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문제 정의
- 본 연구에서는 상용합금인 2205 듀플렉스 스테인레스 강에 Gd를 첨가하여 Gd함량이 합금의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다.
- 본 연구에서는 페라이트(Ferrite, α)와 오스테나이트(Austenite, γ) 조직을 동시에 포함하는 듀플렉스 스테인레스 강(duplex stainless steels)에 Gd를 합금화하여 중성자 차폐 재료로서의 가능성을 연구하였다.
제안 방법
- 25 mm의 ASTMA370-06규격 인장시험편과 (b) KS0809 샤르피 V노치 (2 mm) 충격시험편 10 mm × 10 mm × 5 mm 을 제작하였다. ASTM E8M 규정에 의거하여 인장시험기(SHIMADZU사 AG- I, Japan)를 이용하여 상온에서 탄성영역까지 15 Mpa/sec, 소성영역에서부터 30 Mpa/sec 변형률 속도로 실시하였다. 충격시험은 ASTM E23에 의거하여 상온에서 실시하였다.
- Gd함량이 실험합금에 미치는 영향을 살펴보기 위해 주사전자현미경(SEM-EDS, Quanta 200F, FEI Company, USA)을 이용하여 미세조직을 관찰, 분석하였다. 시험편에 에칭을 할 경우 합금 내 존재하는 Inclusion을 탈락시킬 우려가 있어서 조직관찰은 에칭(etching)을 하지 않고 BSE (Back Scattered Electron)-Mode에서 진행하였다.
- 시험편에 에칭을 할 경우 합금 내 존재하는 Inclusion을 탈락시킬 우려가 있어서 조직관찰은 에칭(etching)을 하지 않고 BSE (Back Scattered Electron)-Mode에서 진행하였다. 각 합금의 분석시험편은 샌드 페이퍼(Sand paper, #200~#2000)를 이용하여 연마하였고, 알루미나와 실리카 희석액을 이용하여 마무리 연마를 진행하였다.
- 2 wt% 변화시킨 실험합금을 고주파 유도용해로(VIP1, INDUCTOTHREM사, USA)를 이용하여 235 mm(w) × 70 mm(l) × 170 mm(h)의 Y-Block 형태로 주조하였다. 대기용해시 합금 및 Gd의 산화를 막기 위하여 15 Liter/Min의 속도로 아르곤 가스를 용해로에 취입하여 용탕의 표면을 산화로부터 보호하였다. Gd은 Fe 기반의 모합금(75 wt% Fe- 25 wt% Gd)을 사용하였으며, Gd와 칼시아(CaO) 도가니의 반응을 최소화하기 위하여 도가니 벽면에 이트리아(Y2O3) 도형제를 코팅하였다.
- 본 연구에서는 페라이트(Ferrite, α)와 오스테나이트(Austenite, γ) 조직을 동시에 포함하는 듀플렉스 스테인레스 강(duplex stainless steels)에 Gd를 합금화하여 중성자 차폐 재료로서의 가능성을 연구하였다. 듀플렉스 스테인레스 강은 현재 상용화된 2205 듀플렉스 스테인레스 강(2205 DSS)을 사용하였고 Gd의 함량을 각각 0, 0.05, 0.2 wt%씩 첨가하여 그에 따른 기계적 성질 및 내부식성의 변화에 대하여 분석하였다.
- Gd은 Fe 기반의 모합금(75 wt% Fe- 25 wt% Gd)을 사용하였으며, Gd와 칼시아(CaO) 도가니의 반응을 최소화하기 위하여 도가니 벽면에 이트리아(Y2O3) 도형제를 코팅하였다. 본 연구에서 사용한 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 목표조성과 실제 실험합금들의 조성을 Table 1에 나타내었으며 ICP-OES (Integra XM2, Inductively Coupled Optical Emission Spectrometer, Australia)를 이용하여 화학조성을 분석하였다. 실험합금의 미세조직변화를 살펴보기 위하여 SEM-EDS (Quanta 200F, FEI Compant, USA)를 이용하여 미세조직을 분석하였다.
