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문제 정의
- 촉매의 양과 반응 시간의 조절을 통해 제조된 sol의 상태 변화 및 혼탁도의 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 본 연구에서는 조성비의 변화에 따른 고분자 전해질막의 성능변화를 관찰하기 위하여 각기 다른 몰비를 이용하여 무기물 졸을 준비하였다. 간략한 합성 과정을 Fig.
제안 방법
- 5 wt%의 질량농도로 NMP 용매를 이용하여 SPAES 고분자 60°C의 온도에서 교반하여 용액을 준비하였으며, 여기에 제조된 무기물 입자 졸을 고분자의 1wt%의 농도로 첨가하였다.
- 이후 NaOH로 중화시킨 후 NaCl을 추가하여 최종적으로 -SO3Na 관능기를 가지는 모노머를 합성하였으며 필터링 및 건조 후 에탄올에 재결정하여 사용하였다. SPAES 고분자의 합성을 위해 1당량의 BP와 0.5당량의 DCDPS, 0.5당량의 SDCDPS, potassium carbonate를 온도계, dean flask가 장착된 4 neck-flask에 넣은 후 질소분위기 하에 NMP 용매를 넣어 용해시켰다. 이후 azotropic reagent인 toluene을 넣은 후 150°C의 온도에서 수분을 제거한 후 최종적으로 170°C의 온도에서 합성을 진행하였다.
- 연료전지용 전해질막은 일정한 이온을 전달할 수 있는 수분 채널을 가지고 있어야 우수한 전기적 특성을 나타낼 수 있다. 따라서 개발된 소재에 대하여 수분관련 분석을 진행하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 분리막의 함수율의 경우 친수성 무기물이 도입되어 전체적인 수분 함유량이 증가가 됨을 확인할 수 있었다.
- 유⋅무기 복합막 제조 시 무기물의 분산성은 제조된 분리막의 전기적 물성 및 물리적 강도에도 영향을 미치기 때문에 높은 분산성을 나타내는 무기물의 도입이 요구가 된다. 따라서 본 연구에서 도입된 실란계 무기물의 분산성과 성분분석을 진행하고자 EDX 분석을 진행하였으며 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 제조된 복합막의 단면을 절단하여 분석한 결과 3가지 무기물 입자들이 분리막 내부 전체에 고르게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 정량 분석결과를 통해 도입된 몰 비에 따라 피크의 증가도 변화를 확인하였다.
- 연료전지용 전해질막은 전기화학적 측면에서 높은 이온전도도를 요구하며, 특히 고온이나 저습환경 조건에서 이온전도특성을 유지해야 한다. 따라서 본 연구에서는 100% 가습상태, 고온 저습상태에서 이온전도도를 측정하였으며 10회 측정 후 평균값을 정리하였다. 이온전도도는 vehicle mechanism에 영향을 받는데 이는-H3O 또는 친수성 그룹을 통한 수소 이온의 전달 이론으로 주로 막 내의 수분에 의해 영향을 받게 된다.
- 2010년 이후로 유⋅무기 복합막은 주로 무기물의 구조적 특성을 이용하여 연료의 투과도를 감소시키기 위한 목적으로 montmorillonite (MMT)[11,12] 등의 clays류와 이온전도성 향상을 위해 여러 종류의 실란화합물[13], heteropolyacid[14], zirconium phosphate[15,16] 등이 활용되어 연구가 진행되어왔다. 따라서 본 연구에서는 기존의 나피온 전해질막을 대체하기 위해 우수한 전도성을 가지는 분리막의 제조를 위해 3가지 종류의 무기물을 졸겔법을 시켜 혼화성을 가지는 무기물 입자를 제조한 후 이를 탄화수소계열 고분자인 SPAES (sulfonated poly arylene ether sulfone)고분자에 첨가하여 분리막을 제조하였으며 개발된 분리막에 첨가된 무기물의 조성에 따른 복합막의 이온 전도도, 열안정성, 구조적 분석 평가가 이루어졌다.
- 분리막의 함수율의 경우 친수성 무기물이 도입되어 전체적인 수분 함유량이 증가가 됨을 확인할 수 있었다. 또한 DSC를 이용한 엔탈피 분석을 통하여 도입된 친수성 그룹에 의한 수분의 종류에 대하여 분석하였다. Bound water는 고분자 내의 관능기와 결합한 수분을 일컬으며 Free water의 경우 관능기와의 결합 없이 자유롭게 이동하는 수분으로 정의할 수 있다[18,19].
