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문제 정의
- 본 실험에서는 고상법을 이용하여 Li4Ti5O12와 SnO2의 합 성물을 제조하였다. Li4Ti5O12에 SnO2을 첨가함으로써 Li4Ti5O12 의 전기화학적 반응을 증가시키고자 하였다. 또한 SnO2를 Li4Ti5O12 표면에 분포함으로써 지지체 역할을 하는 것뿐 아 니라 리튬이온이 삽입/탈리할 때 전기화학적으로 좀 더 활발 하도록 하였다.
- 본 연구는 고상법을 이용하여 SnO2/Li4Ti5O12의 화합물을 만들어 SnO2의 수명특성 및 Li4Ti5O12의 낮은 용량을 개선하 고자 하였다. 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다.
- 본 연구는 고상법을 이용하여 SnO2/Li4Ti5O12의 화합물을 만들어 SnO2의 수명특성 및 Li4Ti5O12의 낮은 용량을 개선하 고자 하였다. 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다.
제안 방법
- 15 M의 LiPF6염이 용해된 EC:EMC (3:7 v/v)를 사용하였다. Half cell의 사이클 특성, 초기 충․방전 용량 그리고 충․방 전 효율 등을 측정하기 위해 Maccor사의 Series 4000 (Korea Thermo-tech Co., LTD)를 이용하여 전압 범위는 0.01~2.0 V 에서 충전과 방전을 반복하여 수행하였다. 충․방전 특성 실 험을 통하여 얻은 결과는 비용량(mAh/g)과 전압(V)의 그래프 로 나타내었다.
- 15 M의 LiPF6염이 용해된 EC:EMC (3:7 v/v)를 사용하였다. Half cell의 사이클 특성, 초기 충․방전 용량 그리고 충․방 전 효율 등을 측정하기 위해 Maccor사의 Series 4000 (Korea Thermo-tech Co., LTD)를 이용하여 전압 범위는 0.01~2.0 V 에서 충전과 방전을 반복하여 수행하였다. 충․방전 특성 실 험을 통하여 얻은 결과는 비용량(mAh/g)과 전압(V)의 그래프 로 나타내었다.
- 고상법으로 물질의 양을 달리하여 합성한 SnO2/Li4Ti5O12 합성물질의 TGA그래프를 Figure 1에 나타내었다. SnO2와 Li4Ti5O12의 몰비를 1:1, 1:2, 1:3으로 변화시키면서 측정하였 으며, 세 개의 시료 모두에서 비슷한 무게변화가 있었다. 세 물질 모두 약 100 ℃까지 무게변화가 나타났으며 약 10% 정도 무게변화가 있었다[6].
- Li4Ti5O12에 SnO2을 첨가함으로써 Li4Ti5O12 의 전기화학적 반응을 증가시키고자 하였다. 또한 SnO2를 Li4Ti5O12 표면에 분포함으로써 지지체 역할을 하는 것뿐 아 니라 리튬이온이 삽입/탈리할 때 전기화학적으로 좀 더 활발 하도록 하였다. 따라서 Li4Ti5O12/SnO2합성물은 Li4Ti5O12와 관련해서 가역적인 용량을 증가시킬 수 있고, SnO2와 관련해 서는 수명특성을 향상시킬 수 있다.
- Li4Ti5O12에 SnO2을 첨가함으로써 Li4Ti5O12 의 전기화학적 반응을 증가시키고자 하였다. 또한 SnO2를 Li4Ti5O12 표면에 분포함으로써 지지체 역할을 하는 것뿐 아 니라 리튬이온이 삽입/탈리할 때 전기화학적으로 좀 더 활발 하도록 하였다. 따라서 Li4Ti5O12/SnO2합성물은 Li4Ti5O12와 관련해서 가역적인 용량을 증가시킬 수 있고, SnO2와 관련해 서는 수명특성을 향상시킬 수 있다.
- Super-P carbon black을 도전제로 사용 하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (N-methylpyrrolidinone)에 녹여 바인더로 사용하였다. 또한 점도조절을 위해 적정량의 NMP를 첨가하였다. 10%의 PVdF를 사용하였 으며 슬러리의 비율은 80:10:10으로 하였다.
- 02°, 주사간격(step time)은 2초의 조 건으로 분석하였다. 열처리 조건을 알아보기 위해 온도에 따 른 물질의 무게변화를 측정하는 열중량 분석(thermogravimetric analyzer, TA-Instruments SDT-2960)을 실시하였다. air분위기 에서 5 ℃/min의 승온속도로 1,000 ℃까지 온도를 높이며 분 석하였다.