- Gd함량이 실험합금에 미치는 영향을 살펴보기 위해 주사전자현미경(SEM-EDS, Quanta 200F, FEI Company, USA)을 이용하여 미세조직을 관찰, 분석하였다. 시험편에 에칭을 할 경우 합금 내 존재하는 Inclusion을 탈락시킬 우려가 있어서 조직관찰은 에칭(etching)을 하지 않고 BSE (Back Scattered Electron)-Mode에서 진행하였다. 각 합금의 분석시험편은 샌드 페이퍼(Sand paper, #200~#2000)를 이용하여 연마하였고, 알루미나와 실리카 희석액을 이용하여 마무리 연마를 진행하였다.
- 부식액으로는 6 wt% FeCl3 + 1 wt% HCl 용액을 사용하였다. 시험편은 1inch * 2inch * 6t의 치수로 가공하였으며 준비된 용액 속에 시험편을 침전시킨 이후 24 시간 주기로 온도를 5℃ 증가시키면서 발생하는 시험편의 무게감량 및 부식 깊이를 측정하였다.
- 본 연구에서 사용한 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 목표조성과 실제 실험합금들의 조성을 Table 1에 나타내었으며 ICP-OES (Integra XM2, Inductively Coupled Optical Emission Spectrometer, Australia)를 이용하여 화학조성을 분석하였다. 실험합금의 미세조직변화를 살펴보기 위하여 SEM-EDS (Quanta 200F, FEI Compant, USA)를 이용하여 미세조직을 분석하였다.
- 주조된 3가지의 시험편은 듀플렉스 스테인레스 강의 기계적 성질을 저하시킬 수 있는 시그마상(Sigma phase, σ), 카이상(Chi phase, χ) 및 탄, 질화물을 고용시키기 위해 1120℃에서 1 시간 동안 고용화열처리를 진행하였으며 α와 γ의 이상적인 분율(50:50)을 지니는 1070℃에서 수냉하였다.
대상 데이터
- 대기용해시 합금 및 Gd의 산화를 막기 위하여 15 Liter/Min의 속도로 아르곤 가스를 용해로에 취입하여 용탕의 표면을 산화로부터 보호하였다. Gd은 Fe 기반의 모합금(75 wt% Fe- 25 wt% Gd)을 사용하였으며, Gd와 칼시아(CaO) 도가니의 반응을 최소화하기 위하여 도가니 벽면에 이트리아(Y2O3) 도형제를 코팅하였다. 본 연구에서 사용한 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 목표조성과 실제 실험합금들의 조성을 Table 1에 나타내었으며 ICP-OES (Integra XM2, Inductively Coupled Optical Emission Spectrometer, Australia)를 이용하여 화학조성을 분석하였다.
- 8은 각각 Alloy2와 Alloy3 내에 존재하는 개재물을 살펴본 결과이다. 개재물은 검은색과 하얀색 두 가지 형태로 생성되었다. 검은색으로 나타나는 개재물은 Alloy 1과 동일한 Mn-Cr-O로 나타났다.
- 시험편들의 경도 측정은 KS B 0806에 의거하여 Rockwell A scale 조건에서 측정하였다. 다이아몬드 팁(Diamond tip)을 가지고 있는 원뿔(cone)형태의 압입자를 사용하였으며, 최소 하중과 최대 하중은 각각 10 kg, 60 kg으로 실험을 실시하였다.
- 본 연구에서는 ASTM A995 규정에 의거하여 2205 듀플렉스 스테인레스 강과 규정 내에서 Gd함량을 각각 0, 0.05, 0.2 wt% 변화시킨 실험합금을 고주파 유도용해로(VIP1, INDUCTOTHREM사, USA)를 이용하여 235 mm(w) × 70 mm(l) × 170 mm(h)의 Y-Block 형태로 주조하였다.
- 틈부식(critical crevice temperature, CCT) 시험은 ASTMG48 method F 방법에 의거하여 실험을 진행하였다. 부식액으로는 6 wt% FeCl3 + 1 wt% HCl 용액을 사용하였다. 시험편은 1inch * 2inch * 6t의 치수로 가공하였으며 준비된 용액 속에 시험편을 침전시킨 이후 24 시간 주기로 온도를 5℃ 증가시키면서 발생하는 시험편의 무게감량 및 부식 깊이를 측정하였다.