- 당량의 TEOS, propanol, TEP, HCl과 물을 첨가하여 1시간 동안 반응을 보낸 용액 1을 준비하였다. 또한 ZrP, propanol, acetylacetone을 1시간 동안 교반시켜 준비한 용액 2를 이전에 준비한 용액 1과 혼합하여 용액 3을 제조한 후 1시간 동안 추가로 교반시켜 주었다. 용액 3에 추가적으로 물을 첨가하여 최종적으로 수화된 졸 상태의 용액을 얻을 수 있었다.
- 분리막 표면과 단면의 도입시킨 무기물 입자의 분산성을 확인하기 위하여 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Phillips XL30, Netherlands)을 이용하여 확인하였다. 또한 고분자 분리막 내의 무기물 입자의 분석을 위해 EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석을 electron probe X-ray microanalyzer (JEOL JXA-8230, Japan) 장비를 이용하여 측정하였다. 분리막의 이온전도도를 측정하기 위하여 증류수에 24시간 이상 함침시킨 막을 1 × 3 cm 사이즈로 준비한 후 전도도 셀에 고정시켜 측정하였다.
- 본 연구에서 개발된 고분자의 합성 여부를 확인하기 위해서 1H Nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR, JNM-AL400, JEOL社) 및 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, NICOLET IR 200, thermoscientific社)를 이용하여 분석하였다. 제조된 분리막의 열적 안정성을 확인하기 위하여 Thermogravimetric analysis (TGA, Q50, TA instruments社)를 이용해 800 °C 까지 10 °C/min으로 질소분위기하에서 무게 변화를 확인하였다.
- 제조된 고분자 분리막은 -SO3H형으로 치환시키기 위하여 1몰 농도의 끓는 황산 용액에 넣어 2시간 반응시켜주었으며 최종적으로 분리막 표면의 잔여 산을 제거하기 위하여 1일 동안 증류수에 세척 후 건조하였다. 본 연구에서 개발된 복합막은 3가지 종류의 무기물을 도입시켰으며 반응시 사용하였던 TEOS, TEP, ZrP의 몰비를 샘플명에 도입하여 명명하였다.
- 본 연구에서는 높은 이온전도성을 가지는 전해질막의 제조를 위해 실란화합물과 인산, 지르코늄계 물질을 이용하여 졸겔법에 의해 복합화된 무기물을 제조하였으며 이를 탄화수소계 고분자인 SPAES에 첨가하여 이온전도도 및 기본 물성변화 측정을 진행하였다. 복합화된 무기물의 경우 졸겔법에 의해 실란 네트워크가 생성되어 인산계 무기물과 복합화되었으며 최종적으로 지르코늄계 무기물의 도입을 통해 고온에서 우수한 전도성을 가지는 전해질막의 제조를 진행하였다.
- 본 연구에서는 실란계 화합물을 산촉매 조건하에서 졸겔법을 이용하여 복합화된 무기물을 제조하였다. 제조된 무기물 입자에 대하여 FT-IR을 이용하여 구조분석이 이루어졌으며 그 결과를 Fig.
- 분리막 표면과 단면의 도입시킨 무기물 입자의 분산성을 확인하기 위하여 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Phillips XL30, Netherlands)을 이용하여 확인하였다. 또한 고분자 분리막 내의 무기물 입자의 분석을 위해 EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석을 electron probe X-ray microanalyzer (JEOL JXA-8230, Japan) 장비를 이용하여 측정하였다.
- 분리막의 Frozen water와 non-frozen water 함량을 differential scanning calorimeter (DSC, Q20, TA Instruments, USA) 장비를 이용하여 측정하였다 물에 함침시킨 분리막의 표면의 잔여 수분을 제거한 후 -30°C 에서 30°C까지 분당 10°C의 승온속도로 측정하였으며 승온과정 중 0°C에서 관찰가능한 흡열 피크를 확인하여 Free water, non-free water 함량을 아래의 식 (2)를 이용하여 계산하였다.
- 분리막의 이온전도도를 측정하기 위하여 증류수에 24시간 이상 함침시킨 막을 1 × 3 cm 사이즈로 준비한 후 전도도 셀에 고정시켜 측정하였다.
