진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
The purpose of this study is to identify the material characteristics of blackwares excavated from the Bonggok kiln site in Jinan-gun, Jeollabuk-do Province, South Korea, by scientific analyses and a reproduction experiment. Scientific analyses were conducted to determine the physical properties, ch...
The purpose of this study is to identify the material characteristics of blackwares excavated from the Bonggok kiln site in Jinan-gun, Jeollabuk-do Province, South Korea, by scientific analyses and a reproduction experiment. Scientific analyses were conducted to determine the physical properties, chemical composition and for microscopic observation of blackwares. A reproduction experiment was also conducted by producing ceramic samples with black glaze, red ocher and limestone, and then cross sections of the samples were observed. The analysis results showed that all the excavated blackwares have similar properties such as chromaticity, specific gravity, absorption factor and porosity, but there is a difference depending on the crystallization of the ceramics. Thermal analysis showed that the exothermic peak was observed at about $1200^{\circ}C$, and crystal structure analysis indicated the presence of mullite. Hence, it can be concluded that the firing temperature of the excavated blackwares was around $1100-1200^{\circ}C$. Moreover, the glaze present on these blackwares has about 22% higher $Fe_2O_3$ content than those excavated from other places; however, the former has lower CaO content. For the reproduction experiment, samples were made using limestone as a flux and red ocher as a glaze. The results show that the cross section of the glaze layer of the reproduced sample have iron crystals with dendritic structures, similar to those present in the excavated black-wares. It is assumed that such iron crystals were formed during the process of melting and solidification of the iron oxide present in the blackwares.
The purpose of this study is to identify the material characteristics of blackwares excavated from the Bonggok kiln site in Jinan-gun, Jeollabuk-do Province, South Korea, by scientific analyses and a reproduction experiment. Scientific analyses were conducted to determine the physical properties, chemical composition and for microscopic observation of blackwares. A reproduction experiment was also conducted by producing ceramic samples with black glaze, red ocher and limestone, and then cross sections of the samples were observed. The analysis results showed that all the excavated blackwares have similar properties such as chromaticity, specific gravity, absorption factor and porosity, but there is a difference depending on the crystallization of the ceramics. Thermal analysis showed that the exothermic peak was observed at about $1200^{\circ}C$, and crystal structure analysis indicated the presence of mullite. Hence, it can be concluded that the firing temperature of the excavated blackwares was around $1100-1200^{\circ}C$. Moreover, the glaze present on these blackwares has about 22% higher $Fe_2O_3$ content than those excavated from other places; however, the former has lower CaO content. For the reproduction experiment, samples were made using limestone as a flux and red ocher as a glaze. The results show that the cross section of the glaze layer of the reproduced sample have iron crystals with dendritic structures, similar to those present in the excavated black-wares. It is assumed that such iron crystals were formed during the process of melting and solidification of the iron oxide present in the blackwares.
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문제 정의
최근까지 흑유자기는 조선시대 옹기나 도기에 포함된 개념으로 인식되어 연구되었으며, 대부분 흑유자기의 개념 혹은 용도를 밝히거나, 시기에 따른 흑유자기의 기종별 출토 양상이나 기형변화 등의 연구에 집중해있다. 따라서 본 연구에서 진안 봉곡도요지에서 출토된 흑유자기의 특성을 물리, 화학적 분석과 미시적 관찰, 재현실험을 통하여 파악하고자 하였다.
부피비중은 흡수율과 반비례 관계를 가지고 있으며 겉보기 비중과 부피비중의 차이에 따라 흡수율에 차이가 난다. 따라서 이러한 비중, 흡수율 및 기공률을 측정하여 흑유자기의 물리적 특성인 태토의 자화정도와 치밀도를 확인하고자 하였다(Table 1). 부피비중과 흡수율, 기공률은 평균적으로 각각 2.
본 연구는 (재)전주문화유산연구원의 시료 제공을 통해 진행될 수 있었으므로 이에 깊이 감사드린다.
본 연구는 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기를 대상으로 가시적, 물리적, 화학적 분석 및 실험을 통하여 특성을 파악하고 흑유자기의 제작특징을 밝혀 흑유자기에 대한 체계적이고 객관적인 자료로 제시하고자 진행되었다.
