희생전극을 이용한 무전해 니켈 도금 폐수의 전기분해처리 최적화 Optimization of Electrolysis Using Sacrificial Electrode for the Treatment of Electroless Nickel Plating Wastewater원문보기
2014년을 기준으로 도금폐수에 함유한 중금속중 니켈은 5 mg/L에서 3 mg/L로 방류수 기준이 강화되었다. 그러나 현재 적용되고 있는 도금폐수 중의 니켈 처리방법으로는 방류수 기준치 이하로 처리하기 어려워 대부분의 처리 업체에서 다른 폐수와 혼합하여 단순한 희석에 의해 농도를 낮추고 있는 실정이다. 이는 환경에 지대한 영향을 미칠 수 있으며 이에 따라 본 연구에서는 희생전극을 사용한 전기분해 방법을 적용하여 실질적이며 효율적인 니켈의 처리방법을 제시하였다. 실험은 인공폐수 및 실폐수로 수행하였으며 인공폐수 실험에서는 전기분해과정에서 니켈 제거 효율에 영향을 줄 수 있는 전류밀도와 pH를 변화시키며 최적의 효율을 나타내는 조건을 도출하였다. 실험결과 니켈 제거 효율은 94%를 상회하며 잔류니켈농도는 방류수 기준치 이하로 낮추고 철 슬러지 처리로 인한 경제성까지 고려한 조건으로 전류밀도 $1{\sim}2mA/cm^2$와 pH 9가 도출되었다. 이 처리 조건을 실폐수에 적용시켰을 때 니켈 제거 효율은 60~70%로 인공폐수 실험결과보다 제거효율이 낮게 조사되었다. 이는 실폐수에는 다른 중금속 및 음이온이 다량 함유되어 있어 처리 효율에 영향을 미친 것으로 판단된다. 실폐수의 경우 pH 9에서 전류밀도 $6{\sim}7mA/cm^2$ 조건으로 5분 동안 전기분해 처리를 하였을 때 니켈 제거효율 88% 이상, 처리수의 잔류 니켈 농도 3.0 mg/L 이하로 방류수 기준을 만족시킬 수 있었다.
2014년을 기준으로 도금폐수에 함유한 중금속중 니켈은 5 mg/L에서 3 mg/L로 방류수 기준이 강화되었다. 그러나 현재 적용되고 있는 도금폐수 중의 니켈 처리방법으로는 방류수 기준치 이하로 처리하기 어려워 대부분의 처리 업체에서 다른 폐수와 혼합하여 단순한 희석에 의해 농도를 낮추고 있는 실정이다. 이는 환경에 지대한 영향을 미칠 수 있으며 이에 따라 본 연구에서는 희생전극을 사용한 전기분해 방법을 적용하여 실질적이며 효율적인 니켈의 처리방법을 제시하였다. 실험은 인공폐수 및 실폐수로 수행하였으며 인공폐수 실험에서는 전기분해과정에서 니켈 제거 효율에 영향을 줄 수 있는 전류밀도와 pH를 변화시키며 최적의 효율을 나타내는 조건을 도출하였다. 실험결과 니켈 제거 효율은 94%를 상회하며 잔류니켈농도는 방류수 기준치 이하로 낮추고 철 슬러지 처리로 인한 경제성까지 고려한 조건으로 전류밀도 $1{\sim}2mA/cm^2$와 pH 9가 도출되었다. 이 처리 조건을 실폐수에 적용시켰을 때 니켈 제거 효율은 60~70%로 인공폐수 실험결과보다 제거효율이 낮게 조사되었다. 이는 실폐수에는 다른 중금속 및 음이온이 다량 함유되어 있어 처리 효율에 영향을 미친 것으로 판단된다. 실폐수의 경우 pH 9에서 전류밀도 $6{\sim}7mA/cm^2$ 조건으로 5분 동안 전기분해 처리를 하였을 때 니켈 제거효율 88% 이상, 처리수의 잔류 니켈 농도 3.0 mg/L 이하로 방류수 기준을 만족시킬 수 있었다.
The effluent limit of nickel from electroplating wastewater has been strengthened from 5 mg/L to 3 mg/L from 2014. However, currently applied treatment process for nickel plating wastewater is unable to meet the effluent limit, most of the treatment concept conducted by treatment plant is dilution w...