- 건조된 물질의 열처리를 위하여 전기로(box furnace)를 사 용하였으며, 승온 속도는 5 ℃/min으로 하여 800 ℃, 850 ℃, 900 ℃에서 6시간 동안 열처리를 하였다. 열처리 후 분쇄와 체거름을 통해서 최종적으로 활물질을 제조하였다. 제조된 활물질의 결정구조는 X선 회절분석(X-ray diffraction, Bruker-D-5005)을 이용하여 분석하였다.
- 건조된 물질의 열처리를 위하여 전기로(box furnace)를 사 용하였으며, 승온 속도는 5 ℃/min으로 하여 800 ℃, 850 ℃, 900 ℃에서 6시간 동안 열처리를 하였다. 열처리 후 분쇄와 체거름을 통해서 최종적으로 활물질을 제조하였다. 제조된 활물질의 결정구조는 X선 회절분석(X-ray diffraction, Bruker-D-5005)을 이용하여 분석하였다.
- 합성한 물질의 입자 크기와 표면 상태 및 구조를 관찰하기 위하여 주사현미경(scanning electron microscope, Hitachi S-2500C)분석과 투과전자현미경(transmission electron microscope)분석을 실시하였다. 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질로 슬러리를 제조하였다. Super-P carbon black을 도전제로 사용 하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (N-methylpyrrolidinone)에 녹여 바인더로 사용하였다.
- 합성한 물질의 입자 크기와 표면 상태 및 구조를 관찰하기 위하여 주사현미경(scanning electron microscope, Hitachi S-2500C)분석과 투과전자현미경(transmission electron microscope)분석을 실시하였다. 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질로 슬러리를 제조하였다. Super-P carbon black을 도전제로 사용 하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (N-methylpyrrolidinone)에 녹여 바인더로 사용하였다.
- 충․방전 특성 실 험을 통하여 얻은 결과는 비용량(mAh/g)과 전압(V)의 그래프 로 나타내었다. 전지를 완전히 방전시킨 후 10 6 ~0.01 Hz의 주 파수 범위 내에서 임피던스를 측정하였다.
- 충․방전 특성 실 험을 통하여 얻은 결과는 비용량(mAh/g)과 전압(V)의 그래프 로 나타내었다. 전지를 완전히 방전시킨 후 10 6 ~0.01 Hz의 주 파수 범위 내에서 임피던스를 측정하였다.
- 열처리 후 분쇄와 체거름을 통해서 최종적으로 활물질을 제조하였다. 제조된 활물질의 결정구조는 X선 회절분석(X-ray diffraction, Bruker-D-5005)을 이용하여 분석하였다. 주사범위(scan range) 는 20~80° (2θ), step은 0.
- 주사범위(scan range) 는 20~80° (2θ), stepe 0.02°, 주사간격(step time)은 2초의 조건으로 분석하였다.
- 제조된 활물질의 결정구조는 X선 회절분석(X-ray diffraction, Bruker-D-5005)을 이용하여 분석하였다. 주사범위(scan range) 는 20~80° (2θ), step은 0.02°, 주사간격(step time)은 2초의 조 건으로 분석하였다. 열처리 조건을 알아보기 위해 온도에 따 른 물질의 무게변화를 측정하는 열중량 분석(thermogravimetric analyzer, TA-Instruments SDT-2960)을 실시하였다.
- Figure 6에 SnCl2/Li4Ti5O12의 AC 임피던스 분석 결과를 나 타내었다. 합성한 물질은 음극이지만 반쪽 셀로 제작하였으 므로 임피던스 측정은 셀을 완전 방전상태에서 측정하였다. 각각의 곡선은 높은 주파수와 중간 주파수에서 반원이 관측 되었고 낮은 주파수에서는 비스듬한 직선을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
- Figure 6에 SnCl2/Li4Ti5O12의 AC 임피던스 분석 결과를 나 타내었다. 합성한 물질은 음극이지만 반쪽 셀로 제작하였으 므로 임피던스 측정은 셀을 완전 방전상태에서 측정하였다. 각각의 곡선은 높은 주파수와 중간 주파수에서 반원이 관측 되었고 낮은 주파수에서는 비스듬한 직선을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
- air분위기 에서 5 ℃/min의 승온속도로 1,000 ℃까지 온도를 높이며 분 석하였다. 합성한 물질의 입자 크기와 표면 상태 및 구조를 관찰하기 위하여 주사현미경(scanning electron microscope, Hitachi S-2500C)분석과 투과전자현미경(transmission electron microscope)분석을 실시하였다. 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질로 슬러리를 제조하였다.
