유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 $21.3^{\circ}$ (코팅 전)에서 $139.5^{\circ}$ (최대 $148.7^{\circ}$)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 $55^{\circ}$ (코팅 전)에서 $143.5^{\circ}$ (최대 $145.3^{\circ}$)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.
유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 $21.3^{\circ}$ (코팅 전)에서 $139.5^{\circ}$ (최대 $148.7^{\circ}$)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 $55^{\circ}$ (코팅 전)에서 $143.5^{\circ}$ (최대 $145.3^{\circ}$)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.
This work investigated the hydrophobic coating of silicate yellow phosphor powder in the form of divalent europium-activated strontium orthosilicate ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) by using an atmospheric pressure dielectric barrier discharge (DBD) plasma with argon as a carrier and hexamethyldisil...
This work investigated the hydrophobic coating of silicate yellow phosphor powder in the form of divalent europium-activated strontium orthosilicate ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) by using an atmospheric pressure dielectric barrier discharge (DBD) plasma with argon as a carrier and hexamethyldisiloxane (HMDSO), toluene and n-hexane as precursors. After the plasma treatment of the phosphor powder, the lattice structure of orthosilicate was not altered, as confirmed by an X-ray diffractometer. The coated phosphor powder was characterized by scanning electron microscopy, fluorescence spectrophotometry and contact angle analysis (CAA). The CAA of the phosphor powder coated with the HMDSO precursor revealed that the water contact angle increased from $21.3^{\circ}$ to $139.5^{\circ}$ (max. $148.7^{\circ}$) and the glycerol contact angle from $55^{\circ}$ to $143.5^{\circ}$ (max. $145.3^{\circ}$) as a result of the hydrophobic coating, which indicated that hydrophobic layers were successfully formed on the phosphor powder surfaces. Further surface characterizations were performed by Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectrometry, which also evidenced the formation of hydrophobic coating layers. The phosphor coated with HMDSO exhibited a photoluminescence (PL) enhancement, but the use of toluene or n-hexane somewhat decreased the PL intensity. The results of this work suggest that the DBD plasma may be a viable method for the preparation of hydrophobic coating layer on phosphor powder.
This work investigated the hydrophobic coating of silicate yellow phosphor powder in the form of divalent europium-activated strontium orthosilicate ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) by using an atmospheric pressure dielectric barrier discharge (DBD) plasma with argon as a carrier and hexamethyldisiloxane (HMDSO), toluene and n-hexane as precursors. After the plasma treatment of the phosphor powder, the lattice structure of orthosilicate was not altered, as confirmed by an X-ray diffractometer. The coated phosphor powder was characterized by scanning electron microscopy, fluorescence spectrophotometry and contact angle analysis (CAA). The CAA of the phosphor powder coated with the HMDSO precursor revealed that the water contact angle increased from $21.3^{\circ}$ to $139.5^{\circ}$ (max. $148.7^{\circ}$) and the glycerol contact angle from $55^{\circ}$ to $143.5^{\circ}$ (max. $145.3^{\circ}$) as a result of the hydrophobic coating, which indicated that hydrophobic layers were successfully formed on the phosphor powder surfaces. Further surface characterizations were performed by Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectrometry, which also evidenced the formation of hydrophobic coating layers. The phosphor coated with HMDSO exhibited a photoluminescence (PL) enhancement, but the use of toluene or n-hexane somewhat decreased the PL intensity. The results of this work suggest that the DBD plasma may be a viable method for the preparation of hydrophobic coating layer on phosphor powder.
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제안 방법
모든 실험은 상온과 대기압 조건에서 수행하였으며, 플라즈마 처리시간은 10 min 단위로 60 min까지 변화되었다. HMDSO, 톨루엔, n-헥세인은 항온조 내에 설치된 유리 용기에 담겨 있으며, 이들 전구물질을 각각 세라믹 산기관을 통해 아르곤(유량 : 1 L min-1)에 포화시켜 플라즈마 반응기로 공급하였다. 이 실험 조건에서 과잉의 전구물질이 플라즈마 반응기에 공급되었는데, 과잉의 전구물질이 공급됨에 따라 실제 플라즈마 반응기에서 분해되어 코팅 반응에 참여한 전구물질의 양은 5%이하로 나타났고, 플라즈마 반응기 전체적으로 전구물질 농도가 거의 일정하게 유지되므로 반응기 길이에 관계없이 코팅이 균일해졌다.