이상의 연구는 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기의 특성을 조사하여 그 결과를 제시하였다. 흑유자기에 대한 연구가 미비한 실정에서 본 연구가 기초 자료로써 활용되기를 바라며, 앞으로 원료의 상관성을 밝히기 위해 토양과 도편 태토의 미량원소 분석을 실시하고, 이를 통계처리하는 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
흑유자기의 유약층에 나타나는 특징이 소성온도에 따라 어떠한 변화를 나타내는지 확인하기 위하여 시편을 제작하고 실험하였다.
제안 방법
시편은 유약 성분 조성을 분석하기 위하여 제작한 시편을 이용하였다. 광학현미경에서 확인한 시료의 기공이나 기포, 유약의 상태 등을 주사전자현미경(SEM, JSM-5910LV, Jeol, Japan)으로 재조사하였다.
이를 통해 흑유자기의 유약층에서 발견되는 침상, 수지상조직 등은 산화철의 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다. 그리고 재현 실험을 통하여 시판 흑유와는 달리 석간주와 석회석을 혼합한 재료는 비율에 따라 출토 도편과 유사한 형태의 유약층이 만들어지는 것을 관찰하였다.
도편의 광물상 변화를 확인하기 위하여 1호 가마 출토 도편 3점에 대하여 시차주사열량 분석(DSC, Differential Scanning Calorimetry)과 열중량 분석(TG, Thermo Gravimetry)을 실시하였다. Indium metal(녹는점 156.
도편의 주요 구성 광물은 X-선회절분석기(XRD, EMPYREAN, PANalytical, Netherlands)를 이용하여 확인하였으며, 측정조건은 고분해능 Pixel 3D(256CH) Detector를 사용하여 45 kV, 40 mA, 5°~80°, 0.02°/150 sec의 조건으로 분말화한 시료를 Spinner로 분석하였다.
석간주를 사용한 재현실험 유약은 석간주와 석회석 분말을 혼합하여 석회석 : 석간주의 비율을 (8 : 2), (5 : 5), (4 : 6), (3 : 7), (2 : 8)로 설정하여 유약으로 제작하여 재현시편을 제작하였다.
시판 흑유 재현시편과 제작 유약 재현시편의 유약층의 형성을 미시적으로 살펴보기 위하여 단면을 현미경으로 관찰하였다.
유약의 성분 조성은 전자현미경에 부착된 에너지분산형분석기(EDS : Energy Dispersive Spectrometer, Inca X-stream, Oxford, England)를 사용하였으며, 각 시료의 결과에 대한 평균값을 산화물 형태로 환산하였다.
”라고 이르고 있는데, 이는 당시 흑유자기의 태토는 백토를 사용하였고, 유약은 석간주에 약간의 물을 섞어 사용하기도 했던 것으로 판단할 수 있다. 이 사료를 근거로 하여 석간주 안료를 유약으로 제작하여 시편에 적용하였다.
재현시편의 소성은 온도조절이 용이한 전기가마에서 1100, 1200, 1300℃의 온도로 각각 소성하였으며, 승온 속도는 2℃/min, 최고온도 유지시간은 1시간으로 설정하였다.
45 J/g)을 이용하여 온도 및 열량을 보정하고, 측정하고자 하는 분위기(공기, 산소, 질소 등)의 유량을 조절하여 purge시킨다. 측정할 시료를 넣은 DSC pan과 기준 물질이 되는 비어있는 DSC pan을 cell에 올려놓은 후, 질량 및 측정하고자 하는 온도 프로그램을 설정하여 시험을 실시하였다.
태토와 유약에 존재하는 기공이나 기포, 구성광물의 결정크기와 분포양상의 확인 및 생성된 결정 및 현상 등의 미세구조는 광학현미경(Optical Microscope, Axiotech 100HD, Zeiss, Germany)을 사용하여 관찰하였다. 시편은 유약 성분 조성을 분석하기 위하여 제작한 시편을 이용하였다.
흑유자기 유약층의 결정을 전자현미경으로 확대하여 미세결정의 형태를 보다 자세히 관찰하였다(Figure 5, 6). 그 결과, 바늘 형태의 침상조직과 나뭇가지와 같은 수지상조직, 그리고 철 산화물이 응집되어 다각형의 형태를 보이는 미세결정이 나타난다.
