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문제 정의
- 커피믹스의 맛은 커피에 혼합하는 성분에 의해서 영향을 받는다. 본 연구의 목적은커피믹스의 제조 시에 혼합하는 성분이 커피의 향기와 맛에 미치는 영향을 GC-HS-SPME로써 분석하고, 맛을 평가하는데 있었다. 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다.
제안 방법
- 57 mL/min (He)으로 하였고 sniffing port로 산소를 30mL/min으로 공급하였다. 가습기를 사용하여 sniffing port에 습기를 공급하였으며, fiber에 흡착된 향기물질을 5분간 탈착시켜 GC-O 분석에 이용하였다.
- 경희대학교 식품생명공학과 대학원생 25명을 대상으로 시판되는 커피믹스 제품 8종에 대한 관능평가를 3회 반복 실시하였다. 커피를 좋아하는 대학원생 25명의 패널을 2주간 사전 훈련을 실시하여 평가항목의 주관적인 향의 표현을 가능한 객관화하고 동일 향에 대한 서로 다른 주관적인 표현을 통일하는 과정을 거쳐, 커피의 향과 맛을 평가하도록 하였다.
- 하였다. 난수표를 사용하여 샘플을 나누어주고 미지근한물과 크래커를 함께 제공하여 각 시료의 평가 후에 사용하도록하였다. 이후, 가장 선호하는 시료에 대한 이유를 묻고 답하는 방식으로 선호도 조사를 실시하였다.
- 본 연구에서는 인스턴트 블랙커피에 커피크리머, 탈지분유, 설탕을 첨가하였을 때에, 휘발성 향기성분에 미치는 영향을 Gas Chromatography-Headspace-Solid Phase Microextraction (GC-HS-SPME) 방법을 이용하여 분석하고, 실제 음용시에 향기와 맛에미치는 영향을 조사하였다.
- 시료의 주입은 splitless 모드로 유속은 1 mL/ mM (He)이며 fiber에 흡착된 향기성분은 5분간 탈착시켰다. 분리된 성분은 mass spectrum library (Wiley/NBS)로 확인하였고 C&- C22의 n-paraffin mixture (Supelco, bellefonte, PA, USA)를 사용하여 retention index (RI)를 계산하였다. 모든 분석실험은 3회 반복하였다.
- 시료를 실제 음용량의 2배 분량으로 하여 120mL serum vial (Supelco Co., Bellefonte, PA, USA)에 넣고, 35oC 물 60 mL을 넣어 40oC에서 30분간 SPME fiber (50/30 DVB/Carboxen/PDMS, Supelco, Bellefonte, PA, USA)에 향기 성분을 흡착시켜 분석에 사용하였다. 이때, 향기성분의 효과적인 휘발을 위하여 자석식교반기 (IKA, RCT basic, Staufen, Germany)를 이용하여 블랙커피는 350rpm, 커피믹스는 450rpm으로 교반하였다.
- 녹여 3분간 실온에서 식혔다. 이후 이들 시료를 온도 보정센서가 부착된 pH meter (Orion 520A, Orion Research, Inc., Beverly, MA, USA)를 사용하여 교반하면서 3회 반복 측정하여평균값을 계산하였다.
- 난수표를 사용하여 샘플을 나누어주고 미지근한물과 크래커를 함께 제공하여 각 시료의 평가 후에 사용하도록하였다. 이후, 가장 선호하는 시료에 대한 이유를 묻고 답하는 방식으로 선호도 조사를 실시하였다.
- 차이식별검사의 평가항목은 크게 향(aroma)과 맛(taste)으로 구분하였다. 향의 경우에, 견과류 향 (nutty)을 제외한 모든 항목에서 유의적인 차이가 있었다(p<0.
- 실시하였다. 커피를 좋아하는 대학원생 25명의 패널을 2주간 사전 훈련을 실시하여 평가항목의 주관적인 향의 표현을 가능한 객관화하고 동일 향에 대한 서로 다른 주관적인 표현을 통일하는 과정을 거쳐, 커피의 향과 맛을 평가하도록 하였다.