The effluent limit of nickel from electroplating wastewater has been strengthened from 5 mg/L to 3 mg/L from 2014. However, currently applied treatment process for nickel plating wastewater is unable to meet the effluent limit, most of the treatment concept conducted by treatment plant is dilution with other metal bearing wastewater. This can cause very significant impact to the environment of nickel contamination. With this connection, the feasibility test has been conducted with the use of electrolysis by using sacrificial electrodes. Experiments were conducted in synthetic and electroless nickel plating wastewater. Optimal condition of current density, pH were derived from the synthetic wastewater. It was found that the removal efficiency of nickel exceeded 94% at the operation condition of at pH 9 and the current density of $1{\sim}2mA/cm^2$. At this conditions, the iron sludge was generated very low amount. However, it was unsuccessful to meet the effluent limit by applying these treatment conditions to the real electroplating wastewater. This can be explained due to the matrix effect of other metals and anions contained real electroplating wastewater. From the result of further study, the optimal conditions for the real wastewater treatment were found out to be at pH 9, current density $6{\sim}7mA/cm^2$, for 5 minutes of operating time. At these conditions, 88% removal of nickel was achieved, which results the residual nickel concentration was below 3 mg/L.
The effluent limit of nickel from electroplating wastewater has been strengthened from 5 mg/L to 3 mg/L from 2014. However, currently applied treatment process for nickel plating wastewater is unable to meet the effluent limit, most of the treatment concept conducted by treatment plant is dilution with other metal bearing wastewater. This can cause very significant impact to the environment of nickel contamination. With this connection, the feasibility test has been conducted with the use of electrolysis by using sacrificial electrodes. Experiments were conducted in synthetic and electroless nickel plating wastewater. Optimal condition of current density, pH were derived from the synthetic wastewater. It was found that the removal efficiency of nickel exceeded 94% at the operation condition of at pH 9 and the current density of $1{\sim}2mA/cm^2$. At this conditions, the iron sludge was generated very low amount. However, it was unsuccessful to meet the effluent limit by applying these treatment conditions to the real electroplating wastewater. This can be explained due to the matrix effect of other metals and anions contained real electroplating wastewater. From the result of further study, the optimal conditions for the real wastewater treatment were found out to be at pH 9, current density $6{\sim}7mA/cm^2$, for 5 minutes of operating time. At these conditions, 88% removal of nickel was achieved, which results the residual nickel concentration was below 3 mg/L.
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문제 정의
본 연구는 기존의 혼합식 도금폐수 처리방법을 지양하고 폐수에 함유된 중금속을 효율적으로 처리하고자 중금속별 단일 처리 공정으로 전기분해 방법을 연구하였다. 그리고 희생전극을 이용하여 도금 폐수에 함유된 니켈의 제거 효율을 조사하여 방류수 중의 니켈 배출허용기준치인 3.0 mg/L 이하로 처리하는 것에 목표를 두었으며 실제 공정에서 효율적으로 니켈을 제거할 수 있는 운전인자들을 도출하여 최적공정 조건을 제시하였다.
본 연구는 기존의 혼합식 도금폐수 처리방법을 지양하고 폐수에 함유된 중금속을 효율적으로 처리하고자 중금속별 단일 처리 공정으로 전기분해 방법을 연구하였다. 그리고 희생전극을 이용하여 도금 폐수에 함유된 니켈의 제거 효율을 조사하여 방류수 중의 니켈 배출허용기준치인 3.
0 mg/L 로 규제가 강화되었다. 본 연구는 이런 규제 강화에 대응하여 보다 효과적인 니켈 처리 공정을 개발하기 위함이다.
실폐수에 존재하는 다른 물질들의 영향을 배제하기 위해 인공폐수를 사용하여 니켈제거의 최적조건을 도출하기 위한 실험을 하였다. 전기분해과정에서 침전된 실험액을 pore size 0.
제안 방법
교반 날개의 크기는 가로 60 mm × 세로 20 mm로 양전극의 아래쪽에 위치하여 회전함으로써 희생전극에서 용출 되는 Fe 이온을 음이온과 효과적으로 반응하도록 하였다.