대상 데이터
도편은 출토지별로 분류하여 1호 가마에서 출토된 20점과 공방지에서 출토된 흑유자기 17점으로, 총 37점의 도편을 대상으로 선정하였다(Figure 1, 2).
도편의 유약 성분분석 결과에서 산화철의 함량이 높게 나타남에 따라 재현실험의 유약재료는 산화철이 주성분인 석간주로 선택하였다. 또한 고문헌인 徐有榘의 “林園經濟志” ‘贍用志’ 卷2에는 “남방에는 烏瓷甕이 있는데 백토로 그릇을 만든 후 石間朱로 약간의 검은 빛이 나도록 물을 섞어 바른다.
태토와 유약에 존재하는 기공이나 기포, 구성광물의 결정크기와 분포양상의 확인 및 생성된 결정 및 현상 등의 미세구조는 광학현미경(Optical Microscope, Axiotech 100HD, Zeiss, Germany)을 사용하여 관찰하였다. 시편은 유약 성분 조성을 분석하기 위하여 제작한 시편을 이용하였다. 광학현미경에서 확인한 시료의 기공이나 기포, 유약의 상태 등을 주사전자현미경(SEM, JSM-5910LV, Jeol, Japan)으로 재조사하였다.
시편은 현재 도예가가 사용하는 일반적인 백자토(㈜동영세라믹스)를 사용하였고, 유약의 경우 제작하여 판매되는 흑유자기용 유약을 사용하였으며 결정구조분석 결과 석영 및 장석과 산화철이 주성분으로 구성되어 있음을 확인하였다(Figure 10).
진안 봉곡도요지는 진안 황금지구 농업용저수지 둑높임 사업지구 내에서 발굴조사가 이루어진 유적으로 행정구역상 전라북도 진안군 부귀면 황금리 산 160번지 일원에 자리하고 있으며, (재)전주문화유산연구원에서 2012년 6월부터 동년 9월까지 발굴조사를 실시하였다(Jeonju Cultural Heritage Institute, 2014).
유약을 제거한 도편에 대해 KS규격 KSL 4001에 준하여 비중과 흡수율을 측정하였으며, 분석용 저울(Weighing Machine, 202A, Precisa, Switzerland)과 비중측정장치 (Density Kit)를 이용하였다. 측정 도편은 조성분석을 위한 태토 전처리 과정에서 색도 측정 후 시료의 무게가 1.0 g 이상인 것으로 선정하여 측정하였다.
이론/모형
유약을 제거한 도편에 대해 KS규격 KSL 4001에 준하여 비중과 흡수율을 측정하였으며, 분석용 저울(Weighing Machine, 202A, Precisa, Switzerland)과 비중측정장치 (Density Kit)를 이용하였다. 측정 도편은 조성분석을 위한 태토 전처리 과정에서 색도 측정 후 시료의 무게가 1.
성능/효과
흑유자기 유약층의 결정을 전자현미경으로 확대하여 미세결정의 형태를 보다 자세히 관찰하였다(Figure 5, 6). 그 결과, 바늘 형태의 침상조직과 나뭇가지와 같은 수지상조직, 그리고 철 산화물이 응집되어 다각형의 형태를 보이는 미세결정이 나타난다. JB1B-2, 6, 9와 같이 조직이 나타나지 않고 유약층이 형성된 시편도 관찰할 수 있다.
시차주사열량 곡선에서도 마찬가지로 대부분의 흑유자기가 유사한 형태로 나타내는데 모든 도편의 573℃에서는 석영(Quartz)이 α→β로 상전이되면서 나타나는 날카로운 흡열피크가 공통적으로 나타난다. 또한 600~1100℃까지는 완만한 상승곡선이 관찰되고, 1200℃ 근처의 온도에서 발열 피크가 발생하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 흑유자기의 태토가 1200℃ 이상의 소성환경을 겪지 않았다는 것을 단편적으로 보여주는 결과라고 판단된다.
%이다. 산화철의 함량으로 인하여 유약의 색상이 선택되는 것을 확인하였으며, 유약의 유리질화가 완료된 시편의 경우 상대적으로 CaO의 함량이 높게 나타나 융제의 역할을 하는 것으로 추정할 수 있다.
