분무열분해로 합성한 수전해용 Co3O4의 입자형태에 따른 산소발생 활성에 관한 연구 A Study on Oxygen Evolution Activity of Co3O4 with different morphology prepared by Ultrasonic Spray Pyrolysis for Water Electrolysis원문보기
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
As the demand for a clean energy to replace fossil fuel being depleted increases, hydrogen energy is considered as a promising candidate for future energy source. Water electrolysis which produces hydrogen has high energy efficiency and stability but still has a large overpotential for oxygen evolut...
As the demand for a clean energy to replace fossil fuel being depleted increases, hydrogen energy is considered as a promising candidate for future energy source. Water electrolysis which produces hydrogen has high energy efficiency and stability but still has a large overpotential for oxygen evolution reaction (OER). In this study, $Co_3O_4$ catalysts with different morphology were prepared by spray pyrolysis from solutions which contain Co precursor and various organic additives (urea, sucrose, and citric acid), followed by post heat treatment. For the catalysts synthesized, X-ray diffraction (XRD) measurements were performed to identify their crystal structure. Morphology and surface shape of the catalysts were observed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Surface area and pore volume were examined by nitrogen adsortpion & desorption tests and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was conducted to confirm nitrogen doping. Linear sweep voltammetry (LSV) was carried out to investigate OER activity of $Co_3O_4$ catalysts. As a result, bare-$Co_3O_4$ which has high surface area and small particle size determined by spray pyrolysis showed high activity toward OER.
As the demand for a clean energy to replace fossil fuel being depleted increases, hydrogen energy is considered as a promising candidate for future energy source. Water electrolysis which produces hydrogen has high energy efficiency and stability but still has a large overpotential for oxygen evolution reaction (OER). In this study, $Co_3O_4$ catalysts with different morphology were prepared by spray pyrolysis from solutions which contain Co precursor and various organic additives (urea, sucrose, and citric acid), followed by post heat treatment. For the catalysts synthesized, X-ray diffraction (XRD) measurements were performed to identify their crystal structure. Morphology and surface shape of the catalysts were observed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Surface area and pore volume were examined by nitrogen adsortpion & desorption tests and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was conducted to confirm nitrogen doping. Linear sweep voltammetry (LSV) was carried out to investigate OER activity of $Co_3O_4$ catalysts. As a result, bare-$Co_3O_4$ which has high surface area and small particle size determined by spray pyrolysis showed high activity toward OER.
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제안 방법
투과전자현미경(TITAN, FEI)을 사용하여, 에탄올에 촉매를 분산시켜 탄소 그리드 위에 시편을 로딩한 후 표면형상 및 dot-mapping을 관찰하였다.
질소 흡·탈착을 이용한 Brunauer-Emmet-Teller (BET)를 통해 합성한 촉매의 비표면적과 기공 부피를 분석하였다. BET 분석기기 (ASAP 2020, micromeritics)를 사용하였으며, 측정 전 촉매의 수분 및 기체를 제거하기 위해 200oC의 진공상태에서 3시간 동안 전처리를 하였다. 전처리 후 액체질소를 통해 질소를 흡착시켰으며, BET식을 이용해 촉매의 비표면적을 계산하였다.
X-선 회절 패턴 분석을 통해 제조된 촉매의 결정성과 결정구조를 분석하였다. X-선 회절분석은 Cu Ka radiation (λ = 0.
X-선 회절분석은 Cu Ka radiation (λ = 0.1541 nm)을 X-선원으로 하는 Rigaku DMAX-33으로 상온에서 측정하였다.
citric acid와 sucrose가 첨가된Co3O4 복합체(각각 CA-Co3O4와 S-Co3O4)들은 탄소전구체가 Co3O4의 결정성 저해 및 불순물을 생성하여, 이를 개선하기 위해 박스형 전기로에서 400 °C, 3시간 동안 추가로 열처리를 하였고, 최종적으로 citric acid 첨가 및 추가 열처리된 Co3O4 복합체(이하 PHT-CA-Co3O4)와 sucrose 첨가 및 추가 열처리 된 Co3O4 복합체 (이하 PHT-S-Co3O4)를 얻었다.