- 커피믹스는 커피에 혼합된 성분에 따라 커피크리머(Coffee Creamer, CC) 와 탈지분유(Skim Milk, SM)로 나누었고, 이들 두 종류의 명칭은 커피 whitener (Coffee Whitener)로 하였다. 각각의 믹스커피에 사용된 인스턴트커피와 커피크리머, 탈지분유 둥 개별적인 혼합성분은 제조회사로부터 제공받아 향기의 분석시료로써 사용하였다.
- 커피믹스를 실제 음용시의 조건인 65oC의 물 100mL에 녹이고 3분 경과 후에 pH를 측정하였고 결과는 Fig. 1과 같다. 블랙커피는 평균 4.
- 커피믹스에 함유된 첨가물에 따라 소비자가 느끼는 향미를 평가하기 위하여 차이식별검사 및 선호도검사를 실시하였고, 그 검사 결과는 Table 5와 같다.
- 커피믹스의 휘발성 향기성분을 분석하기 위한 최적의 조건을 확립하기 위하여 물의 온도를 24, 30, 35, 40, 60oC로 하여 재현성을 분석하였다. 전체 분석 결과는 GC 크로마토그램의 peak area를 기준으로 계산하여 비교하였다(Fig.
- 평가항목은 향(aroma)과 맛(taste)으로 구분하여 각각의 항목과전체적인 강도를 9점 척도(1점, 가장 약함; 9점, 가장 강함)로 평가하게 하였다. 난수표를 사용하여 샘플을 나누어주고 미지근한물과 크래커를 함께 제공하여 각 시료의 평가 후에 사용하도록하였다.
- 휘발성 성분의 특징적인 향을 확인하기 위하여, 본 실험실에서 자체 제작한 GC-Olfactometry (GC-O, HP-5890 series Ⅱ, Hewlett- Packard)를 이용하였다. 컬럼은 HP-1 (30mx0.
- 휘발성 향기 성분 분석은 GC-FID (HP 6890, Hewlett-Packard, Palo Alto, CA, USA)를 사용하였다. 사용한 컬럼은 HP-5 (30 m x0.
- 휘발성 향기성분의 확인 및 동정은 GC-MS (Agilent 5975C, Agilent Technology, Santa Clara, CA, USA)를 사용하였다. 사용한컬럼은 HP-5MS column (30mx0.
대상 데이터
- 본 연구의 목적은커피믹스의 제조 시에 혼합하는 성분이 커피의 향기와 맛에 미치는 영향을 GC-HS-SPME로써 분석하고, 맛을 평가하는데 있었다. 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다. 커피믹스에 사용하는대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 둥 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다.
- 커피믹스는 커피에 혼합된 성분에 따라 커피크리머(Coffee Creamer, CC) 와 탈지분유(Skim Milk, SM)로 나누었고, 이들 두 종류의 명칭은 커피 whitener (Coffee Whitener)로 하였다. 각각의 믹스커피에 사용된 인스턴트커피와 커피크리머, 탈지분유 둥 개별적인 혼합성분은 제조회사로부터 제공받아 향기의 분석시료로써 사용하였다. 혼합물 없이 인스턴트커피만을 사용한 시료를 블랙커피(B)라 표기하였고 전체시료의 샘플코드는 Table 1과 같다.
- 이때, 향기성분의 효과적인 휘발을 위하여 자석식교반기 (IKA, RCT basic, Staufen, Germany)를 이용하여 블랙커피는 350rpm, 커피믹스는 450rpm으로 교반하였다. 내부표준물질(IS) 로는 2-heptanone (99%, Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA)을 사용하였고 모든 분석은 3회 반복 실험하였다.