흑유자기 도편 태토의 열분석 결과에서 열중량 곡선은 시료 모두 유사한 양상으로 나타나며 1% 미만으로 매우 낮은 중량감소율을 보인다. 시차주사열량 곡선에서도 마찬가지로 유사한 형태로 나타나며, 1200℃ 내외의 온도에서 발열 피크가 발생하는 것을 확인할 수 있다.
후속연구
이상의 연구는 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기의 특성을 조사하여 그 결과를 제시하였다. 흑유자기에 대한 연구가 미비한 실정에서 본 연구가 기초 자료로써 활용되기를 바라며, 앞으로 원료의 상관성을 밝히기 위해 토양과 도편 태토의 미량원소 분석을 실시하고, 이를 통계처리하는 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
흑유자기의 생산시기는 어떠한가?
흑유자기는 초기 청자가 제작되었던 전남 일대의 가마에서 부수적으로 생산되기 시작하여 조선시대 전기의 분청사기 가마와 20세기 전반의 흑유자기 전소 가마까지 전시기에 걸쳐 고르게 생산되어 왔다. 조선 중·후기에 해당하는 흑유자기 가마에서 제작된 흑유자기는 대부분 백자와 함께 제작되었으며 전체 생산량 중에서 일부만 차지한다.
고려에 이어 조선시대에 제작된 흑유자기는 기형과 유색, 제작 방법에서 분청사기나 백자와 구분되는 독특한 특성을 갖추고 있음에도 불구하고 이에 대한 별도의 심도 있는 연구가 활발히 이루어지지 못한 이유는?
고려에 이어 조선시대에 제작된 흑유자기는 기형과 유색, 제작 방법에서 분청사기나 백자와 구분되는 독특한 특성을 갖추고 있음에도 불구하고 이에 대한 별도의 심도 있는 연구가 활발히 이루어지지 못했다. 그 이유는 지금까지 조선시대 도자 연구가 분청사기와 백자에 집중되어 왔으며, 흑유자기는 확실한 편년작이 없고 연구 대상 자료도 매우 한정되어 있었기 때문이다(Seo, 2011). 최근 연구는 포천 길명리 가마터 출토 흑유자기와 백자에 대한 특성 분석(Koh and Kim, 2008) 등에 그치고 있어 흑유자기에 대한 과학적 연구가 미비한 상황이다.
본 연구에서 진안 봉곡도요지에서 출토된 흑유자기의 특성을 물리, 화학적 분석과 미시적 관찰, 재현실험을 통하여 파악하고자 한 이유는?
최근까지 흑유자기는 조선시대 옹기나 도기에 포함된 개념으로 인식되어 연구되었으며, 대부분 흑유자기의 개념 혹은 용도를 밝히거나, 시기에 따른 흑유자기의 기종별 출토 양상이나 기형변화 등의 연구에 집중해있다. 따라서 본 연구에서 진안 봉곡도요지에서 출토된 흑유자기의 특성을 물리, 화학적 분석과 미시적 관찰, 재현실험을 통하여 파악하고자 하였다.
참고문헌 (5)
Jeonju Cultural Heritage Institute, 2014, The Bonggok kiln site, Jinan-gun, Jeollabuk-do. Report of Research, 14. (in Korean)
Kang, M.G., Kang, H.S., Lee, H.S., Lee, S.H., Yoon, H.S. and Jang, K.H., 2006, Understanding of Korean art & culture. Yekyong, Seoul. (in Korean)
Kim, T.H., 2013, Production period of black-glazed porcelains in middle.latter period of Joseon dynasty. Journal of the Hoseo Archaeological Society, 29, 182-206. (in Korean)
Koh, M.J. and Kim, G.H., 2008, Characteristics analysis of on blackware and whiteware at excavated kiln in Gilmyeong-ri Pocheon-si Gyeonggi-do, Korea. Journal of Conservation Science, 22, 43-60. (in Korean with English abstract)
Seo, J.Y., 2011, Joseon black-glazed porcelains: Their production and characteristics based on documentary sources and archaeological evidence from ancient kilns. Korean Journal of Art History, 270, 159-193. (in Korean with English abstract)
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