따라서 본 연구에서는 수전해용 산소발생촉매로 사용될 수 있는 Co3O4 분말을 분무열분해 공정 및 유기물첨가 등을 통해 여러 형상으로 합성하였고, 합성한 Co3O4의 형태나 크기, 결정성을 분석하였다.
따라서 본 연구에서는 수전해용 산소발생촉매로 사용될 수 있는 Co3O4 분말을 분무열분해 공정 및 유기물첨가 등을 통해 여러 형상으로 합성하였고, 합성한 Co3O4의 형태나 크기, 결정성을 분석하였다. 또 입자의 형상이 산소발생반응에 어떠한 영향을 끼치는지 분석하였다.
반응부는 길이 1,200 mm, 내경 50 mm인 석영관을 사용하였으며, 전기로의 온도는 400~600 °C로 일정하게 유지시켰다.
속이 비어있는 입자형상을 얻기 위하여 0.3 M의 citric acid가 첨가된 Co3O4 복합체와 다공성 입자를 얻기 위하여 0.3 M의 sucrose가 첨가된 Co3O4 복합체를 합성하였다.
실험은 액체질소 온도(77 K)에서 질소의 상대압력(P/P0)에 따른 흡착량의 변화를 측정하는 흡·탈착 등온법을 이용하였고, Fig. 4의 삽도(inset)에서 보듯이 상대압력의 증가에 따라 질소 흡착량이 증가하다가 상대압력이 감소하면서 탈착이 관찰되는 이력(Hyteresis)상이 관찰되었다.
BET 분석기기 (ASAP 2020, micromeritics)를 사용하였으며, 측정 전 촉매의 수분 및 기체를 제거하기 위해 200oC의 진공상태에서 3시간 동안 전처리를 하였다. 전처리 후 액체질소를 통해 질소를 흡착시켰으며, BET식을 이용해 촉매의 비표면적을 계산하였다.
1 M KOH용액에 작업전극을 넣고 작업전극으로의 물질전달을 향상시키기 위하여 1600 rpm으로 회전시키면서 실험을 진행하였다. 주사범위는 SCE 대비 0.1~1.1 V의 전압구간에서 10 mV s-1의 주사속도로 측정하였고, 3회 순환후 마지막결과를 취하였다. 측정 전에 약 30분 동안 0.
주사전자현미경(Nova200, FEI)을 사용하여 측정 전 시료에 백금을 코팅한 후 촉매의 표면형태와 구조 및 입자의 크기를 확인하였다. 투과전자현미경(TITAN, FEI)을 사용하여, 에탄올에 촉매를 분산시켜 탄소 그리드 위에 시편을 로딩한 후 표면형상 및 dot-mapping을 관찰하였다.
질소 흡·탈착을 이용한 Brunauer-Emmet-Teller (BET)를 통해 합성한 촉매의 비표면적과 기공 부피를 분석하였다.
초음파 진동자에 의해 발생된 다량의 액적을 반응기 내부로 원활하게 이동시키기 위해 운반기체를 사용하였고, 유량은 10 L min-1로 조절하였다.
촉매원소의 결합에너지 및 질소도핑을 확인하기 위해 XPS를 측정하였다. XPS는 PHI5000 VersaProbe (Ulvac-PHI) 장비를 사용하였고, Al Ka radiation (1486.
모든 전기화학 특성은 3전극 전기화학셀에서 측정하였으며 작업전극으로 유리질 탄소전극(AFE5T050GC, Pine Instrument), 상대전극으로 Pt 와이어(Neoscience), 기준전극으로 포화칼로멜전극(Saturated Calomel Electrode, SCE, 227/SSG/6J, Amel)을 사용하였다. 측정시 전압은 SCE 전극을 기준으로 기록되었으며, 이후 가역수소전극 (Reversible Hydrogen Electrode, RHE)을 기준으로 변환하여 데이터를 작성하였다. 촉매잉크는 촉매 10 mg을 이소프로필 알콜 (99.
회절피크는 주사속도는 분당 4o로 2θ 주사 범위는 10~80o로 측정하였고, JCPDS 카드를 통해서 시료의 구조와 상을 파악하였다.