- 술폰화된 모노머(SDCDPS)의 제조를 위하여 당량의 DCDPS에 fuming 황산에 녹인 후 110°C의 온도에서 12시간 반응을 진행하였다.
- 최종적으로 준비된 고분자/무기물 용액은 실리콘 고무로 가이드된 유리판 위에 부어 IR램프를 이용하여 용매를 휘발시켜 줌으로써 투명한 분리막을 얻을 수 있었다. 제조된 고분자 분리막은 -SO3H형으로 치환시키기 위하여 1몰 농도의 끓는 황산 용액에 넣어 2시간 반응시켜주었으며 최종적으로 분리막 표면의 잔여 산을 제거하기 위하여 1일 동안 증류수에 세척 후 건조하였다. 본 연구에서 개발된 복합막은 3가지 종류의 무기물을 도입시켰으며 반응시 사용하였던 TEOS, TEP, ZrP의 몰비를 샘플명에 도입하여 명명하였다.
- 본 연구에서는 실란계 화합물을 산촉매 조건하에서 졸겔법을 이용하여 복합화된 무기물을 제조하였다. 제조된 무기물 입자에 대하여 FT-IR을 이용하여 구조분석이 이루어졌으며 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 제조된 입자의 경우 실란계 무기물과 인산계 무기물간 수산기의 결합을 통해 네트워크 구조의 형성으로 각각의 물질이 가지고 있는 고유한 피크를 확인할 수 있었다.
- 제조된 분리막의 열적 안정성을 확인하기 위하여 Thermogravimetric analysis (TGA, Q50, TA instruments社)를 이용해 800 °C 까지 10 °C/min으로 질소분위기하에서 무게 변화를 확인하였다.
- 술폰화 반응을 통해서 DCDPS의 수소피크가 사라짐으로 인해 술폰산기의 도입을 확인할 수 있었다. 합성된 SPAES 고분자의 경우 BP : DCDPS : SDCDPS의 합성비율은 1 : 0.5 : 0.5의 비율로 합성을 진행하였으며 실제 1H-NMR 분석을 통해 확인하였다. SDCDPS의 7.
- 5 wt%의 질량농도로 NMP 용매를 이용하여 SPAES 고분자 60°C의 온도에서 교반하여 용액을 준비하였으며, 여기에 제조된 무기물 입자 졸을 고분자의 1wt%의 농도로 첨가하였다. 혼합된 용액은 완벽히 혼화시키기 위하여 1일 동안 물리적 교반을 진행하였으며, 추가적으로 30분간 초음파 처리를 진행하였다. 최종적으로 준비된 고분자/무기물 용액은 실리콘 고무로 가이드된 유리판 위에 부어 IR램프를 이용하여 용매를 휘발시켜 줌으로써 투명한 분리막을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 복합막의 제조를 위해 사용된 고분자인 SPAES의 합성을 위하여 dichlorodiphenyl sulfone (DCDPS, 99%) biphenol(BP, 99%) 모노머는 일본의 Tokyo Chemical Industry社에서 공급받았으며, 재결정을 거친 후 사용하였다. Potassium carbonate (PC), 무수 N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP), 무수 toluene은 Aldrich 社에서 구매하였으며 공급받은 그대로 사용하였다. 복합화된 실란 화합물의 제조를 위하여 사용된 시약으로 Trimethyl phosphate (TEP), Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Zirconium (IV) propoxide solution (ZrP)은 Aldrich 社에서 공급받았으며 hydrochloric acid, isopropanol은 대정화금에서 공급받았다.
- 복합화된 실란 화합물의 제조를 위하여 사용된 시약으로 Trimethyl phosphate (TEP), Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Zirconium (IV) propoxide solution (ZrP)은 Aldrich 社에서 공급받았으며 hydrochloric acid, isopropanol은 대정화금에서 공급받았다. SDCDPS의 제조를 위하여 fuming 황산 (35%, Aldrich)과 sodium chloride (NaCl), sodium hydroxide (NaOH)를 대정화금에서 공급받아 사용하였다.
