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문제 정의
- 또한 최근 전기자동차의 급격한 발전에 따라 전기자동차용 배터리와 배터리팩의 정밀한 온도측정을 위한 서미스터소자의 개발이 절실히 요구되고 있다. 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물계 조성을 갖는 NTC 서미스터를 제조하고 소결온도에 따른 결정구조 및 미세구조의 변화를 관찰하고 최적소결조건에서 제조된 서미스터 소자의 전기적 특성을 측정하였다.
- 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물계에 대해 900~1300℃온도범위에서의 소결조건에 따른 결정상, 미세구조, 벌크밀도 및 화학양론변화를 고찰하였다. 1100~1200℃의 소결온도 범위에서 (Co,Mn)(Co,Mn)2O4의 단일상을 나타내었으며, 미세구조 분석을 통하여 1200℃부터 소결반응에 의한 균일한 입계가 형성된 것을 확인할 수 있었다.
제안 방법
- TG-DTA 분석을 이용하여 승온시의 시편의 중량 변화 및 흡/발열 특성 변화를 관찰하였다. 소결온도에 따른 소결체의 소결밀도 변화는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며 따른 성형체의 결정구조 분석을 위하여 XRD(X-ray diffrractometry, Cu Ka)를 사용하여 2θ =10~80° 구간에서 결정상 변화 및 2차상 생성여부를 고찰하였다.
- 시편 표면(surface) 및 파단면(cross-section)의 미세구조는 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. WD-XRF 분석을 통하여 소결 샘플들의 원소성분의 변화를 XRD 및 SEM 분석결과와 비교하였다. 최종 제작한 서미스터 소자의 저항-온도값은 climate test chamber를 이용하여 −40~100℃ 온도 범위에서 정밀하게 측정하였다.
- 1에는 Mn-Co-Ni 조성으로 이루어진 혼합 분말의 온도상승에 따른 TG-DTA 분석결과를 나타내고 있다. 공기 분위기에서 분석을 진행하였으며 온도 상승 속도는 5℃/min로 주관기관의 소결공정과 동일하고 설정하였다. TG 결과에서는 300℃ 이전에 급격한 중량 감소가 발생하였으며 이것은 분말 샘플에 포함된 수분 및 유기 바인드 등이 기화되면서 발생하는 것으로 사료되었다.
- 일반적으로 금속원소들의 정량분석은 ICP 분석이 가장 정확한 것으로 알려져 있으나, 유사한 조건의 여러 가지 샘플들의 성분변화를 단시간에 분석하기에는 샘플준비과정 등에 있어서 여러 가지 어려움이 따른다. 따라서 본 실험에서는 기존 ED-XRF에 비해 보다 정확한 분석이 가능하다고 알려져 있는 WD-XRF 분석을 이용하였다. Fig.
- 소결온도에 따른 소결체의 소결밀도 변화는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며 따른 성형체의 결정구조 분석을 위하여 XRD(X-ray diffrractometry, Cu Ka)를 사용하여 2θ =10~80° 구간에서 결정상 변화 및 2차상 생성여부를 고찰하였다.
- 이렇게 얻은 디스크 형태의 성형체를 승온속도 10℃/min로 900~1300℃에서 3시간 동안 소결하고 자연 냉각하였다. 소결체는 일정한 크기로 연마하고 스크린 인쇄하여 Ag paste로 도포한 다음 열처리하여 서미서터 소자를 제조하였다.
- 소결온도에 따른 소결체의 소결밀도 변화는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며 따른 성형체의 결정구조 분석을 위하여 XRD(X-ray diffrractometry, Cu Ka)를 사용하여 2θ =10~80° 구간에서 결정상 변화 및 2차상 생성여부를 고찰하였다. 시편 표면(surface) 및 파단면(cross-section)의 미세구조는 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. WD-XRF 분석을 통하여 소결 샘플들의 원소성분의 변화를 XRD 및 SEM 분석결과와 비교하였다.
- 00으로 고정하였다. 여기에 성형성을 향상시키기 위하여 유기바인더로써 PVA 및 분산제를 소량 첨가하고 증류수를 용매로 사용하여 균일하게 혼합하고 spray drying 방법으로 건조하였다. 혼합/건조한 원료분말을 디스크 형태로 0.
- 최종 제작한 서미스터 소자의 저항-온도값은 climate test chamber를 이용하여 −40~100℃ 온도 범위에서 정밀하게 측정하였다.
대상 데이터
- 본 실험의 출발원료로는 시약급의 Mn3O4(99.9 %, Junsei Chem. Japan), Co3O4(99.9 %, Junsei Chem. Japan) 및 NiO(99.9 %, Kojundo Chem. Japan)를 사용하였다. 각 출발원료의 혼합비율은 Mn : Co : Ni = 5.
이론/모형
- Variation of density of the Mn-Co-Ni thermistor samples sintered from 1100 to 1300℃ measured by Archimedes method.
- 상기에서 언급한 소결샘플의 밀도변화를 아르키메데스 법으로 측정하여 열처리온도에 따라 Fig. 4에 나타내었다. FE-SEM 결과에서 관찰한 결과와 유사하게 1200℃에서 소결현상이 급격히 발생하여 1300℃에서 샘플의밀도가 포화되는 것을 확인할 수 있었다.
성능/효과
- 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물계에 대해 900~1300℃온도범위에서의 소결조건에 따른 결정상, 미세구조, 벌크밀도 및 화학양론변화를 고찰하였다. 1100~1200℃의 소결온도 범위에서 (Co,Mn)(Co,Mn)2O4의 단일상을 나타내었으며, 미세구조 분석을 통하여 1200℃부터 소결반응에 의한 균일한 입계가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한 WD-XRF 분석에 의해 전체 소성온도 영역에서 특정 금속 원소의 휘발 현상은 없는 것으로 판단할 수 있었다.