본 형광체 분말의 소수성 코팅을 위한 전구물질로는 HMDSO(C6H18OSi2; Sigma-Aldrich), 톨루엔(C6H5CH3; Sigma-Aldrich) 그리고 n-헥세인(n-C6H14; DC Chemical)이 사용되었다. HMDSO, 톨루엔, n헥세인은 모두 액상으로서 운반기체인 아르곤에 포화시켜 회전형 DBD 플라즈마 반응기에 주입하였다. HMDSO, 톨루엔, n-헥세인은 15 ℃에서 각각 3.
플라즈마 반응기에서 처리한 형광체 분말의 양은 10 g이었다. 모든 실험은 상온과 대기압 조건에서 수행하였으며, 플라즈마 처리시간은 10 min 단위로 60 min까지 변화되었다. HMDSO, 톨루엔, n-헥세인은 항온조 내에 설치된 유리 용기에 담겨 있으며, 이들 전구물질을 각각 세라믹 산기관을 통해 아르곤(유량 : 1 L min-1)에 포화시켜 플라즈마 반응기로 공급하였다.
본 연구에서는 상압 DBD 플라즈마 기술과 HMDSO를 전구물질로 사용하여 형광체 분말에 유기 실리콘 기반의 소수성 박막 층을 형성시켰다. 비교를 위하여 톨루엔(toluene)과 n-헥세인(n-hexane)도 코팅전구물질로 사용되었다.
소수성 코팅에 미치는 전압의 영향을 살펴보기 위하여 17∼22 kV 범위에서 실험이 이루어졌으며, 평균 방전전력은 세 전압 17, 20, 22 kV에 대해 각각 2.7, 3.7, 4.8 W로 계산되었다.
위에서 살펴본 바와 같이(Figure 6), 형광체의 소수성 코팅에 따라 광발광(PL)이 증가되는 현상을 보이는데, 표면의 화학적 특성 변화를 살펴보기 위하여 FTIR 및 XPS 분석을 실시하였다. Figure 10 (a)-(c)는 각각 HMDSO, 톨루엔, n-헥세인을 이용하여 KBr 디스크에 코팅을 실시했을 때의 FTIR 스펙트럼이다.
전하의 측정을 위해 플라즈마 반응기에 실제 축전기(1.0 µF)를 직렬로 연결 후 축전기 양단의 전압을 측정하였다.
코팅 전후 형광체의 표면은 주사전자현미경(Model JSM-6701F, JEOL)을 이용하여 관찰하였다. 코팅 박막층에서 소수성을 나타내는 화학결합들을 확인하기 위해 FTIR (IR Prestige-21, Shimadzu) 및 엑스선광전자분광기(ESCALAB 250, Thermo Fisher Scientific)를 이용한 분석이 실시되었다. 코팅 전후 형광체의 소수성 변화를 살펴보기 위해 자동 접촉각 측정기(goniometer, Phoenix 300, SEO Co.
코팅 박막층에서 소수성을 나타내는 화학결합들을 확인하기 위해 FTIR (IR Prestige-21, Shimadzu) 및 엑스선광전자분광기(ESCALAB 250, Thermo Fisher Scientific)를 이용한 분석이 실시되었다. 코팅 전후 형광체의 소수성 변화를 살펴보기 위해 자동 접촉각 측정기(goniometer, Phoenix 300, SEO Co., Ltd.)에서 물과 글리세롤을 이용한 접촉각 측정을 실시하였다. 플라즈마 처리에 따른 형광체의 결정구조 변화 여부는 엑스선회절분석기(D/MAX 2200H, Bede 200, Rigaku Instruments)를 이용하여 조사되었다.
형광체의 광발광(photoluminescence, PL) 스펙트럼은 형광분광광도계(fluorescence spectrometer, Model F-7000, Hitach)를 이용하여 450 nm의 여기 파장에서 조사되었다. 코팅 전후 형광체의 표면은 주사전자현미경(Model JSM-6701F, JEOL)을 이용하여 관찰하였다. 코팅 박막층에서 소수성을 나타내는 화학결합들을 확인하기 위해 FTIR (IR Prestige-21, Shimadzu) 및 엑스선광전자분광기(ESCALAB 250, Thermo Fisher Scientific)를 이용한 분석이 실시되었다.