실폐수는 무전해 니켈도금을 하는 A공장의 도금욕조액을 사용하였으며, Table 1은 ICP로 폐수 중의 중금속을 분석한 결과이다. 그리고 인공폐수와 농도를 맞추기 위하여 실폐 수를 희석하여 니켈의 농도를 20 mg/L로 하였다.
도금 폐수 처리에서 일반적으로 사용되고 있는 알칼리 조건에서의 침전 방법으로 인공폐수를 사용하여 pH에 대한 니켈 제거 효율 실험을 하였다. 니켈이 수중에서 반응하여 형성하는 화학종을 대상으로 상변화가 일어나는 optimum pH 를 Solubility Diagram (Fig. 1)으로부터 유추하였다. Fig.
도금 폐수 처리에서 일반적으로 사용되고 있는 알칼리 조건에서의 침전 방법으로 인공폐수를 사용하여 pH에 대한 니켈 제거 효율 실험을 하였다. 니켈이 수중에서 반응하여 형성하는 화학종을 대상으로 상변화가 일어나는 optimum pH 를 Solubility Diagram (Fig.
5 이상으로 유지시켜야하며 최종 방류 단계에서는 다시 중성 pH로 조정하여야 하는 단점이 있다. 따라서 희생 전극을 이용한 전기분해 방법으로 방류수 기준치에 가장 가까운 pH에서 니켈 제거 효율을 조사하였다.
인공폐수 처리 실험에서 도출된 최적 실험 조건을 실폐수 처리에 적용하여 실험하였다. 전기분해과정 후 인공폐수 처리 실험과 동일한 pore size 0.
인공폐수를 사용하여 pH를 8, 9, 10, 11로 변화시켜 알칼리 상태에서의 니켈 제거 효율을 조사하였다. Table 2는 pH 의 변화에 따른 잔류니켈농도를 나타낸 결과이다.
3은 실험에 사용한 처리장치로 양 전극에는 각각 한 개씩의 전극을 사용하였으며, PE 재질의 구조물에 의해 고정되었다. 전극을 고정하는 구조물은 전극의 간격을 단계적으로 조정 가능하며, 두 전극 사이로 교반 장치가 들어갈 수 있도록 설계하였다. 교반기는 최대 300 rpm까지 조정 가능한 국제사이언스사의 25-MST-60 jar-tester를 사용하였다.
중금속이 수산화물을 만들어 침전되는 것은 pH에 영향을 받는다. 전기분해공정도 수산화철을 생성하는 과정을 수반 하므로 pH에 따른 니켈 제거 효율을 분석하였다. 금금속수 산화물은 주로 알칼리 조건에서 생성되므로 pH 조건은 중성보다 높은 8~11로 선정하였다.
전기분해과정 후 인공폐수 처리 실험과 동일한 pore size 0.45 µm 여과지를 사용하여 고액 분리하였으며 여과지를 통과한 처리수의 니켈 농도를 측정하여 제거 효율을 분석하였다.
전기분해과정에서 침전된 실험액을 pore size 0.45 µm 여과지를 사용하여 고액 분리하였으며 여과지를 통과한 처리수의 니켈 농도를 측정하여 제거 효율을 분석하였다.
수산화철은 니켈 제거에 관여하므로 결국 전류밀도의 변화는 니켈 제거 효율의 변화를 초래한다. 전류밀도는 1.25~10 mA/cm 2 조건에서 인공 폐수를 사용하여 분석하였다. 전해질은 0.
0 mg/L를상회하여 배출허용기준을 만족시키지 못했다. 전류밀도를 단계적으로 10 mA/cm 2 까지 높여 실험하면서 니켈 제거효율과 처리수의 잔류 니켈농도 변화 추이를 관찰하였다. 실험결과 처리수의 잔류니켈농도는 전류밀도 6 mA/cm 2 이상에서 부터 3.
전류밀도의 차이에 따라서 니켈 제거 효율의 변화를 조사 하기 위하여 전류밀도 1.25, 2.5, 5, 10 mA/cm 2 에서 전기분해 과정을 진행하였다. Fig.