대상 데이터
- Li4Ti5O12의 전구체는 TiO2 (anatase, Aldrich), Li2CO3 (Aldrich) 를 사용하였고 SnO2의 전구체로 SnCl2 H2O (Junsei)를 사용하 였으며 이들을 분산시키기 위해 에탄올(99%, OCI company) 을 사용하였다. 합성물은 고상법을 이용하여 제조하였다.
- Li4Ti5O12의 전구체는 TiO2 (anatase, Aldrich), Li2CO3 (Aldrich) 를 사용하였고 SnO2의 전구체로 SnCl2 H2O (Junsei)를 사용하 였으며 이들을 분산시키기 위해 에탄올(99%, OCI company) 을 사용하였다. 합성물은 고상법을 이용하여 제조하였다.
- 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질로 슬러리를 제조하였다. Super-P carbon black을 도전제로 사용 하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (N-methylpyrrolidinone)에 녹여 바인더로 사용하였다. 또한 점도조절을 위해 적정량의 NMP를 첨가하였다.
- 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질로 슬러리를 제조하였다. Super-P carbon black을 도전제로 사용 하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (N-methylpyrrolidinone)에 녹여 바인더로 사용하였다. 또한 점도조절을 위해 적정량의 NMP를 첨가하였다.
- 900 ℃에 서 열처리 한 시료의 SnO2피크가 가장 크지만 Li4Ti5O12가 제 대로 합성되지 않았다. 따라서 전기화학적인 데이터는 Li4Ti5O12 와 SnO2모두 잘 합성된 850 ℃의 시료로 실험하였다. SnO2/Li4Ti5O12 물질의 표면을 관찰하기 위해 SEM분석을 실시하였으며 Figure 3에 수록하였다.
- 이러한 부피변화는 결국 물질을 기계적 으로 파괴시켜 수명 특성을 저하하는 요인이 된다[7]. 본 실험에서는 고상법을 이용하여 Li4Ti5O12와 SnO2의 합 성물을 제조하였다. Li4Ti5O12에 SnO2을 첨가함으로써 Li4Ti5O12 의 전기화학적 반응을 증가시키고자 하였다.
- 이러한 부피변화는 결국 물질을 기계적 으로 파괴시켜 수명 특성을 저하하는 요인이 된다[7]. 본 실험에서는 고상법을 이용하여 Li4Ti5O12와 SnO2의 합 성물을 제조하였다. Li4Ti5O12에 SnO2을 첨가함으로써 Li4Ti5O12 의 전기화학적 반응을 증가시키고자 하였다.
- 10%의 PVdF를 사용하였 으며 슬러리의 비율은 80:10:10으로 하였다. 전지는 CR2032 형태의 coin-cell로 half cell을 제조하였으 며, 상대 전극으로는 리튬 금속을 Cu mesh에 접합시킨 것을 사용하였다. 전해질은 1.
- 10%의 PVdF를 사용하였 으며 슬러리의 비율은 80:10:10으로 하였다. 전지는 CR2032 형태의 coin-cell로 half cell을 제조하였으 며, 상대 전극으로는 리튬 금속을 Cu mesh에 접합시킨 것을 사용하였다. 전해질은 1.
- 전지는 CR2032 형태의 coin-cell로 half cell을 제조하였으 며, 상대 전극으로는 리튬 금속을 Cu mesh에 접합시킨 것을 사용하였다. 전해질은 1.15 M의 LiPF6염이 용해된 EC:EMC (3:7 v/v)를 사용하였다. Half cell의 사이클 특성, 초기 충․방전 용량 그리고 충․방 전 효율 등을 측정하기 위해 Maccor사의 Series 4000 (Korea Thermo-tech Co.
이론/모형
- 02°, 주사간격(step time)은 2초의 조 건으로 분석하였다. 열처리 조건을 알아보기 위해 온도에 따 른 물질의 무게변화를 측정하는 열중량 분석(thermogravimetric analyzer, TA-Instruments SDT-2960)을 실시하였다. air분위기 에서 5 ℃/min의 승온속도로 1,000 ℃까지 온도를 높이며 분 석하였다.