- 우수한 이온전도도를 가지는 무기물 입자의 제조를 산 촉매 조건하의 졸-겔법을 사용하였다. 당량의 TEOS, propanol, TEP, HCl과 물을 첨가하여 1시간 동안 반응을 보낸 용액 1을 준비하였다. 또한 ZrP, propanol, acetylacetone을 1시간 동안 교반시켜 준비한 용액 2를 이전에 준비한 용액 1과 혼합하여 용액 3을 제조한 후 1시간 동안 추가로 교반시켜 주었다.
- 복합막의 제조를 위해 사용된 고분자인 SPAES의 합성을 위하여 dichlorodiphenyl sulfone (DCDPS, 99%) biphenol(BP, 99%) 모노머는 일본의 Tokyo Chemical Industry社에서 공급받았으며, 재결정을 거친 후 사용하였다. Potassium carbonate (PC), 무수 N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP), 무수 toluene은 Aldrich 社에서 구매하였으며 공급받은 그대로 사용하였다.
- Potassium carbonate (PC), 무수 N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP), 무수 toluene은 Aldrich 社에서 구매하였으며 공급받은 그대로 사용하였다. 복합화된 실란 화합물의 제조를 위하여 사용된 시약으로 Trimethyl phosphate (TEP), Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Zirconium (IV) propoxide solution (ZrP)은 Aldrich 社에서 공급받았으며 hydrochloric acid, isopropanol은 대정화금에서 공급받았다. SDCDPS의 제조를 위하여 fuming 황산 (35%, Aldrich)과 sodium chloride (NaCl), sodium hydroxide (NaOH)를 대정화금에서 공급받아 사용하였다.
이론/모형
- 우수한 이온전도도를 가지는 무기물 입자의 제조를 산 촉매 조건하의 졸-겔법을 사용하였다. 당량의 TEOS, propanol, TEP, HCl과 물을 첨가하여 1시간 동안 반응을 보낸 용액 1을 준비하였다.
- 분리막의 이온전도도를 측정하기 위하여 증류수에 24시간 이상 함침시킨 막을 1 × 3 cm 사이즈로 준비한 후 전도도 셀에 고정시켜 측정하였다. 전도도 측정은 Bio Logic science instrument (UK)사의 SP-300 electrochemical impedance spectroscopy 모델을 이용하였으며 각기 다른 온도와 습도 조건에서 아래의 식 (3)을 이용하여 계산되었다.
성능/효과
- FIg. 7 (a) 는 상온에서 측정한 결과로써 실란화합물의 함량이 증가될수록 자유롭게 이온전달을 할 수 있는 Free water의 양이 증가되었고, 이에 따른 이온전도도가 증가가 됨을 확인할 수 있었다. 그러나 (b), (c) 그래프에서 확인할 수 있듯이, 온도가 증가되고 수분의 함량이 감소가 됨에 따라 실란화합물에 의한 이온전도 효과가 감소가 됨을 확인하였고, 이와는 달리 지르코늄의 함량이 증가가 됨에 따라 이온전도도가 향상이 됨을 확인할 수 있었다.
- 7 (a) 는 상온에서 측정한 결과로써 실란화합물의 함량이 증가될수록 자유롭게 이온전달을 할 수 있는 Free water의 양이 증가되었고, 이에 따른 이온전도도가 증가가 됨을 확인할 수 있었다. 그러나 (b), (c) 그래프에서 확인할 수 있듯이, 온도가 증가되고 수분의 함량이 감소가 됨에 따라 실란화합물에 의한 이온전도 효과가 감소가 됨을 확인하였고, 이와는 달리 지르코늄의 함량이 증가가 됨에 따라 이온전도도가 향상이 됨을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 지르코늄은 bound water에 영향을 주며 grotthus mechanism에 의해 이온전도 효과가 발생됨을 확인할 수 있었다.
- 초기 200°C 온도 이하에서는 분리막 내에 남아있는 잔여 수분의 탈착에 의한 변화곡선을 나타내며, 300~500°C 온도에서는 고분자 내의 술폰산기의 분해에 의한 열분해 곡선이며, 최종적으로 500°C 이상의 온도에서는 SPAES 고분자 주쇄의 분해가 일어남을 확인할 수 있었다. Fig. 6에서 확인할 수 있듯이, SPAES 복합막의 분해 시작 온도가 순수한 SPAES 분리막보다 증가되서 열적 안정성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
- 5의 비율로 합성을 진행하였으며 실제 1H-NMR 분석을 통해 확인하였다. SDCDPS의 7.05 ppm 피크와 DCDPS의 7.95 ppm 피크를 적분하여 약 50.1%의 술폰화도를 계산 가능하였다.