- 샘플 표면 관찰 결과 1100℃에서 소결한 샘플의 표면은 소결반응에 의한 입계 생성이 거의 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었고, 그로 인한 마이크로기공(void)이 많이 발견되었다. 1200℃부터는 소결반응에 의한 입계가 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 소결온도가 상승하면서 grain이 성장함을 알 수 있었다. 1300℃ 온도에서는 부분적인 melting에 의해서 입계가 불균일해 지는 것을 확인할 수 있었다.
- 300부터 800℃까지는 중량 변화 없이 거의 일정하게 유지되다가 800℃ 이후로 지속적인 중량감소가 발생하는 것을 발견할 수 있었다.
- DT 결과 분석에서는 180에서 240℃ 부근의 급격한 발열 peak는 TG 분석에서의 수분 및 유기 바인드 등의 기화에 따른 것으로 판단되었다.
- 4에 나타내었다. FE-SEM 결과에서 관찰한 결과와 유사하게 1200℃에서 소결현상이 급격히 발생하여 1300℃에서 샘플의밀도가 포화되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 FESEM 결과에서와 마찬가지로 1200~1300℃ 온도 범위에서 서미스터 제품을 제작하는 것이 유리할 것으로 판단된다.
- TG 결과에서는 300℃ 이전에 급격한 중량 감소가 발생하였으며 이것은 분말 샘플에 포함된 수분 및 유기 바인드 등이 기화되면서 발생하는 것으로 사료되었다.
- 따라서 FESEM 결과에서와 마찬가지로 1200~1300℃ 온도 범위에서 서미스터 제품을 제작하는 것이 유리할 것으로 판단된다.
- 따라서 TG-DTA, XRD, FE-SEM 및 WD-XRF 분석결과 Mn-Co-Ni 서미스터 세라믹 샘플은 1200~1300℃ 온도 범위에서 서미스터 소자를 제작할 수 있는 기계적 특성을 유지하며, 이러한 온도범위에서 최종 제품의 전기적 특성을 디자인 하는 것이 적절한 것으로 판단되었다.
- 따라서 표면과 파단면을 FE-SEM으로 관찰한 결과 MnCo-Ni 서미스터 세라믹 샘플은 1200~1300℃ 온도 범위에서 제품을 제작할 수 있는 기계적 특성을 유지할 것으로 판단되며, 이러한 온도범위에서 최종 제품의 전기적 특성에 맞게 소결온도 조건을 최적화하는 것이 적절할 것으로 판단된다.
- 1100~1200℃의 소결온도 범위에서 (Co,Mn)(Co,Mn)2O4의 단일상을 나타내었으며, 미세구조 분석을 통하여 1200℃부터 소결반응에 의한 균일한 입계가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한 WD-XRF 분석에 의해 전체 소성온도 영역에서 특정 금속 원소의 휘발 현상은 없는 것으로 판단할 수 있었다. 따라서 TG-DTA, XRD, FE-SEM 및 WD-XRF 분석결과 Mn-Co-Ni 서미스터 세라믹 샘플은 1200~1300℃ 온도 범위에서 서미스터 소자를 제작할 수 있는 기계적 특성을 유지하며, 이러한 온도범위에서 최종 제품의 전기적 특성을 디자인 하는 것이 적절한 것으로 판단되었다.
- 900 및 1000℃에서 열처리한 샘플의 경우에는 소결이 충분히 이루어지지 않아서 bulk 형상을 유지하기 힘들고, 표면 및 파단면 관찰이 어려웠으며, 제품개발의 측면에서도 의미가 없어서 생략하였다. 샘플 표면 관찰 결과 1100℃에서 소결한 샘플의 표면은 소결반응에 의한 입계 생성이 거의 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었고, 그로 인한 마이크로기공(void)이 많이 발견되었다. 1200℃부터는 소결반응에 의한 입계가 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 소결온도가 상승하면서 grain이 성장함을 알 수 있었다.
- 그러나 산소 원소의 경우에는 미세하기는 하지만 꾸준히 성분비가 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 산소함량의 변화는 XRD 및 TG-DTA 결과에서 분석하였듯이 고온영역에서 NiO등의 산화물들이 금속원소들로 이루어진 spinel 상에서 분해되면서 전체 샘플에서의 산소의 화학양론비가 줄어드는 현상에서 발생하는 것으로 판단된다.
후속연구
- 여기에서 Ni은 (Co,Mn)에 포함된 결정상으로 존재할 것으로 예상된다. 그러나 이러한 결정상은 완벽한 cubic spinel 구조가 아닌 tetragonal spinel 상에서 cubic상으로 전이되고 있는 중간상인 것으로 판단되므로 향 후 리트벨트법을 통한 보다 면밀한 구조분석이 요구된다. 1250℃ 이상의 온도에서 소결한 샘플의 경우에는 MnCo2O4, (NiO)0.
- 300부터 800℃까지는 중량 변화 없이 거의 일정하게 유지되다가 800℃ 이후로 지속적인 중량감소가 발생하는 것을 발견할 수 있었다. 이러한 중량감소는 Mn, Co, Ni, O 중 특정 금속 원소가 고온에서 휘발되거나 상변화 혹은 상분리 현상에 의한 것으로 예상할 수 있었으며, XRD 및 WD-XRF 분석을 통해 Mn-Co-Ni-O 원소들간의 정량분석 및 XRD 분석을 통한 상변화 경향을 종합적으로 검토하여 판단해야 할 것으로 사료되었다. DT 결과 분석에서는 180에서 240℃ 부근의 급격한 발열 peak는 TG 분석에서의 수분 및 유기 바인드 등의 기화에 따른 것으로 판단되었다.
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