불규칙한 입자들로 구성된 형광체 분말의 표면에 균일한 코팅 박막 층을 생성시키기 위하여 회전형 DBD 플라즈마 반응기가 이용되었다. 코팅된 형광체의 소수성 특성 파악을 위하여 증류수 및 글리세롤 접촉각이 측정되었고, 형광분광광도계, 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM), 엑스선회절분석기(X-ray diffractormeter, XRD), 엑스선광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)를 이용한 분석이 수행되었다.
플라즈마 반응기의 유효길이는 약 105 mm였다. 형광체 분말에 균일하게 코팅 층을 형성시키기 위해서 저속 교류 모터와 풀리를 사용하여 플라즈마 반응기를 2 rev s-1의 속도로 서서히 회전시켰다.
대상 데이터
본 연구에 사용된 상용 실리케이트 형광체는 자외선 영역의 넓은 여기 파장을 나타낸다. 바닥상태의 Eu2+ 이온이 에너지를 흡수하여 더 높은 전자상태로 들뜨게 되는데, 넓은 여기 파장은 실리케이트 형광체가 다양한 광원에 의해 여기될 수 있음을 나타낸다[17].
본 연구에 사용된 상용스트론튬 오쏘실리케이트 형광체의 엑스선회절 패턴은 JCPDS No.39-1256 (α-Sr2SiO4)와 No. 38-0271 (β-Sr2SiO4)를 결합한 것과 동일하며, α-Sr2SiO4와 β-Sr2SiO4 상이 혼재되어 있음을 알 수 있다.
9 µm 범위의 입자가 90% 이상을 차지한다[4]. 본 형광체 분말의 소수성 코팅을 위한 전구물질로는 HMDSO(C6H18OSi2; Sigma-Aldrich), 톨루엔(C6H5CH3; Sigma-Aldrich) 그리고 n-헥세인(n-C6H14; DC Chemical)이 사용되었다. HMDSO, 톨루엔, n헥세인은 모두 액상으로서 운반기체인 아르곤에 포화시켜 회전형 DBD 플라즈마 반응기에 주입하였다.
본 연구에서는 상압 DBD 플라즈마 기술과 HMDSO를 전구물질로 사용하여 형광체 분말에 유기 실리콘 기반의 소수성 박막 층을 형성시켰다. 비교를 위하여 톨루엔(toluene)과 n-헥세인(n-hexane)도 코팅전구물질로 사용되었다. 선행 연구에서는 모든 실험 조건을 고정한 상태에서 플라즈마 처리 시간을 변수로 코팅 층의 소수성과 광학 특성을 살펴보았으나[4], 적정한 운전 조건 도출을 위해서는 처리 시간 이외에도 투입 전력(또는 전압), 전구물질 종류 등의 영향이 종합적으로 검토되어야 한다.
유러퓸(europium)이 도핑된 스트론튬 오쏘실리케이트(strontium orthosilicate, Sr2SiO4:Eu2+) 상용 황색 형광체 분말은 포스포(주)에서 구입하였다(제품번호: PA565F1). 형광체 분말은 4.
형광체의 광발광(photoluminescence, PL) 스펙트럼은 형광분광광도계(fluorescence spectrometer, Model F-7000, Hitach)를 이용하여 450 nm의 여기 파장에서 조사되었다. 코팅 전후 형광체의 표면은 주사전자현미경(Model JSM-6701F, JEOL)을 이용하여 관찰하였다.
형광체 분말의 플라즈마 코팅을 위한 실험장치는 Figure 1에 제시되어 있다. 회전형 DBD 플라즈마 반응기(이하, 플라즈마 반응기)는 내경과 외경이 각각 21 mm와 25 mm인 석영관, 직경 4 mm인 스테인레스 스틸 볼트, 석영관 외면에 나선형으로 감겨진 구리선으로 구성되어 있다. 스테인레스 스틸 볼트 양단은 금속관으로 고정되었고, 전구물질과 운반기체 혼합물은 금속관에 만들어진 구멍들을 통해 유입 및 유출되었다.