이론/모형
- 충격시험은 ASTM E23에 의거하여 상온에서 실시하였다. 시험편들의 경도 측정은 KS B 0806에 의거하여 Rockwell A scale 조건에서 측정하였다. 다이아몬드 팁(Diamond tip)을 가지고 있는 원뿔(cone)형태의 압입자를 사용하였으며, 최소 하중과 최대 하중은 각각 10 kg, 60 kg으로 실험을 실시하였다.
- ASTM E8M 규정에 의거하여 인장시험기(SHIMADZU사 AG- I, Japan)를 이용하여 상온에서 탄성영역까지 15 Mpa/sec, 소성영역에서부터 30 Mpa/sec 변형률 속도로 실시하였다. 충격시험은 ASTM E23에 의거하여 상온에서 실시하였다. 시험편들의 경도 측정은 KS B 0806에 의거하여 Rockwell A scale 조건에서 측정하였다.
- 틈부식(critical crevice temperature, CCT) 시험은 ASTMG48 method F 방법에 의거하여 실험을 진행하였다. 부식액으로는 6 wt% FeCl3 + 1 wt% HCl 용액을 사용하였다.
성능/효과
- 1) 실험합금들은 페라이트 조직에 오스테나이트 조직이 적절히 분포된 이상적인 듀플렉스 스테인레스 강의 모습을 나타내었다. 실험합금 내 불순물로 작용하는 개재물은 주로 Mn-oxide의 형태를 나타내었으며, 크기 및 형상은 상이하였다.
- 2) Gd함량이 증가함에 따라 항복강도, 연신율은 감소하였고 최대인장강도는 급격히 증가하였다. 이는 Gd 복합 산화물이 결함으로 작용해 그 함량이 증가할수록 초기 항복강도는 감소하나 적정 함량 수준에서는 Gd 복합 산화물이 전위의 이동을 방해시키기 때문에 인장강도는 증가한 것으로 사료된다.
- 3) Gd 복합 산화물의 양이 증가함에 따라 충격에너지가 감소한 반면 경도는 소폭 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 5) 내부식성의 경우 기존의 부식에 취약한 Mn-inclusion 분율이 감소하고 내부식성이 뛰어난 Gd-inclusion이 증가하였다. CCT의 경우 Alloy-2의 경우 20℃, Alloy-3의 경우 15℃를 나타내어 오히려 Gd함량이 증가할수록 CCT 온도가 하락하였다.
- 하얀색 개재물의 경우 Gd첨가로 인해 기존의 개재물에서 Gd가 추가된 Gd-Cr-Si-O의 복합산화물로 확인되었다. Alloy1과 비교하였을 때 Alloy2, Alloy3에 나타난 개재물의 평균크기는 Gd 첨가로 인해 감소한 것을 확인할 수 있었다. Alloy2와 Alloy3의 개재물 크기는 유사하였고, Gd 첨가로 인해 개재물의 크기는 감소하였지만 Gd 첨가량이 증가할수록 개재물의 수는 증가하는 양상을 보였다.
- Alloy1과 비교하였을 때 Alloy2, Alloy3에 나타난 개재물의 평균크기는 Gd 첨가로 인해 감소한 것을 확인할 수 있었다. Alloy2와 Alloy3의 개재물 크기는 유사하였고, Gd 첨가로 인해 개재물의 크기는 감소하였지만 Gd 첨가량이 증가할수록 개재물의 수는 증가하는 양상을 보였다.
- 특히 중성자 흡수소재로 활용을 기대 할 수 있는 alloy3의 경우는 304.B3보다 항복강도는 약 27%, 최대 인장강도는 약 35%, 충격 흡수 에너지는 약 68%가 높은 우수한 특성을 나타내었다.
- 6(a)에서 보듯이 개재물의 경우 검은색으로 나타났으며 형상은 상이하였다. EDS 분석결과 스테인레스 강의 대표적인 개재물인 Mn-Cr-O 복합 산화물로 확인되었다.
- 실험합금 내 불순물로 작용하는 개재물은 주로 Mn-oxide의 형태를 나타내었으며, 크기 및 형상은 상이하였다. Gd첨가 후 개재물은 Gd가 포함된 복합개재물의 양상을 나타내었고 Gd함량이 증가할수록 Gd 복합 개재물의 수도 증가하였다.