대상 데이터
1회 실험에 시료 250 mL가 사용되었으며 전극은 가로 40 mm × 세로 120 mm × 두께 3 mm의 Fe 재질을 양극과 음극에 모두 사용하였다.
전극을 고정하는 구조물은 전극의 간격을 단계적으로 조정 가능하며, 두 전극 사이로 교반 장치가 들어갈 수 있도록 설계하였다. 교반기는 최대 300 rpm까지 조정 가능한 국제사이언스사의 25-MST-60 jar-tester를 사용하였다. 교반 날개의 크기는 가로 60 mm × 세로 20 mm로 양전극의 아래쪽에 위치하여 회전함으로써 희생전극에서 용출 되는 Fe 이온을 음이온과 효과적으로 반응하도록 하였다.
실폐수 실험은 무전해 니켈도금 공정에서의 도금 욕조액을 대상으로 실험하였다. 니켈의 농도가 58.
실폐수는 무전해 니켈도금을 하는 A공장의 도금욕조액을 사용하였으며, Table 1은 ICP로 폐수 중의 중금속을 분석한 결과이다. 그리고 인공폐수와 농도를 맞추기 위하여 실폐 수를 희석하여 니켈의 농도를 20 mg/L로 하였다.
회분식 실험에서 사용된 전원공급기는 직류 전압 최대 30 V, 전류는 최대 5 A까지 조정 가능한 150 W 용량의 UNICORN TMI사 UP-3005T Laboratory DC Power Supply이다. 1회 실험에 시료 250 mL가 사용되었으며 전극은 가로 40 mm × 세로 120 mm × 두께 3 mm의 Fe 재질을 양극과 음극에 모두 사용하였다.
성능/효과
1) 실폐수를 적용하였을 때 전류밀도가 높아질수록 니켈 제거 효율도 높아지나 전류밀도 6 mA/cm 2 에서 처리수의 잔류 니켈 농도를 배출허용기준치인 3.0 mg/L 이하로 처리할 수 있었고 6 mA/cm 2 이상의 전류밀도에서 니켈제거효율이 뚜렷하게 증가추세를 나타내지 않았다. 그리고 필요 이상 으로 용출된 철은 슬러지 문제를 야기하므로 공정에 적용할 전류밀도는 6~7 mA/cm 2 범위가 적정한 것으로 조사되었다.
2) 실폐수의 경우에는 니켈농도 20 mg/L 이하의 폐수를 pH 9, 전류밀도 6~7 mA/cm 2 조건으로 반응시간 5분 동안 희생전극을 이용한 전기분해 과정이 가장 효율적인 것으로 조사되었다.
3) 무전해 니켈 도금폐수는 다량의 음이온을 함유하고 있어 착이온을 형성할 수 있고 기존의 응집침전 공정으로 처리하려면 높은 pH가 필요하다. 그러나 현장에서는 안정제가 함유된 도금폐수의 pH를 올리는 것은 다량의 약품소모를 필요로 하므로 또 다른 오염물질이 발생할 수 있고 경제 적부담도 커진다.
그리고 양극에서 생성된 Fe 3+ 은 알칼리도와 결합하여 다음과 같은 반응단계에 의해 수산화물로 침전된다(식 (9)) 2) 전기응집 및 전기산화를 통해 중금속뿐만 아니라 시안 같은 음이온도 제거가 가능한 것으로 알려져있다.3) 물이 전기분해 되면서 발생된 수산화이온이 양극에서 용출된 금속이온과 결합하여 발생한 콜로이드성의 수산 화물은 흡착성이 높아 다른 오염물질과 함께 공침한다. 이방법은 사용되는 전극의 종류에 따라서 중금속 제거효율이 달라진다.
이방법은 사용되는 전극의 종류에 따라서 중금속 제거효율이 달라진다.3,4) 특히 철 전극을 사용하였을 때 생성되는 수산 화철은 중금속에 대한 흡착능력이 우수하여 도금폐액의 중금속을 효율적으로 공침제거 시킬 수 있다. 5) 전기분해법은 pH 및 전류밀도, 반응시간에 영향을 받고, COD도 감소시키는 것으로 알려져 있다.