이론/모형
플라즈마 반응기에 인가된 전압은 17∼22 kV 범위로 가변되었으며, 전압은 1000 : 1 고전압 프로브(PHV4-2934, LeCroy)와 디지털 오실로스코프(Wavejet 354A, Lecroy)를 이용하여 측정하였다. 플라즈마 반응기에서 실제 소모된 전력은 Lissajous 전압-전하선도를 이용하여 측정하였다[16]. 전하의 측정을 위해 플라즈마 반응기에 실제 축전기(1.
성능/효과
회전형 대기압 DBD 플라즈마를 이용하여 불규칙한 형상의 실리케이트 계 상용 형광체 분말을 효과적으로 소수성 코팅처리할 수 있었으며, 엑스레이회절분석과 PL 스펙트럼 분석을 통해 코팅을 실시한 후에도 형광체 구조 자체에는 변화가 없고, 발광파장의 위치에 있어서도 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었다. HMDSO를 전구물질로 사용하여 형광체 분말 표면에 소수성 코팅 층을 생성하면 광발광 세기가 증가하는 효과도 있는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅 후 표면 자유에너지가 크게 감소하며, HMDSO 전구물질의 경우 형광체의 물접촉각은 최대 135.
Figure 11은 코팅 전 형광체와 전구물질로 HMDSO를 사용하고 전압을 17∼22 kV로 변화시키며 코팅 처리한 형광체의 XPS 스펙트럼으로써, 코팅을 통해 표면의 성분들이 변화되었음을 나타낸다. 가우시안 근사법(Gaussian approximation)을 이용한 분석으로부터 Si 2p 피크의 뚜렷한 변화를 확인할 수 있었는데, 코팅 전 형광체에서는 SiC피크가 관찰되지 않았으나, 코팅 후에는 SiC 피크가 나타났다. Figure 10(a)의 FTIR 스펙트럼에서 Si-O-Si 및 Si-CH3의 존재가 확인되었고 이 결과와 Figure 11의 XPS 결과를 종합해보면 HMDSO를 전구물질로 사용하여 얻어진 코팅 박막 층은 SiOxCyHz 형태로 이루어져 있다고 판단할 수 있다.
HMDSO, 톨루엔, n-헥세인은 항온조 내에 설치된 유리 용기에 담겨 있으며, 이들 전구물질을 각각 세라믹 산기관을 통해 아르곤(유량 : 1 L min-1)에 포화시켜 플라즈마 반응기로 공급하였다. 이 실험 조건에서 과잉의 전구물질이 플라즈마 반응기에 공급되었는데, 과잉의 전구물질이 공급됨에 따라 실제 플라즈마 반응기에서 분해되어 코팅 반응에 참여한 전구물질의 양은 5%이하로 나타났고, 플라즈마 반응기 전체적으로 전구물질 농도가 거의 일정하게 유지되므로 반응기 길이에 관계없이 코팅이 균일해졌다. 한 예로 HMDSO를 전구물질로 사용했을 때의 플라즈마 반응기 입구 및출구 기체의 적외선 스펙트럼은 Figure 3과 같다.
전압 20kV의 조건에서 n-헥세인, 톨루엔, HMDSO를 전구물질을 사용하여 코팅했을 때(코팅시간 : 10 min), 물 접촉각이 각각 97.1, 101.4, 105.5°로 나타났는데, 물 접촉각 측정 결과에서도 소수성을 향상시키는데 있어서 HMDSO가 톨루엔이나 n-헥세인에 비해 우수함을 알 수 있었다.
플라즈마 코팅 후 표면 자유에너지가 크게 감소하며, HMDSO 전구물질의 경우 형광체의 물접촉각은 최대 135.86° 그리고 글리세롤 접촉각은 최대 141.98°까지 증가되어 소수성이 크게 향상됨을 알 수 있었다.