촉매원소의 결합에너지 및 질소도핑을 확인하기 위해 XPS를 측정하였다. XPS는 PHI5000 VersaProbe (Ulvac-PHI) 장비를 사용하였고, Al Ka radiation (1486.6 eV)로 측정하였다. 측정 전 시료를 얇은 펠렛 형태로 제조하였다.
실제 기공의 크기는 Table 1에서 볼 수 있듯이 10~50 nm이었고, 모두 메조 크기의 기공을 가졌다. bare-Co3O4, U-Co3O4, PHT-CA-Co3O4, PHT-S-Co 3O4의 비표면적은 각각 38.0, 14.9, 4.56, 3.58 m2 g-1으로 각각 측정되었다. 이는 주사 전자현미경 자료와 비교해봤을 때, 표면이 고르게 거친 형태인 bare-Co3O4가 가장 높은 비표면적 수치를 보였고, 표면이 매끄럽고 속이 비어 있는 PHTCA-Co3O4, PHT-S-Co3O4는 낮은 수치를 보였다.
tiostat (VSP, Pine Instrument)기기를 이용해 선형주사전위법(LSV) 기술을 통해 분석되었다. 모든 전기화학 특성은 3전극 전기화학셀에서 측정하였으며 작업전극으로 유리질 탄소전극(AFE5T050GC, Pine Instrument), 상대전극으로 Pt 와이어(Neoscience), 기준전극으로 포화칼로멜전극(Saturated Calomel Electrode, SCE, 227/SSG/6J, Amel)을 사용하였다. 측정시 전압은 SCE 전극을 기준으로 기록되었으며, 이후 가역수소전극 (Reversible Hydrogen Electrode, RHE)을 기준으로 변환하여 데이터를 작성하였다.
본 연구에서는 표면변화 및 도핑원소의 효과를 알아보기 위해 4가지의 Co3O4를 제조하였다. 먼저 탄소전구체를 사용하지 않은 Co3O4 (이하 bare-Co3O4)는 0.
입자가 완전히 용해되면 용액을 분무기에 넣어 400 °C의 온도에서 분무열분해 합성을 했다. 운반기체는 공기를 사용하였다. 질소가 도핑된 탄소와 Co3O4의 복합체(이하 U-Co3O4)는 위와 같은 방법의 cobalt 용액에 0.
운반기체는 공기를 사용하였다. 질소가 도핑된 탄소와 Co3O4의 복합체(이하 U-Co3O4)는 위와 같은 방법의 cobalt 용액에 0.5 M의 urea를 넣어주어 완전히 섞일 때까지 교반 해주었고, 위와 같은 조건으로 합성하되 운반기체는 탄소의 산화를 막기 위해 질소기체를 사용하였다. 속이 비어있는 입자형상을 얻기 위하여 0.
6 eV)로 측정하였다. 측정 전 시료를 얇은 펠렛 형태로 제조하였다.
이론/모형
tiostat (VSP, Pine Instrument)기기를 이용해 선형주사전위법(LSV) 기술을 통해 분석되었다. 모든 전기화학 특성은 3전극 전기화학셀에서 측정하였으며 작업전극으로 유리질 탄소전극(AFE5T050GC, Pine Instrument), 상대전극으로 Pt 와이어(Neoscience), 기준전극으로 포화칼로멜전극(Saturated Calomel Electrode, SCE, 227/SSG/6J, Amel)을 사용하였다.
성능/효과
79 eV의 위치에서 피크가 발생하였으며 이는 각각 Pyridinic 및 Pyrrolic 질소의 형태로 존재함을 의미한다. XPS 분석을 통해서 질소는 전체의 약 7.5% 존재하는 것으로 확인되었다. 이 결과는 비록 urea를 첨가하여 합성한 U-Co3O4가 표면의 뭉친 형상으로 촉매활성은 낮았지만 질소도핑이 잘 되었음을 확인하였기에, 합성시 urea의 첨가량 및 열처리조건에 따라 활성이 향상될 수 있을 것으로 예상된다.