- 본 실험에서 사용한 커피는 시판중인 국내 주요 3개 회사의 인스턴트 커피믹스 8종과 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제공받아 사용하였고, 제조회사에 따라 A, B, C로 구분하였다. 커피믹스는 커피에 혼합된 성분에 따라 커피크리머(Coffee Creamer, CC) 와 탈지분유(Skim Milk, SM)로 나누었고, 이들 두 종류의 명칭은 커피 whitener (Coffee Whitener)로 하였다.
데이터처리
- 3회 반복 실시하여 얻은 결과는 SPSS (Statistical Package for the Social Sciences, SPSS Inc., Chicago, IL, USA) 20 Package를 이용하여 분산 분석하고, 사후검정으로 5%의 유의 수준에서 Duncan’s multiple range test를 실시하였다.
- 2)All results are expressed as mean±SD (n=3). Means with the different letters in the same column are significantly different by Duncan’s multiples range test (p<0.05).
- 분석하였다. 전체 분석 결과는 GC 크로마토그램의 peak area를 기준으로 계산하여 비교하였다(Fig. 2, 3).
성능/효과
- 30oC는 앞부분의 peak가 10% 이내의 RSD를 나타내는 반면 35oC는 모든 peak가 5% 이내임을 확인하였다. 40oC의 경우 분석시간 중간부분 peak까지의 RSD가 10% 이상이 나타났고, 60oC의 경우는 30, 35oC에 비하여 peak의높이가 감소함을 확인하였다. 따라서 모든 peak가 5% 이내의 RSD 를 나타내는 35oC 의 물을 이용한 분석이 최적의 분석조건임을 확인하였다.
- 4, 5). CC 를 혼합한 커피믹스와 SM을 혼합한 전체적인 결과를 비교한 결과, CC를 혼합한 커피믹스가 SM을 혼합한 커피믹스에 비하여 휘발성 향화합물의 감소가 더 큼을 확인할 수 있었다. CC 의 지방은 커피수용액에 점성을 부여하고 지용성의 휘발성 성분과 상호작용하여 커피의 향기성분이 휘발하는 것을 억제할 수 있다.
- 05). 단 향(sweet)과 분유 향(milky) 의 경우 SM첨가 커피믹스에서 CC첨가 커피믹스보다 유의적으로 강하게 나타났고, 이취의 경우 CC첨가 커피믹스가 SM 첨가 커피믹스보다 유의적으로 강하게 나타났다. 맛의 경우, 단맛에서 SM첨가 커피믹스의 경우 CC첨가 커피믹스보다 유의적으로 강하게 나타났지만, 신맛과 쓴맛에서는 CC첨가 커피믹스일 때 SM 첨가 커피믹스보다 강하게 나타났다.
- 40oC의 경우 분석시간 중간부분 peak까지의 RSD가 10% 이상이 나타났고, 60oC의 경우는 30, 35oC에 비하여 peak의높이가 감소함을 확인하였다. 따라서 모든 peak가 5% 이내의 RSD 를 나타내는 35oC 의 물을 이용한 분석이 최적의 분석조건임을 확인하였다.
- 그 이유로는, 아마도 검출된 성분에 해당하는 표준 spectrum이 library에 없거나, 또는 절대적인 이온의 양이 낮기 때문인 것으로 추측된다. 따라서, 이들의 향기특성을 파악하여 간접적으로 화합물의 정체를 확인하기 위하여 GC-O를 실시한 결과 GC-MS의 결과와 마찬가지로 특정한 향을 갖는 화합물을 확인할 수 없었으며, 단지 약하게 달콤한 향만을 느낄 수 있었다. 커피믹스의 경우에는 구수한 향과 연한 초콜릿 향 등이 나는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 커피크리머와 탈지분유의 제조 시에 농축과 분무건조과정에서 생성되는 향기성분으로 추측된다.
- 분리된 성분은 mass spectrum library (Wiley/NBS)로 확인하였고 C&- C22의 n-paraffin mixture (Supelco, bellefonte, PA, USA)를 사용하여 retention index (RI)를 계산하였다. 모든 분석실험은 3회 반복하였다.
