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문제 정의
- 본 연구에서는 탄소나노튜브를 이용하여 H2S 가스에 대한 감응 특성을 연구하기 위하여 나노 ZnO와 탄소나노튜브를 Ball-mill을 통해 혼합한 후, CNT:ZnO 가스 센서를 후막공정으로 제작하여 나노 ZnO의 입자 크기와 농도 변화에 따른 H2S 가스의 가스감응 특성을 연구하였다.
제안 방법
- CNT:ZnO 후막센서의 제작은 전극이 형성된 알루 미나 기판 위에 CNT:ZnO 분말과 유기 바인더를 1:6비율로 혼합한 paste를 슬러리 상태로 만든 후, 스크린 프린팅하여 110℃에서 12시간 건조한 후, 150℃에서 30분 동안 열처리하여 제조하였다.
- CNT:ZnO의 결정구조 및 형태는 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD RIGAKU사), 전계방출형 주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM)과 전계방출형 투과전자현미경(field emission transmission electron microscopy, FE-TEM)을 사용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 199 g을 첨가하여 침전물 상태로 제조하였다. 나노 ZnO 감지 물질은 제조된 침전물을 에탄올과 증류수로 5회 정도 세척하고 80℃ 건조기에서 24시간 동안 건조한 후, 500℃에서 열처리하여 제조하였다.
- 나노 ZnO 분말은 ZnCl2 (Kanto Chemical, 98%, Japan), N2H4 (Aldrich, N2H4 80% solution)과 NaOH (Dusan, NaOH 50% solution)을 사용하여 수열합성법 으로 제조하였다. [ZnCl2] : [N2H4] : [NaOH]의 무게 비는 1:2:2 비율로 하였다 [5].
이론/모형
- CNT:ZnO를 이용한 후막 가스 센서는 Ball-mill법으로 CNT:ZnO 감지물질을 제조한 후, 알루미나 기판위에 후막공정을 통하여 센서를 제작하였다. XRD 결과로부터 CNT:ZnO는 ZnO의 농도와 상관없이 Hexagonal 구조의 Carbon 상과 Wurtzite 구조의 ZnO상이 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
성능/효과
- TEM 결과, 탄소나노튜브는 다중벽으로 구성되어 약 28 nm의 직경을 갖는 것을 확인할 수 있었다. CNT:ZnO 가스 센서의 H2S 가스 측정 결과, 나노 ZnO를 6 mol% 첨가했을 때 감도가 가장 높게 관찰되었다. 본 연구에서 촉매로 나노 ZnO를 첨가하여 제작한 CNT:ZnO 가스 센서는 감도가 우수하다고 알려진 기존의 CNT 가스 센서 보다 상온에서 3배 이상 감도가 높게 나타났고, 촉매 농도 변화에 따른 감도 특성을 확인하였다.
- 그림 4는 Ball-mill법으로 제조된 나노 ZnO의 농도 변화에 따른 CNT:ZnO의 형상을 EDS와 FE-SEM을 통해 관찰한 이미지이다. CNT:ZnO의 EDS spectrum 분석 결과, CNT:ZnO는 C, Zn, O로 구성되어 있는 것을 관찰할수 있었고, 다른 불순물이 첨가되지 않은 것을 확인할수 있었다.
- XRD 결과로부터 CNT:ZnO는 ZnO의 농도와 상관없이 Hexagonal 구조의 Carbon 상과 Wurtzite 구조의 ZnO상이 나타나는 것을 확인할 수 있었다. SEM 결과, 나노 사이즈 ZnO는 농도가 증가함에 따라 탄소나노튜브 입자표면에 응집되어 있는 것을 관찰 할수 있었다. TEM 결과, 탄소나노튜브는 다중벽으로 구성되어 약 28 nm의 직경을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
- SEM 이미지를 확대하여 관찰한 결과, 나노 ZnO의 입자 사이즈는 약 210 nm로 나타났다. 탄소나노튜브 표면에 부착된 나노 ZnO는 ZnO의 농도가 증가함에 따라 CNT 주변에 서로 응집되고 있는 모습을 확인할 수 있었다.