희생전극을 사용하였을 때 생성되는 수산화철의 우수한 중금속 흡착능력을 바탕으로 이를 적용하면 pH 9에서도 니켈폐수의 처리효율을 증가시킬 수 있다고 판단하였다.5) 실폐수 실험에서는 인공폐수 실험에서 도출된 최적조건을 적용하여 실험하였으며, 최적 조건은 pH 9와 전류밀도 1.25 mA/cm 2 로 결론지을 수 있었다.
Table 2는 pH 의 변화에 따른 잔류니켈농도를 나타낸 결과이다. pH 8에서 전류밀도 1.25 mA/cm 2 , 2.5 mA/cm 2 , 5 mA/cm 2 , 10 mA/cm 2 일 때 처리수의 잔류니켈농도는 각각 10.29 mg/L, 7.449 mg/L, 6.825 mg/L, 5.459 mg/L이었으며 니켈 제거효율은 최저 42.8 % 최고 69.6%로 나타났다. pH 8 조건에서는 낮은 니켈 제거효율 보였으며 배출허용기준인 3.
0 mg/L 이하로 처리되었다. 니켈 제거 효율은 최저 94.56%에서 최고 98.88%로 모든 전류밀도 조건에서 90% 이상의 제거효율을 나타냈으며 잔류니켈농도는 배출허용기준 이하로 검출되었다. Fig.
0 mg/L 이하로 처리되었다. 니켈 제거효율은 94.6%~98.9%로 조사되었으며, 전류밀도 1.25 mA/cm 2 만으로도 효율적으로 니켈을 제거할 수 있었다. pH 10 조건에서는 처리수의 잔류니켈농도가 0.
수록 니켈의 제거 효율도 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 무전해 도금 폐수에는 안정제 및 응집방지제 등이 포함되어 있어 pH조정이 용이하지 않으며 현장에서 높은 pH로의 조정은 약품 소모량이 증가하여 비용적 측면에서 비경제적이다.
전류밀도를 단계적으로 10 mA/cm 2 까지 높여 실험하면서 니켈 제거효율과 처리수의 잔류 니켈농도 변화 추이를 관찰하였다. 실험결과 처리수의 잔류니켈농도는 전류밀도 6 mA/cm 2 이상에서 부터 3.0 mg/L 이하로 유지되어 배출허용기준을 만족시켰고 니켈 제거효율은 전류밀도가 커짐에도 불구하고 큰 변화율을 나타내지 않았다.
이 결과는 반응에 필요한 철의 양 이외에 필요 이상으로 용출된 철은 슬러지 문제를 야기시킬 수 있다고 예상할 수 있다. 용출된 철 중 처리수에 존재하는 철 농도는 최대 1.08 mg/L로 배출허용기준 10 mg/L 이하를 유지할 수 있었으며 과량으로 용출된 철의 대부분은 수산화철 상태로 침전되어 존재하는 것으로 조사되었다.
인공폐수 실험에서 최적 효율을 나타냈던 조건을 실폐수에 적용했을 때 효율이 낮게 조사된 원인으로는 폐수에 함유되어 있는 SO 42- , PO 43- , F - 등의 음이온이 니켈과 반응하였거나 착이온을 형성하기 때문으로 추정할 수 있다. 음이온을 분석한 결과 SO42- 는 21.47 mg/L, PO43- 는 43.36 mg/L, F- 는 9.34 mg/L의 농도를 나타냈으며, 각각의 음이온은 무전해 도금과정에서 사용되는 도금액의 베이스 물질, 환원제, 촉진제로부터 유입된 것이다. 따라서 실폐수 처리에서는 도금과정에서 사용된 물질들의 영향으로 더 높은 전류밀 도가 필요한 것으로 결론지을 수 있으며 이에 대한 조사는 현재 진행중에 있다.
2는니켈 초기농도가 18 mg/L인 인공폐수로 각기 다른 알칼리 pH에서 니켈을 침전 제거시킨 결과이다. 이 결과에 의하면 pH 10.5까지는 pH가 높아짐에 따라 처리수 중의 니켈 농도는 감소하였고 pH 값이 9.5에 이르러서야 배출허용기준치 이하의 농도로 나타났다.