- 19 wt%가 첨가된 Alloy3에서 345 MPa를 나타내었다. Gd함량이 증가함에 따라 항복강도는 감소하는 경향을 보였으며, Gd함량이 가장 높은 Alloy3은 Alloy1이 비해 약 26%가 감소된 모습을 보였다. M.
- 어두운 지역은 BCC 결정구조인 α지역이며 상대적으로 밝은 지역은 FCC 결정구조를 갖는 γ 조직이다. 개재물(Inclusion)의 경우 검은색과 하얀색을 갖는 두 가지 양상을 나타내었으며, Gd함량이 증가할수록 하얀색의 Inclusion이 합금내로 형성되는 것을 확인하였다.
- 하지만 합금 특성상 많은 원소를 함유하기 때문에 제 2상의 생성이 쉽게 일어나며, 특히 금속간 화합물인 σ, χ 및 탄, 질화물의 생성은 기계적 특성 및 내부식성에 악영향을 끼친다[10,11]. 따라서 제 2상의 석출을 피하며 이상적인 상분율을 가지는 열처리 온도 설정은 매우 중요하며 Fig. 4에서 확인 할 수 있듯이 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 이상적인 온도는 1070℃로써 본 논문에서는 실험합금을 고용화 열처리 후 1070℃에서 수냉하였다.
- 모든 실험 합금에서 기지(α)에 γ 조직이 적절히 분포된 일반적인 듀플렉스 조직을 관찰할 수 있었다.
- 99 wt%)를 실험합금과 비교하였다[17]. 비교결과 실험합금이 상용합금인 BSS보다 연신율을 제외한 나머지 특성에서 월등히 높은 기계적 특성 결과를 나타내었다. 특히 중성자 흡수소재로 활용을 기대 할 수 있는 alloy3의 경우는 304.
- Alloy1의 경우 169 J, Alloy2와 Alloy3 각각 145 J, 61 J을 나타냈다. 실험합금들은 Gd함량이 증가함에 따라 충격에너지가 감소하는 경향을 보였으며 특히 Gd 0.19 wt%가 첨가된 Alloy3에서 충격에너지가 급격히 감소하였다. 일반적으로 금속간화합물 및 비금속 개재물들은 합금사이에서 격자 균형에 변화를 일으켜 void를 생성하며 응력집중원으로 작용한다[14].
후속연구
- 4) 현재 중성자 흡수소재 상용합금인 BSS와 실험합금간의 기계적 특성을 비교 하였을 때, 실험합금이 더욱 우수한 성능을 나타내어 중성자 흡수소재로 활용을 기대할 수 있다.
- 따라서 Gd가 포함된 합금은 중성자 차폐 소재로써 관심이 증가하고 있으며, 합금 기반 소재로 듀플렉스 스테인리스 강이 주목받고 있다[4]. Gd가 스테인레스 강에 첨가될 경우 열간 가공성을 향상시키는 것으로 보고되어 앞으로의 활용가능성이 높을 것으로 기대된다[5,6].
- Gd의 중성자 흡수능은 255,500 barn (barn = 10−24 cm2)으로서 B의 중성자 흡수단면적 3,840 barn에 비해 약 66배 이상 월등히 높다. 또한 B와 Gd의 밀도차이를 고려하였을 때 첨가되는 B의 약 22% 질량의 Gd로도 B와 같은 중성자 흡수 능력을 가지므로 중성자 차폐 소재에서 B 대신 Gd으로 대체한다면 복합재료 제조 공정과 미세조직 제어에 있어 매우 유리할 것이라 기대된다. 따라서 Gd가 포함된 합금은 중성자 차폐 소재로써 관심이 증가하고 있으며, 합금 기반 소재로 듀플렉스 스테인리스 강이 주목받고 있다[4].
- CCT의 경우 Alloy-2의 경우 20℃, Alloy-3의 경우 15℃를 나타내어 오히려 Gd함량이 증가할수록 CCT 온도가 하락하였다. 이는 Gd함량이 증가하면서 Gd 복합 개재물의 수도 증가하여 오히려 내부식성에 악영향을 끼친 것으로 사료되지만, BSS의 모재인 304 austenitic stainless steel보다 높은 내부식성을 나타내므로 중성자 흡수소재로의 활용을 기대할수 있다.
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