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문제 정의
- 본 연구에서는 전보[12]에 이어 분자구조상 가장 안정한 포화지방산의 유기초박막의 안정성을 조사하고자 C14~C18의 포화지방산을 전개시켜서 LB막을 제조하였다. 또한 제막을 하기 위하여 수면상에 전개시킨 포화지방산 L막의 π-A 등온선을 통해 그 물성을 검토하였고, LB초박막의 안정성은 전기화학적방법인 순환전압전류법(cyclic voltammetry)로 측정하였다.
제안 방법
- Fig. 3은 라우르산 LB막의 안정성을 알아보기 위하여 0.1N NaClO₄전해질에서 50 mV/s 에서 250 mV/s 까지 주사속도를 50 mV/s씩 증가시켜 전류를 측정하였다. 주사속도를 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 증가시킴에 따라 임계산화 전류는 5.
- 유리 기판을 흐르는 물에 세척을 한 후, 10％ Extran 용액에서 30분간 3회 초음파세척 후, 아세톤으로 30분간 3회, 다시 에탄올에 30분간 3회 초음파세척을 하였다. 또한, 기판표면을 친수성 처리를 하기 위해 에탄올에 포화된 수산화칼륨용액에 3시간 이상 침적시킨 후, 이것을 다시 에탄올에 30분간 초음파세척과 증류수로 30분간 초음파세척을 2회 하였다. 마지막으로 초순수에서 30분간 2회 초음파 세척을 하여 제막에 사용하였다.
- 단일 베리어(barrier)로 만들어진 LB 제막장치는 표면압 센서가 부착된 트러프에 초순수를 채우고 앞서 제조한 전개액을 기-수 계면에 전개시킨 후에 80 mm/min의 속도로 3회 압축 및 확장을 통하여 제막 압력을 결정한다. 본 제막 실험에서는 표면압력은 각각 중간막, 고체막 이상의 압력을 주고, 디퍼(dipper)의 속도를 2mm/min으로 고정하여 LB초박막을 제막하였다. 그리고 LB초박막을 제막하기 위하여 먼저 시료를 전개하기 전에 친수 처리된 ITO기판을 수면 속으로 침적시켜둔다.
- 수면 상에 포화지방산을 사용하여 Langmuir 막을 전개시켜, 그 표면압을 측정하고, ITO 기판상에 Langmuir-Blodgett (LB)막을 제막하여 전기적 특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 그리고 LB초박막을 제막하기 위하여 먼저 시료를 전개하기 전에 친수 처리된 ITO기판을 수면 속으로 침적시켜둔다. 시료의 전개 후 용매를 모두 휘발시킨 뒤, 각각 시료의 적정표면 압력 하에서 디퍼를 상승시켜 Y-type의 LB 초박막을 제막하였다. 이후, 막의 건조를 위하여 공기 중에서 60분간 건조시킨다.
- 용액상의 용매가 충분히 휘발하였다고 판단되면 베리어로 수면상의 인지질 용액을 2, 3회 압축 및 확장을 반복한 후 얻어진 π-A 곡선으로부터 LB막누적을 위한 최적의 표면압력을 구했다.
- 전개액은 포화지방산을 클로로포름을 용매로 하여 2.0×10-3 mol/L로 제조한 후 수면상에 각각 10 ~ 50 μL를 10 μL 간격으로 증가시켜 트러프에 전개하여 π-A 등온선을 실시하였다.
- 주사속도는 50∼250 mV/s 까지 50 mV/s 간격으로 측정하였으며, 전해질의 농도는 0.1 N NaClO4 을 사용하여 측정하였다.
- 의 모델 BAS 100W/B로 순환전류전압법으로 측정하였다. 측정 장치의 기준전극은 Ag/AgCl, 보조전극은 Pt선, 작업전극으로는 ITO glass의 3전극 시스템으로 측정하였다. 주사속도는 50∼250 mV/s 까지 50 mV/s 간격으로 측정하였으며, 전해질의 농도는 0.
- 포화지방산의 Langmuir막을 압축할 때 지방산들의 분자 길이와 그 구조적인 특징에 따르는 물성을 조사하기 위하여, 탄소 길이가 각각 C12, C14, C16 및 C18인 포화지방산을 선정하여 표면압-면적(π-A) 특성을 측정하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
대상 데이터
- 용매로 사용한 클로로포름은 Sigma Aldrich Chemical Co.(USA)에서 제조된 특급시약을 사용하고, 에틸알코올은 덕산약품(국산)에서 제조된 1급 시약을 사용하였다. 그리고 트러프 세척에는 N,N-dimethylformamide(DMF) 동양화학(국산)에서 제조한 1급 시약과 덕산약품(국산)에서 제조한 아세톤 1급 시약 및 이소프로필 알코올 1급 시약을 정제하지 않고 그대로 사용하였다.