- 1과 같다. 블랙커피는 평균 4.83으로 나타났고 설탕의 pH는 7.67, 커피크리머 7.63, 탈지분유 7.79로 나타났다. 블랙커피에 설탕을 첨가하였을경우 4.
- 79로 나타났다. 블랙커피에 설탕을 첨가하였을경우 4.86, 블랙커피에 커피크리머를 가하였을 경우 5.40, 블랙커피에 탈지분유를 첨가하였을 경우 5.52로 측정되었으며, 블랙커피에 설탕과 커피크리머를 첨가할 경우 6.07, 블랙커피에 설탕과 탈지분유를 첨가할 경우에 6.37로 나타났다. 전체적으로 탈지분유를 첨가할 경우, 커피크리머 첨가의 경우보다 pH가 평균 0.
- 진한 커피를 좋아하는 패널의 경우 A1-M을 선호하였으며 그 이유로는 커피 맛이 다른 것들보다 진하기 때문에 느끼함이나 단맛이 적게 느껴지기 때문이라고 하였다. 우유를 싫어하면서 일반적인 커피를 좋아하는 패널은 B2-M을 선호하였는데 이 경우, 커피의 향도 적절하고 단맛도 적절한 것 같다는 평가를 받았다.
- 커피믹스에 사용하는대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 둥 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다. 이러한 효과는 두 가지 종류의 커피 whiteners에서 확인하였으나 탈지분유보다는 지방이 많고 점성이 높은 커피크리머에서더 잘 보여주었다.
- 전체 샘플을 각각 35oC 물에 녹여 GC-MS로 분석한 결과 24 개의 화합물을 동정할 수 있었다(Fig. 4). 좋지 않은 향을 내는 pyridine, diamino-pyridine을 비롯하여 거칠고 쓴맛을 내는 2-furan- methanol, 너트향을 내는 1-methyl-1H-pyrrole, 아몬드향의 benzaldehyde, 3-ethyl-2-pyrazine, furfural, 땅콩버터 향인 ethyl-pyrazine, 과일향을 내는 2-furanmethanol acetate, 코코아 향을 내는 1-(2- furanylmethyl)- 1H-pyrrole을 동정할 수 있었다.
- 37로 나타났다. 전체적으로 탈지분유를 첨가할 경우, 커피크리머 첨가의 경우보다 pH가 평균 0.15 씩 높게 측정되었다.
- 4). 좋지 않은 향을 내는 pyridine, diamino-pyridine을 비롯하여 거칠고 쓴맛을 내는 2-furan- methanol, 너트향을 내는 1-methyl-1H-pyrrole, 아몬드향의 benzaldehyde, 3-ethyl-2-pyrazine, furfural, 땅콩버터 향인 ethyl-pyrazine, 과일향을 내는 2-furanmethanol acetate, 코코아 향을 내는 1-(2- furanylmethyl)- 1H-pyrrole을 동정할 수 있었다.
- 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다. 커피믹스에 사용하는대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 둥 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다. 이러한 효과는 두 가지 종류의 커피 whiteners에서 확인하였으나 탈지분유보다는 지방이 많고 점성이 높은 커피크리머에서더 잘 보여주었다.
- 커피믹스와 블랙커피의 결과를 비교해보면, 마일드한 과일이나 꽃 향기 성분인 2-fUranmethanol, acetate (fUrfuryl acetate)의 경우 커피믹스에서는 블랙커피와 비교하여 1/2 정도로 감소하는 반면 너트향을 내는 1 -methyl-1 H-pyrrole, benzaldehyde, ethyl pyrazine 의 함량은 증가함을 확인할 수 있었다(Table 2-4) (Fig. 4, 5). CC 를 혼합한 커피믹스와 SM을 혼합한 전체적인 결과를 비교한 결과, CC를 혼합한 커피믹스가 SM을 혼합한 커피믹스에 비하여 휘발성 향화합물의 감소가 더 큼을 확인할 수 있었다.
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