순도 나노실리카 분말을 얻을 수 있었다.
- 29o(420)에서 나타났다. XRD 분석 결과 건조 후 다결정의 NaCl이 생성됨을 확인할 수 있었다. 비정질 실리카는 온도, 농도, 변형된 비정질 구조에 따라 2θ의 위치가 조금씩 이동 된다.
- 세척 방법에 따른 순도 변화에 대해 연구하기 위해 제조된 나노실리카 분말을 원심분리기와 필터를 이용하여 각각 1~5회 세척 공정을 진행하였다. XRD 분석 결과 세척 전 NaCl과 비정질 실리카의 존재를 확인하였으며 세척에 따라 NaCl이 제거되는 경향을 확인하였다. XRF 분석결과 5회 이상 세척할 경우 NaCl이 완전히 제거되었다.
- 반면에 필터를 이용하였을 경우 1회만해도 NaCl 피크가 사라졌다. XRD 패턴 분석 결과 원심분리 2회, 필터 1회 세척 후에 NaCl이 대부분 제거된 것으로 나타났다. 즉 공정의 횟수에 따른 결과 원심분리기보다 필터를 이용한 세척이 유리한 것으로 나타났다.
- 원심분리와 필터를 이용한 두방법 모두 5회 이상 세척 할 경우 Cl은 검출되지 않았다. XRF 분석 결과 NaCl은 물에 잘 녹기 때문에 DI water 만으로도 충분히 제거됨을 확인하였다. NaCl을 모두 제거한 후 본 연구에서는 순도 99.
- 즉 세척 후 대부분의 Cl이 제거됨에 따라 나노 실리카 분말의 상당한 무게 감소를 수반한 것으로 사료 된다. 물유리로부터 얻어진 고순도 나노실리카 분말의 수율은 약 90 % 이상으로 나타났으며 DI water를 이용하여 세척한 나노실리카 분말의 순도는 99.6 % 이상으로 나타났다.
- 1g 감소한 것을 확인하였다. 세척 1회 이후부터 무게 변화가 거의 없는 것으로 보아 NaCl은 세척 1회 후 대부분 없어지는 것으로 나타났다. XRF 분석 결과로도 확인할 수 있듯이 무게 감소의 대부분은 Cl 에 의한 것이다.
- 즉 Cl이 제거됨에 따라 무게가 상당량 감소된 것이라 할 수있다. 세척 전후의 무게 감소 비율은 대략 62 %로 나타났으며 잔존하는 Cl이 제거됨으로써 나노실리카 분말의 무게는 상당량 감소했다. 하소 후에는 약 1.
- 그리고 2회 이상 세척할 경우 그 양은 서서히 줄어들며 5 회 세척 후 Na는 검출되지 않았다. 실험 결과 원심분리와 필터 두 방법 모두 5회 세척 후 Na가 제거됨을 보였다. Cl은 세척 전 58 wt% 이상 존재했으나 1회 세척 후 대부분이 제거되었다.
- 그리고 건조 후 얻어진 나노실리카 분말의 형태는 확연히 다르게 나타났다. 염기성 용액을 건조 시킬 경우 얻어진 결과물은 막(film)과 유사한 형태였으며, 산성 용액을 건조시킬 경우 막 형태가 아닌 분말의 형태로 얻어졌다. 그 이유는 산성 용액에서는 친전자성, 염기성 용액에서는 친핵성 반응이 일어나며, 용액의 pH가 증가함에 따라서 생성되는 가교결합의 밀도가 증가하기 때문에 최종 형태에 차이를 보이는 것으로 사료된다.
- 나노실리카 분말 합성에서 물유리 농도에 대한 영향을 확인하기 위해 Table 2와 같은 조건으로 각각의 나노실 리카 분말을 제조하였다. 용액의 pH는 물유리의 농도가 작아질수록 증가하는 경향을 보였다. 제조된 나노실리카 분말의 모든 조건에서 1차 입자의 크기와 형상은 Fig.
- XRD 패턴 분석 결과 원심분리 2회, 필터 1회 세척 후에 NaCl이 대부분 제거된 것으로 나타났다. 즉 공정의 횟수에 따른 결과 원심분리기보다 필터를 이용한 세척이 유리한 것으로 나타났다. 실제로 세척 시 사용한 물의 양이 다르기 때문에 단순 비교는 불가하지만 1회 세척에 걸리는 시간과 편리성, 즉 분말 제조시의 작업성을 비교했을 때 필터를 이용할 경우가 훨씬 우수하다.
후속연구
- 2(c, d)와 모두 동일하게 나타났다. 계면활성제를 이용하여 1차 입자의 크기와 형상을 조절한 보고는 있었으나 본 연구에서 이용한 sodium silicate와 염산으로는 1차입자의 크기와 형상 제어가 어려울 것으로 사료되며 제 2의 물질을 첨가하면 크기와 형상의 조절이 가능할 것이다.14)
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