- Li4Ti5O12의 전구체는 TiO2 (anatase, Aldrich), Li2CO3 (Aldrich) 를 사용하였고 SnO2의 전구체로 SnCl2 H2O (Junsei)를 사용하 였으며 이들을 분산시키기 위해 에탄올(99%, OCI company) 을 사용하였다. 합성물은 고상법을 이용하여 제조하였다. Li4Ti5O12의 전구체인 TiO2, Li2CO3와 SnO2의 전구체인 SnCl2 H2O을 에탄올에 넣고 30분간 교반시켜 충분히 분산시 킨다.
성능/효과
- 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다. SEM분석 으로 큰 입자에 작은 입자가 붙어있는 모양이라는 것을 확인 할 수 있었는데 TEM분석으로 각 입자의 격자간격을 구해본 결과 큰 입자인 Li4Ti5O12에 작은 입자인 SnO2가 고루 분포하 고 있는 것을 확인하였다. 초기용량은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)인 시료가 가장 높았지만 용량유지율 면에서는 SnO2/Li4Ti5O12 (1:3)인 시료가 가장 좋 았다.
- 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다. SEM분석 으로 큰 입자에 작은 입자가 붙어있는 모양이라는 것을 확인 할 수 있었는데 TEM분석으로 각 입자의 격자간격을 구해본 결과 큰 입자인 Li4Ti5O12에 작은 입자인 SnO2가 고루 분포하 고 있는 것을 확인하였다. 초기용량은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)인 시료가 가장 높았지만 용량유지율 면에서는 SnO2/Li4Ti5O12 (1:3)인 시료가 가장 좋 았다.
- 초기용량은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)인 시료가 가장 높았지만 용량유지율 면에서는 SnO2/Li4Ti5O12 (1:3)인 시료가 가장 좋 았다. SnO2은 용량이 높기 때문에 Li4Ti5O12의 낮은 용량을 보 완할 수 있었으며, Li4Ti5O12는 수명특성이 뛰어나기 때문에 SnO2의 수명특성을 향상시킬 수 있었다. 따라서 만들어진 SnO2/ Li4Ti5O12 (1:3)은 전체적으로 수명특성이 좋고 용량이 향상된 물질이라 할 수 있다.
- HR-TEM 을 사용하면 격자간격까지 분석할 수 있으며 격자간격을 측 정하면 물질의 종류를 분석할 수 있다. TEM분석 결과 큰 입자 의 격자간격은 0.482 nm, 작은 입자의 격자간격은 0.331 nm 임을 확인할 수 있었다. Li4Ti5O12의 격자간격은 0.
- HR-TEM 을 사용하면 격자간격까지 분석할 수 있으며 격자간격을 측 정하면 물질의 종류를 분석할 수 있다. TEM분석 결과 큰 입자 의 격자간격은 0.482 nm, 작은 입자의 격자간격은 0.331 nm 임을 확인할 수 있었다. Li4Ti5O12의 격자간격은 0.
- 합성한 물질은 음극이지만 반쪽 셀로 제작하였으 므로 임피던스 측정은 셀을 완전 방전상태에서 측정하였다. 각각의 곡선은 높은 주파수와 중간 주파수에서 반원이 관측 되었고 낮은 주파수에서는 비스듬한 직선을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 가장 높은 주파수에서 나오는 임피던스는 Rs 로 전해질에 의한 영향이 가장 크다.
- 합성한 물질은 음극이지만 반쪽 셀로 제작하였으 므로 임피던스 측정은 셀을 완전 방전상태에서 측정하였다. 각각의 곡선은 높은 주파수와 중간 주파수에서 반원이 관측 되었고 낮은 주파수에서는 비스듬한 직선을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 가장 높은 주파수에서 나오는 임피던스는 Rs 로 전해질에 의한 영향이 가장 크다.
- 반원은 전기화학적 반응에 의한 저항과 전극의 double layer capacity에 의한 것이다. 그래프에서 SnCl2/Li4Ti5O12 (1:1)의 저항이 가장 작고, Li4Ti5O12의 몰 비가 증가함에 따라 저항이 커지는 것을 확인할 수 있다. Li4Ti5O12의 양이 증가함에 따라 저항이 커지는 이유는 Li4Ti5O12의 전기전도도가 좋지 못하기 때문이다.