, 반응시간 5분의 조건으로 실폐수의 전기분해 실험 결과이다. 인공폐수실험 에서는 pH 9 조건하에서 전류밀도 1~5 mA/cm 2 범위의 니켈 제거 효율이 90%를 상회하는 결과를 나타내었으나 실폐수를 이용한 실험에서는 62~84%로 나타났다. 낮은 니켈 제거 효율뿐만 아니라 처리수의 잔류니켈농도도 3.
66 mg/L, 니켈 제거 효율은 약 32% 나타 내었다. 희생전극을 사용하였을 때 생성되는 수산화철의 우수한 중금속 흡착능력을 바탕으로 이를 적용하면 pH 9에서도 니켈폐수의 처리효율을 증가시킬 수 있다고 판단하였다. 5) 실폐수 실험에서는 인공폐수 실험에서 도출된 최적조건을 적용하여 실험하였으며, 최적 조건은 pH 9와 전류밀도 1.
후속연구
멤브레인 방법은 콜로이드 물질이 존재할 경우 막에 Fouling 현상이 일어 날 수 있으므로 이온교환과 마찬가지로 전처리가 필요하고, 막의 flux를 복원하기 위해 규칙적인 세척이 필요하다는 단점이 있다.1) 또한 이온 교환, 멤브레인을 이용한 처리는 일정 시간 경과 후 이온교환수지 및 멤브레인 필터의 일부 및 전체 교체가 필요하여 초기 설비비용에 준하는 유지관리비용이 요구된다. 더욱 규제가 엄격해지는 방류수 수질 기준에 부합하기 위해서는 기존의 처리 공정과 비교해 효율은 향상되고, 공정 운전은 간단하며 경제성을 고려한 처리 방법이 필요하다.
또한 현재 도금폐수처리시설에서는 여러 도금폐수를 혼합하여 처리하기 때문에 총 유량이 늘어나 처리하기 어려운 니켈 같은 중금속은 처리라기보다는 다른 폐수에 희석되어 방류수 기준에 맞추는 편법을 사용하고 있는바 이는 근본 적인 처리가 될 수 없으며 이로 인한 환경에 미치는 영향은 심각해질 수밖에 없다. 본 연구에서 제안한 희생전극을 이용한 전기분해방법으로 도금폐수 중 니켈이온 제거에 대한 자료는 실제 현장에 적용하는데 있어서 다른 미량 중금속 이온의 제거효율을 높이는데도 중요한 자료로 활용될 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
도금공장에서 발생되는 폐수에 대한 배출 규제 기준은?
중금속을 비롯하여 도금폐수에 함유된 물질은 낮은 농도로도 생물농축 및 기형 등의 심각한 피해를 미칠 수 있는 물질이므로 도금공장에서 발생되는 폐수는 적합한 처리를 거친 후 방류하는 과정이 필요하다. 도금 폐수에 함유된 중금속 중 니켈은 환경부에서 발표한 수질오염물질의 배출 허용농도가 2012년 기준 5.0 mg/L에서 2014년 기준 3.0 mg/L 로 규제가 강화되었다. 본 연구는 이런 규제 강화에 대응하여 보다 효과적인 니켈 처리 공정을 개발하기 위함이다.
도금공정에서 도금의 질과 효율을 향상시키기 위해, 수반되는 과정은?
도금공정에서는 도금의 질과 효율을 향상시키기 위해서 불순물을 제거하는 세척 과정이 수반되며 이를 위하여 산․ 알칼리 및 CN 화합물이 사용된다. 따라서 도금폐수는 다양한 중금속과 CN 화합물을 함유하고 있으며 pH는 강산성 이다.
도금폐수의 성질은?
도금공정에서는 도금의 질과 효율을 향상시키기 위해서 불순물을 제거하는 세척 과정이 수반되며 이를 위하여 산․ 알칼리 및 CN 화합물이 사용된다. 따라서 도금폐수는 다양한 중금속과 CN 화합물을 함유하고 있으며 pH는 강산성 이다. 중금속을 비롯하여 도금폐수에 함유된 물질은 낮은 농도로도 생물농축 및 기형 등의 심각한 피해를 미칠 수 있는 물질이므로 도금공장에서 발생되는 폐수는 적합한 처리를 거친 후 방류하는 과정이 필요하다.
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