- LB제막장치는 영국에서 제작한 Nima technology Langmuir-Blodgett tough 611을 사용하였다. 단일 베리어(barrier)로 만들어진 LB 제막장치는 표면압 센서가 부착된 트러프에 초순수를 채우고 앞서 제조한 전개액을 기-수 계면에 전개시킨 후에 80 mm/min의 속도로 3회 압축 및 확장을 통하여 제막 압력을 결정한다.
- (USA)에서 제조된 특급시약을 사용하고, 에틸알코올은 덕산약품(국산)에서 제조된 1급 시약을 사용하였다. 그리고 트러프 세척에는 N,N-dimethylformamide(DMF) 동양화학(국산)에서 제조한 1급 시약과 덕산약품(국산)에서 제조한 아세톤 1급 시약 및 이소프로필 알코올 1급 시약을 정제하지 않고 그대로 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 시약은 포화지방산은 Sigma Aldrich Chemical Co. (USA)에서 구입하여 그대로 사용하였으며, 분자구조는 Fig. 1에 나타내었다. 용매로 사용한 클로로포름은 Sigma Aldrich Chemical Co.
- 본 연구에서는 기판으로 indium tin oxide(ITO) 기판(70 mm×10 mm×1 mm)을 사용하였고, 친수처리 과정은 다음과 같다.
이론/모형
- N)을 검출하고, 시료 표면의 힘을 이용하여 2차원적인 정보를 이미지화 한 것이다. ITO와 대기하의 실내온도(20℃)에서 제막된 유기초박막의 표면배향 및 morphology의 측정은 non-contact mode로 기록하였다[13].
- 또한 제막을 하기 위하여 수면상에 전개시킨 포화지방산 L막의 π-A 등온선을 통해 그 물성을 검토하였고, LB초박막의 안정성은 전기화학적방법인 순환전압전류법(cyclic voltammetry)로 측정하였다.
- 전기화학적 특성에 사용된 전위차계는 미국의 Bioanalytical System, Inc.의 모델 BAS 100W/B로 순환전류전압법으로 측정하였다. 측정 장치의 기준전극은 Ag/AgCl, 보조전극은 Pt선, 작업전극으로는 ITO glass의 3전극 시스템으로 측정하였다.
성능/효과
- 1. 포화지방산용액은 분자당 점유면적이 작아질수록 표면압이 증가하였으며, LB 단분자막은 비가역적 공정인 산화반응을 나타내는 전기화학적 특성을 나타내었다.
- 2. 본 연구의 범위 내에서 LB막은 포화지방산의 탄소수가 증가하면, 확산계수(D)는 감소하므로 단분자층 LB막의 안정성은 증가함을 알 수 있다.
- 3. 탄소수 증가에 따르는 단분자층 LB막의 안정성은 잘 배열된 포화지방산 단분자층의 LB 나노막의 O-에 ClO4-이온은 반발하여 입체장애 효과를 유발하므로서 LB막에 e-가 침투하는 것을 차단하는 것으로 생각된다. 따라서 포화지방산의 탄소수가 증가하면 입체장애효과를 유발하여 더 안정한 상태를 유지하는 것으로 생각된다.
- 4. 포화지방산 LB막의 확산계수(D)를 산출한 결과 라우르산이 2.223x10-3 cm2/s, 미리스트산은 2.461x10-4 cm2/s, 팔미트산, 7.114x10-4 cm2/s 및 스테아르산, 2.371x10-4을 각각 얻었다.
- 이와 같이 포화지방산을 이용한 LB막의 전기 화학적 특성은 비가역적 산화반응임을 알 수 있었다. 비가역적인 산화반응의 전류i는 다음 식(1)에 의해 구할 수 있다[14,15].
- 스테아린산의 경우에는 베리어를 최대로 압축시키면, 분자당 점유면적 약 28 Å2에서 단분자막의 붕괴압이 나타나는 것을 볼 수 있으며, 여기서 단분자막이 붕괴가 되는 것을 알 수 있다. 전체적으로 보면 팔미트산에서 보다 더 압축이 진행된 분자당 점유면적이 약 30 Å2에서 표면압이 상승세가 나타나고 있다. 분자당 점유면적이 약 28Å2의 경우에도, 팔미트산, 스테아린산에서 나타난 것과 마찬가지의 막 붕괴가 나타나는 것을 알 수 있다.
- 포화지방산 단분자층의 LB 막에 주사속도를 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 증가시켜 ip 값을 그래프로 그린 것으로 그래프의 기울기는 점점 증가하는 것을 알 수 있었다.
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