- 반원은 전기화학적 반응에 의한 저항과 전극의 double layer capacity에 의한 것이다. 그래프에서 SnCl2/Li4Ti5O12 (1:1)의 저항이 가장 작고, Li4Ti5O12의 몰 비가 증가함에 따라 저항이 커지는 것을 확인할 수 있다. Li4Ti5O12의 양이 증가함에 따라 저항이 커지는 이유는 Li4Ti5O12의 전기전도도가 좋지 못하기 때문이다.
- 초기 용량 은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)이 가장 높았지만 그 후 유지가 되지 않 고 용량이 급속도로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Li4Ti5O12의 몰비가 증가할수록 수명특성이 개선되었다. 각각 용 량유지율이 17.
- 본 연구는 고상법을 이용하여 SnO2/Li4Ti5O12의 화합물을 만들어 SnO2의 수명특성 및 Li4Ti5O12의 낮은 용량을 개선하 고자 하였다. 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다. SEM분석 으로 큰 입자에 작은 입자가 붙어있는 모양이라는 것을 확인 할 수 있었는데 TEM분석으로 각 입자의 격자간격을 구해본 결과 큰 입자인 Li4Ti5O12에 작은 입자인 SnO2가 고루 분포하 고 있는 것을 확인하였다.
- 본 연구는 고상법을 이용하여 SnO2/Li4Ti5O12의 화합물을 만들어 SnO2의 수명특성 및 Li4Ti5O12의 낮은 용량을 개선하 고자 하였다. 물질을 합성할 때 열처리 온도에 따라 Li4Ti5O12 결정이 잘 형성되지 않음을 XRD를 통해 알 수 있었으며 가 장 적정한 열처리 온도는 850 ℃임을 알 수 있었다. SEM분석 으로 큰 입자에 작은 입자가 붙어있는 모양이라는 것을 확인 할 수 있었는데 TEM분석으로 각 입자의 격자간격을 구해본 결과 큰 입자인 Li4Ti5O12에 작은 입자인 SnO2가 고루 분포하 고 있는 것을 확인하였다.
- 초기 방전용량은 SnO2/Li4Ti5O12의 비율이 1:1, 1:2, 1:3일 경우에 각각 539 mAh/g, 412 mAh/g, 390 mAh/g으로 기존 Li4Ti5O12의 용량보다 훨씬 높다. 세 시료를 비교했을 때 Li4Ti5O12 의 양이 늘어날수록 용량이 줄어들었다. 이는 SnO2의 몰 비가 줄어들어 리튬 저장 공간이 줄어들었기 때문이다.
- 이는 SnCl2의 상이 무정형이기 때문에 관측이 되지 않았다고 할 수 있다[9]. 열처리 후에는 JCPDS 041-1445와 일치하는 정방정계의 SnO2를 확인할 수 있었고, JCPDS 49-0207과 일치하는 스피넬구조의 Li4Ti5O12 를 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라 800 ℃와 900 ℃에서는 미 량의 루타일 TiO2 피크(2θ = 27.
- 열처리 전 사진을 보면 알갱이들이 뭉쳐 있는 것을 알 수 있으며, Li4Ti5O12와 SnO2의 전구체의 모습이다. 열처리 후 약 1 µm의 큰 입자에 약 100 nm의 작은 입자가 붙어있는 형상을 하고 있는 것을 확인할 수 있다. 여기서 큰 입자는 Li4Ti5O12 이고 작은 입자는 SnO2로, 형성된 Li4Ti5O12에 SnO2가 붙어있 는 것이라 판단된다.
- 이는 SnCl2의 상이 무정형이기 때문에 관측이 되지 않았다고 할 수 있다[9]. 열처리 후에는 JCPDS 041-1445와 일치하는 정방정계의 SnO2를 확인할 수 있었고, JCPDS 49-0207과 일치하는 스피넬구조의 Li4Ti5O12 를 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라 800 ℃와 900 ℃에서는 미 량의 루타일 TiO2 피크(2θ = 27.
- 1 C로 50번 충․방전 하여 얻은 수명특성 결과를 Figure 8에 나타내었다. 초기 용량 은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)이 가장 높았지만 그 후 유지가 되지 않 고 용량이 급속도로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Li4Ti5O12의 몰비가 증가할수록 수명특성이 개선되었다.
- 1 C로 50번 충․방전 하여 얻은 수명특성 결과를 Figure 8에 나타내었다. 초기 용량 은 SnO2/Li4Ti5O12 (1:1)이 가장 높았지만 그 후 유지가 되지 않 고 용량이 급속도로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Li4Ti5O12의 몰비가 증가할수록 수명특성이 개선되었다.
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