- SEM 결과, 나노 사이즈 ZnO는 농도가 증가함에 따라 탄소나노튜브 입자표면에 응집되어 있는 것을 관찰 할수 있었다. TEM 결과, 탄소나노튜브는 다중벽으로 구성되어 약 28 nm의 직경을 갖는 것을 확인할 수 있었다. CNT:ZnO 가스 센서의 H2S 가스 측정 결과, 나노 ZnO를 6 mol% 첨가했을 때 감도가 가장 높게 관찰되었다.
- CNT:ZnO를 이용한 후막 가스 센서는 Ball-mill법으로 CNT:ZnO 감지물질을 제조한 후, 알루미나 기판위에 후막공정을 통하여 센서를 제작하였다. XRD 결과로부터 CNT:ZnO는 ZnO의 농도와 상관없이 Hexagonal 구조의 Carbon 상과 Wurtzite 구조의 ZnO상이 나타나는 것을 확인할 수 있었다. SEM 결과, 나노 사이즈 ZnO는 농도가 증가함에 따라 탄소나노튜브 입자표면에 응집되어 있는 것을 관찰 할수 있었다.
- 이 같은 결과로부터 CNT:ZnO 가스 센서의 감도 증가는 ZnO 촉매의 첨가로 감지 물질의 비표면적이 증가하여 감도가 향상된 것으로 생각된다. 그러나 ZnO의 농도가 6 wt%이상 첨가한 CNT:ZnO 가스 센서의 감도는 오히려 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 ZnO를 6 wt% 이상 첨가한 시료는 CNT 주변의 ZnO가 서로 응집되면서 비표면적이 감소하여 감도가 감소한 것이라 판단된다.
- 그림 5는 나노 ZnO의 농도변화에 따른 CNT:ZnO 의 FE-TEM 이미지를 나타낸 것이다. 그림에서 보듯이 탄소나노튜브는 내부가 비어있는 다중벽으로 구성 되어 있고 약 28 nm의 직경을 갖는 것을 확인할 수 있었고, ZnO 입자들은 서로 응집되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.
- S 가스 5 ppm에 대한 감도 변화를 나타낸 것이다. 그림에서와 같이 CNT:ZnO 가스 센서는 ZnO의 농도가 증가함에 따라 감도가 향상되었고, CNT의 농도가 6 wt%일 때 감도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 앞의 SEM과 TEM 의 결과에서 CNT 표면에 부착된 나노 ZnO는 ZnO의 농도가 증가함에 따라 CNT 주변에 서로 응집되고 있는 모습을 확인할 수 있었다.
- CNT:ZnO 가스 센서의 H2S 가스 측정 결과, 나노 ZnO를 6 mol% 첨가했을 때 감도가 가장 높게 관찰되었다. 본 연구에서 촉매로 나노 ZnO를 첨가하여 제작한 CNT:ZnO 가스 센서는 감도가 우수하다고 알려진 기존의 CNT 가스 센서 보다 상온에서 3배 이상 감도가 높게 나타났고, 촉매 농도 변화에 따른 감도 특성을 확인하였다.
- 앞의 SEM과 TEM 의 결과에서 CNT 표면에 부착된 나노 ZnO는 ZnO의 농도가 증가함에 따라 CNT 주변에 서로 응집되고 있는 모습을 확인할 수 있었다. 이 같은 결과로부터 CNT:ZnO 가스 센서의 감도 증가는 ZnO 촉매의 첨가로 감지 물질의 비표면적이 증가하여 감도가 향상된 것으로 생각된다. 그러나 ZnO의 농도가 6 wt%이상 첨가한 CNT:ZnO 가스 센서의 감도는 오히려 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
후속연구
- 향후, CNT:ZnO 가스 센서의 재현성에 대한 연구와 고감도 가스 센서로의 촉매와 CNT 제조공정에 관한 연구가 좀 더 진행된다면 본 연구 결과는 상온에서도 동작 가능한 저비용 고감고 가스 센서의 제작에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
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