- 또한 지르코늄과 인산염의 복합화를 통해서 분리막 내의 수소결합을 유도하게 되어 결론적으로 분리막의 수화상태가 증가하게 되며, 저급 조건에서 수분의 이동도 감소문제를 해결해 주는 것으로 보고되어 있다[21,22]. 결론적으로 무기물의 종류와 함량에 따라서 전도도의 변화에 영향을 주는 인자가 상이하였으며, 제조된 복합막의 경우 각기 다른 조건에서 측정하였지만, 순수한 고분자 분리막에 비해 이온전도도가 향상이 됨을 확인할 수 있었다.
- 그림에서 확인할 수 있듯이 SPAES 분리막의 경우 매끈한 표면을 나타내지만, 제조된 복합막의 표면에서는 도입된 무기물 입자들을 관찰할 수 있으며, 고른 분산성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 또한 단면 모폴로지 분석 시에, 분리막 전체적으로 고르게 무기물들이 분산되어 있음을 SEM 분석을 통해 확인하였다.
- 복합화된 무기물의 경우 졸겔법에 의해 실란 네트워크가 생성되어 인산계 무기물과 복합화되었으며 최종적으로 지르코늄계 무기물의 도입을 통해 고온에서 우수한 전도성을 가지는 전해질막의 제조를 진행하였다. 모폴로지 분석결과 도입된 무기물 입자들은 분리막 내에 고르게 분산이 되어 있는 것을 확인할 수 있었으며 정량적인 분석을 통해 무기물 도입이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 복합화된 무기물의 도입을 통하여 개발된 분리막의 경우 순수한 고분자 분리막에 비해 열안정성이 증가가 되었으며, 친수성 그룹이 도입됨으로 인해 분리막내 함수율의 증가 효과를 나타내었다.
- 모폴로지 분석결과 도입된 무기물 입자들은 분리막 내에 고르게 분산이 되어 있는 것을 확인할 수 있었으며 정량적인 분석을 통해 무기물 도입이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 복합화된 무기물의 도입을 통하여 개발된 분리막의 경우 순수한 고분자 분리막에 비해 열안정성이 증가가 되었으며, 친수성 그룹이 도입됨으로 인해 분리막내 함수율의 증가 효과를 나타내었다. 최종적으로 제조된 복합막의 전도도 측정을 통하여 측정을 진행한 온도와 가습조건에서 상이한 값을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 저온 가습상태에서는 실란계 화합물이 전해질막의 전도성에 기여하는 정도가 높았으며, 고온조건에서는 지르코늄계 무기물 입자가 전해질막의 전도도를 향상시켜주는 주요 인자임을 확인할 수 있었다.
- 따라서 개발된 소재에 대하여 수분관련 분석을 진행하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 분리막의 함수율의 경우 친수성 무기물이 도입되어 전체적인 수분 함유량이 증가가 됨을 확인할 수 있었다. 또한 DSC를 이용한 엔탈피 분석을 통하여 도입된 친수성 그룹에 의한 수분의 종류에 대하여 분석하였다.
- 최종적으로 제조된 복합막의 전도도 측정을 통하여 측정을 진행한 온도와 가습조건에서 상이한 값을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 저온 가습상태에서는 실란계 화합물이 전해질막의 전도성에 기여하는 정도가 높았으며, 고온조건에서는 지르코늄계 무기물 입자가 전해질막의 전도도를 향상시켜주는 주요 인자임을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 제조된 복합막의 경우 상용화된 나피온보다 높은 이온전도도를 나타냄으로써 연료전지용 전해질막으로써 잠재적인 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 그러나 (b), (c) 그래프에서 확인할 수 있듯이, 온도가 증가되고 수분의 함량이 감소가 됨에 따라 실란화합물에 의한 이온전도 효과가 감소가 됨을 확인하였고, 이와는 달리 지르코늄의 함량이 증가가 됨에 따라 이온전도도가 향상이 됨을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 지르코늄은 bound water에 영향을 주며 grotthus mechanism에 의해 이온전도 효과가 발생됨을 확인할 수 있었다. 또한 지르코늄과 인산염의 복합화를 통해서 분리막 내의 수소결합을 유도하게 되어 결론적으로 분리막의 수화상태가 증가하게 되며, 저급 조건에서 수분의 이동도 감소문제를 해결해 주는 것으로 보고되어 있다[21,22].