98°까지 증가되어 소수성이 크게 향상됨을 알 수 있었다. 플라즈마 코팅 후 형성된 박막의 FTIR 분석과 XPS 분석을 실시한 결과 코팅 박막 층이 SiOxCyHz로 이루어진 것으로 나타났다. 본 연구의 소수성 코팅 방법은 불균일한 입자상의 물질을 입체적으로 균일하게 코팅할 수 있는 방법으로써 형광체 생산공정에 통합시켜 제조된 형광체 분말을 직접 코팅할 수 있는 방법으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
전압 20 kV (코팅시간 : 20 min)의 동일한 조건에서 다양한 전구물질을 사용하여 코팅을 실시한 후에도 발광파장의 위치에 있어서 변화가 나타나지 않았다. 한편, HMDSO를 전구물질로 사용했을 때는 기준 형광체(코팅 전)에 비해 PL 세기가 증가하였으나, 톨루엔과 n-헥세인을 사용하여 코팅을 실시했을 때는 PL 세기가 다소 감소하였다. PL 세기는 코팅 층의 두께, 굴절률, 코팅층에서의 여기 광원의 반사 정도 등 다양한 인자에 의해 영향 받을 수 있다[18].
회전형 대기압 DBD 플라즈마를 이용하여 불규칙한 형상의 실리케이트 계 상용 형광체 분말을 효과적으로 소수성 코팅처리할 수 있었으며, 엑스레이회절분석과 PL 스펙트럼 분석을 통해 코팅을 실시한 후에도 형광체 구조 자체에는 변화가 없고, 발광파장의 위치에 있어서도 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었다. HMDSO를 전구물질로 사용하여 형광체 분말 표면에 소수성 코팅 층을 생성하면 광발광 세기가 증가하는 효과도 있는 것으로 나타났다.
후속연구
플라즈마 코팅 후 형성된 박막의 FTIR 분석과 XPS 분석을 실시한 결과 코팅 박막 층이 SiOxCyHz로 이루어진 것으로 나타났다. 본 연구의 소수성 코팅 방법은 불균일한 입자상의 물질을 입체적으로 균일하게 코팅할 수 있는 방법으로써 형광체 생산공정에 통합시켜 제조된 형광체 분말을 직접 코팅할 수 있는 방법으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
형광체란 무엇인가?
형광체는 발광다이오드(light emitting diode, LED) 기반 고체조명기술의 핵심 소재 중 하나로써, LED의 성능을 결정하는 데 있어서 중요한 역할을 한다. 실리케이트(silicate)계 형광체는 기존에 널리 사용되어온 yttrium aluminum garnet (YAG)계 형광체를 대체할 수 있는 유망한 소재로 알려져 있으며, 광전달 특성이 우수하고 방출 파장 범위가 넓은 장점이 있으나[1], 형광체를 구성하는 극성 공유결합으로 인한 친수성이 문제점으로 지적되고 있다.
유전체배리어방전 플라즈마 공정은 어느 분야에 응용되어 왔는가?
특히, 본 연구에서 사용한 유전체배리어방전(dielectric barrier discharge, DBD) 플라즈마 공정은 진공 플라즈마 공정 대비 낮은 투자비 및 운전비뿐만 아니라 운전조작이 용이하고 상압에서 운영되므로 코팅 공정 자체를 생산설비와 통합시킬 수 있는 장점이 있다[6,7]. DBD 플라즈마는 오존 제조, 대기오염제어, 살균 및 멸균, 폐수처리 등 다양한 분야에 응용되어 왔으며[8,9], 재료 가공 분야에서는 표면처리에의 적용 가능성에 주목하고 있다.
실리케이트(silicate)계 형광체의 특징은 무엇인가?
형광체는 발광다이오드(light emitting diode, LED) 기반 고체조명기술의 핵심 소재 중 하나로써, LED의 성능을 결정하는 데 있어서 중요한 역할을 한다. 실리케이트(silicate)계 형광체는 기존에 널리 사용되어온 yttrium aluminum garnet (YAG)계 형광체를 대체할 수 있는 유망한 소재로 알려져 있으며, 광전달 특성이 우수하고 방출 파장 범위가 넓은 장점이 있으나[1], 형광체를 구성하는 극성 공유결합으로 인한 친수성이 문제점으로 지적되고 있다. 최근 들어, 소수성 코팅을 통해 형광체 소재의 내구성을 개선하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있는데, 형광체 표면에 소수성 박막 층을 형성할 경우 내구성뿐 아니라 광방출 특성도 개선되는 효과가 있다.
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