반면 질소가 도핑된 다공성 탄소[52], 탄소나노튜브[18,23,53]의 그래핀-탄소나노튜브 복합체[54]와 MnO3/CoSe2 복합체[55]의 경우 형상에 따른 우수한 전기전도성으로 인해 높은 활성을 보였다. 본 연구에서 합성한 bare-Co3O4는 탄소물질을 포함한 어떠한 첨가물도 사용하지 않았음에도 불구하고, 비교적 우수한 산소발생 반응 활성을 보였으며 이는 분무열분해법이 촉매물질의 크기 및 형상을 조절하는데 효과적인 방법임을 나타낸다. 향후, 분무열분해법을 활용한 촉매합성시 질소도핑방법 및 탄소지지체를 활용한 촉매합성은 Co3O4의 활성을 더욱 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
75 V) 순서로 활성 차이를 보였다. 이 결과와 주사전자현미경 사진을 통해서 유기물 첨가물에 따른 입자형상 및 표면거칠기 차이가 촉매 비표면적에 영향을 주며, 결과적으로 촉매활성의 중요한 요인이라는 것을 알 수 있었다. bare-Co 3O4는 어떠한 유기물 첨가물도 사용하지 않았지만 비표면적이 넓어 활성이 가장 좋았고, U-Co3O4는 물의 흡착, 산소탈착, 전도성 향상을 위해 질소가 Co 원자 사이에 도핑되었음에도 불구하고 표면의 뭉친 형상으로 인해 비표면적이 낮았고 활성 또한 낮았다[26,53].
탄소 전구체를 첨가시킨 CA-Co3O4와 SCo3O4의 경우 일부 탄소전구체에 의해 Co3O4의 결정 성장이 억제되었으며, 600 °C의 합성온도에 의해서 일부 CoO가 존재하는 것으로 확인되었다.
후속연구
5% 존재하는 것으로 확인되었다. 이 결과는 비록 urea를 첨가하여 합성한 U-Co3O4가 표면의 뭉친 형상으로 촉매활성은 낮았지만 질소도핑이 잘 되었음을 확인하였기에, 합성시 urea의 첨가량 및 열처리조건에 따라 활성이 향상될 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서 합성한 bare-Co3O4는 탄소물질을 포함한 어떠한 첨가물도 사용하지 않았음에도 불구하고, 비교적 우수한 산소발생 반응 활성을 보였으며 이는 분무열분해법이 촉매물질의 크기 및 형상을 조절하는데 효과적인 방법임을 나타낸다. 향후, 분무열분해법을 활용한 촉매합성시 질소도핑방법 및 탄소지지체를 활용한 촉매합성은 Co3O4의 활성을 더욱 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
우수한 수전해촉매의 특징은 무엇인가?
여러 물질의 상대적 활성을 규명하기 위해 가로축은 개시전압(onset potential), 세로축은 10 mA cm-2 일 때의 전압값(vs RHE)으로 표기하였다. 일반적인 수전해촉매는 개시전압이 낮을수록, 동일전류일 때 전압이 클수록 우수한 촉매이므로, 위 그림에서는 왼쪽 및 아래쪽에 위치할수록 상대적으로 우수한 산소발생반응 활성을 보이는 촉매라고 할 수 있다.
수소를 생산하는 방법인 수전해 기술의 장단점은 무엇인가?
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다.
본 연구에서 Co3O4 합성에 사용한 분무열분해 공정의 장점은 무엇인가?
하지만 이러한 방법들은 합성 이외에도 여러 후처리 과정이 필요하기 때문에 전체 제조시간이 오래 걸리며 불순물이 유입될 가능성이 높고, 입자의 형태, 크기를 조절하기가 쉽지않다. 위 방법들과 달리 분무열분해 공정은 일반적으로 금속염들을 증류수에 용해시켜 만든 분무용액이 운반기체를 통해 전기로 내부에서 건조, 열분해, 결정화 과정을 거쳐 분말 형태로 합성이 되기때문에 액상법과 기상법의 장점을 모두 가지고 있다. 이 방법은 연
속단일공정으로서 촉매의 대량생산이 가능하고 한 액적에서 하나의 입자를 형성하기 때문에 매우 균일한 상태로 합성이 가능하다. 또한, 분무용액에 유기물 같은 첨가물을 넣어줌으로써 입자의 형상을 쉽게 조절할 수 있는 장점이 있다[44-46].
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