- 4에 나타내었다. 제조된 복합막의 단면을 절단하여 분석한 결과 3가지 무기물 입자들이 분리막 내부 전체에 고르게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 정량 분석결과를 통해 도입된 몰 비에 따라 피크의 증가도 변화를 확인하였다. Fig.
- 3에 나타내었다. 제조된 입자의 경우 실란계 무기물과 인산계 무기물간 수산기의 결합을 통해 네트워크 구조의 형성으로 각각의 물질이 가지고 있는 고유한 피크를 확인할 수 있었다. [17].
- 초기 200°C 온도 이하에서는 분리막 내에 남아있는 잔여 수분의 탈착에 의한 변화곡선을 나타내며, 300~500°C 온도에서는 고분자 내의 술폰산기의 분해에 의한 열분해 곡선이며, 최종적으로 500°C 이상의 온도에서는 SPAES 고분자 주쇄의 분해가 일어남을 확인할 수 있었다.
- 용액 3에 추가적으로 물을 첨가하여 최종적으로 수화된 졸 상태의 용액을 얻을 수 있었다. 촉매의 양과 반응 시간의 조절을 통해 제조된 sol의 상태 변화 및 혼탁도의 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 본 연구에서는 조성비의 변화에 따른 고분자 전해질막의 성능변화를 관찰하기 위하여 각기 다른 몰비를 이용하여 무기물 졸을 준비하였다.
- 졸-겔법에 의해 합성된 무기물 입자의 경우 P-O 피크(2346 cm-1)와 Si-OH (907 cm-1)피크를 확인하여 반응 유무를 확인할 수 있었다. 최종적으로 제조된 silica phosphate 졸에 zirconium계 물질을 첨가하여 최종 반응시킨 고분자 무기물 입자를 고분자 용액에 첨가하였으며, 제조된 전해질막의 경우 투명하며 유연성을 가지는 상태임을 확인할 수 있었다.
- 복합화된 무기물의 도입을 통하여 개발된 분리막의 경우 순수한 고분자 분리막에 비해 열안정성이 증가가 되었으며, 친수성 그룹이 도입됨으로 인해 분리막내 함수율의 증가 효과를 나타내었다. 최종적으로 제조된 복합막의 전도도 측정을 통하여 측정을 진행한 온도와 가습조건에서 상이한 값을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 저온 가습상태에서는 실란계 화합물이 전해질막의 전도성에 기여하는 정도가 높았으며, 고온조건에서는 지르코늄계 무기물 입자가 전해질막의 전도도를 향상시켜주는 주요 인자임을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 제조된 복합막의 경우 상용화된 나피온보다 높은 이온전도도를 나타냄으로써 연료전지용 전해질막으로써 잠재적인 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 혼합된 용액은 완벽히 혼화시키기 위하여 1일 동안 물리적 교반을 진행하였으며, 추가적으로 30분간 초음파 처리를 진행하였다. 최종적으로 준비된 고분자/무기물 용액은 실리콘 고무로 가이드된 유리판 위에 부어 IR램프를 이용하여 용매를 휘발시켜 줌으로써 투명한 분리막을 얻을 수 있었다. 제조된 고분자 분리막은 -SO3H형으로 치환시키기 위하여 1몰 농도의 끓는 황산 용액에 넣어 2시간 반응시켜주었으며 최종적으로 분리막 표면의 잔여 산을 제거하기 위하여 1일 동안 증류수에 세척 후 건조하였다.
- Bound water는 고분자 내의 관능기와 결합한 수분을 일컬으며 Free water의 경우 관능기와의 결합 없이 자유롭게 이동하는 수분으로 정의할 수 있다[18,19]. 표에서 확인할 수 있듯이, 순수한 고분자 내에서는 관능기와 결합된 수분에 의한 점유율이 상대적으로 높은 반면 친수성 무기물들이 도입되었을 경우 자유롭게 이동할 수 있는 수분들이 도입됨을 확인할 수 있었으며 지르코늄의 함량이 증가가 되면 bound된 수분의 함량이 상대 적으로 증가함을 확인할 수 있었다.
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